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一、实验室名称:研究院大楼324a
二、实验项目名称:磁控溅射实验;紫外-可见-近红外分光光度计实验
三、实验原理:
(一)磁控溅射实验
1.磁控溅射工作原理和过程
磁控溅射的工作原理是指电子在电场e的作用下,在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞,使其电离产生出ar和新的电子;新电子飞向基片,ar在电场作用下加速飞向阴极靶,并以高能量轰击靶表面,使靶材发生溅射。在溅射粒子中,中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜,而产生的二次电子会受到电场和磁场作用,产生e(电场)×b(磁场)所指的方向漂移,简称e×b漂移,其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场,则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动,它们的运动路径不仅很长,而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,并且在该区域中电离出大量的ar来轰击靶材,从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加,二次电子的能量消耗殆尽,逐渐远离靶表面,并在电场e的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低,传递给基片的能量很小,致使基片温升较低。磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程,和靶原子碰撞,把部分动量传给靶原子,此靶原子又和其他靶原子碰撞,形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量,离开靶被溅射出来。
溅射时入射粒子由气体放电产生,所谓气体放电是指电流通过气体的现象,气体放电将产生等离子体。一般是利用辉光放电,根据所加电场的不同,又分为直流辉光放电、射频辉光放电,而其他如三极溅射、磁控溅射时的辉光放电都是在此基础上的改进。
而辉光放电是指在低气压(1~10pa)的稀薄气体中,在两个电极间加上电压时产生的一种气体放电现象。
那么为什么会产生辉光放电呢?是因为空气中有游离的离子,在电场加速获得能量后,与气体分子碰撞并使其电离,产生更多的.离子,使更多的分子电离。之所以需要低气压,使因为在较高的气压下,平均自由程短,不能获得足够的能量使离子被加速。
2.辉光放电的i-v曲线图
ab段:电压增加,而电流密度增加很小,说明电压不够。
bc段:电压不变,电流密度增加很快。说明电离已经产生,但电源的阻抗很大。●c点:击穿电压vb
cd段:“雪崩区”、离子轰击靶、释放出二次电子,二次电子与中性分子碰撞,产生更多离子,这些离子再轰击阴极,又产生新的二次电子。达到一定的电子、离子浓度后,气体起辉,两极间电流剧增,电压剧减。电阻呈负阻特征。
de段:电流与电压无关,增大功率时,电压不变,电流增加。放电能自动调节轰击阴极的面积,起初集中在阴极边缘或表面不规则处,随功率密度的增加,阴极面的电流密度达到近乎于均匀。
ef段:增大功率,呈正电阻特性。溅射一般工作在此区。
f点以后:弧光放电。特点是两极间电阻很小。
(二)紫外-可见-近红外分光光度计实验
1.紫外-可见-近红外分光光度计原理
物质的吸收光谱实质上就是物质中的分子和原子吸收入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长的吸光度的高低判别获测定该物质的含量,这就是分光光度计定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
当光作用在物质上时,一部分被表面反射,一部份被物质吸收。改变入射光的波长时,不同物质对每种波长的光都有对对应的吸收程度(a)或透过程度(t),可以作出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。利用的是朗伯-比尔定律:a=abc(a为吸光度,a为吸光系数,b是光路长度,c为浓度)。
2.紫外-可见-近红外分光光度实验装置
近红外区常用的光源是汞灯,波长范围1000-3300nm。是可见光区常用的光源是钨灯或碘钨灯,波长范围是350-1000 nm。在紫外区常为氢灯或氘灯,发射的连续波长范围是180-360 nm。装置示意图
装置结构图
(1)单色器
单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。它是分光光度计的心脏部分。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成。关键是色散元件,最常见的色散元件是棱镜和光栅。
狭缝:将单色器的散射光切割成单色光。直接关系到仪器的分辨率。狭缝越小,光的单色性越好。分为入射狭缝和出射狭缝。
棱镜:玻璃350~3200 nm,石英185~4000 nm。
光栅:波长范围宽,色散均匀,分辨性能好,使用方便。
(2)吸收池
用于盛装试液的装置。吸收材料必须能够透过所测光谱范围的光。一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。规格有0.5、1.0、2.0、5.0cm等。在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要)吸收池要挑选配对,因为吸收池材料的本身吸光特性以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。
(3)检测器
利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电管、光电倍增管、光电二极管、光电摄像管等。要求灵敏度高、响应时间短、噪声水平低、稳定性好的优点。
(4)显示器
将监测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的液晶数字指示窗口和计算控制显示。
四、实验目的:
(一)磁控溅射实验
1.熟悉磁控溅射法的原理及其操作。
2.了解多功能磁控溅射镀膜仪的结构、操作过程及使用范围。
3.运用磁控溅射镀膜技术在玻璃载玻片上镀上铜膜。
(二)紫外-可见-近红外分光光度计实验
1.了解分光光度计的结构和正确的使用方法。
2.学会绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
3.学习如何选择分光光度分析的实验条件。
五、实验内容:
(二)紫外-可见-近红外分光光度计实验
通过分光光度计测定薄膜材料对不同波长光的透光率。
六、实验器材(设备、元器件):
(一)磁控溅射实验
实验采用fjl600e1型超高真空磁控溅射与离子束溅射镀膜系统。本系统主要由磁控溅射室、磁控溅射靶、样品水冷和加热炉转盘、直流电源、射频电源、离子束溅射室、kaufman离子及电源、四工位转靶、加热转盘、进样室、样品库、rf反溅靶、样品退火炉、磁力送样机构、泵抽系统、真空测量系统、气路系统、电控系统和微机控制镀层系统组成。
(二)紫外-可见-近红外分光光度计实验
计算机,紫外-可见-近红外分光光度计,干净的玻璃片,镀膜的玻璃片。
七、实验步骤:
(一)磁控溅射实验
1.用超声波发生器清洗基片,清洗过程中加入洗液,清洗干净后在氮气保护下干燥。干燥后,将基片倾斜45o角观察,若不出现干涉彩虹,则说明基片已清洗干净。
2.将样品放入样品室内。
3.检查水源、气源、电源正常后,打开冷却水循环装置。
4.抽真空。首先用机械泵抽真空,室内气压达到极限10pa后,关上机械泵,然后改用分子泵抽真空,使室内气压达到3×10-3pa以下。
5.关闭分子泵,机械泵仍然工作,开始放入ar气体,关小机械泵阀门,使ar气压在8.0~10×10-2pa。
6.在两极之间加上电压,对基片进行溅射镀膜。
7.薄膜制备完以后,停抽真空,关主机电源及冷却水。
(二)紫外-可见-近红外分光光度计实验
1.首先打开电源的总开关,然后打开电脑,等电脑待机状态的时候再打开光度计仪器的开关。
2.先预热5到10分钟,然后打开软件,进入软件的操作界面。
3.然后初始化,点击菜单的“m”,在“测定”菜单中的波长范围中改变参数,开始选择1100,结束选择300。然后选择吸收或者透射,点击“baseline”按键,然后点击“connect”按键,开始初始化。估计需要5分钟。
4.结束后,其他的不用改变。点击确定,即改变参数成功。
5.在仪器中,打开门,然后放入干净的玻璃片和镀膜的玻璃片,而不只是镀膜的玻璃片,这样的目的是消除玻璃片本身对光投射的影响。
6.放置好后关闭门,在操作面上点击“start”按键,系统仪器会自动扫描,然后通过光电倍增管放大信号,传到电脑后然后转化为图像,显示在图像区。
7.大致4-6分钟,扫描结束,操作面图像区显示扫描图像,会有高低起伏的,因为我们选择的是投射分析和吸收分析,所以高峰区代表在对应的波段是该镀膜对其吸收最小,即投射最大,而吸收最小。
8.保存实验数据和图像,进行实验数据分析。
9.关闭软件,关闭电脑,然后再关闭实验仪器的开光,最后关闭电源的总开关。
八、实验数据及结果分析:
通过实验我们得到如上图所示的图像。该图为该薄膜材料透光率与入射波长的关系,横坐标为入射波长(包含了紫外-可见-近红外区),纵坐标为透射光与入射光光强的百分比。通过读取数据,我们得到该图像的极大值位于569nm处,透射率为93.48%,说明该薄膜材料对569nm的光透射最强,吸收最小。在波长从1100nm到569nm变化时,透射率逐渐缓慢增大;从569nm到300nm变化时,透射率急剧减小。说明该薄膜材料对绿光到紫外的透射较小,吸收较强,而对绿光到近红外波段的光吸收较小,透射较强。
九、实验结论:
通过实验,我们得到了该薄膜材料的透射光谱,并发现其对绿光到近红外波段有很好的透光效果,而对紫光到紫外波段透射效果较差。
十、总结及心得体会:
本次实验让我们熟悉了磁控溅射法的原理及其操作,了解了多功能磁控溅射镀膜仪的结构、操作过程及使用范围。另外,我们了解了分光光度计的结构和正确的使用方法。学会了绘制和分析透射光谱的方法
十一、对本实验过程及方法、手段的改进建议:
报告评分:指导教师签字: