ISSN1672-90CN35-1272/TK环保技术紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告余雅瑾
张琳
陕西安康
725000冤
渊安康市生态环境保护监测站
摘要介绍对标准HJ636要2012的检出限尧测定下限尧准确度和精密度等方面进行验证遥汇总相关验证数据后袁编写实验室总氮方法确认报告遥
关键词紫外分光光度法总氮方法确认中图分类号院X52文献标识码院B文章编号院1672-90(2019)05原084原02始计时袁保持温度在120耀124益之间30min遥自然冷却尧开阀放气袁移去外盖袁取出比色管冷却至室温袁按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2耀3次遥每个比色管分别加入1.0mL盐酸溶液袁用水稀释至25mL标线袁盖塞混匀遥使用10mm石英比色皿袁在紫外分光光度计上袁以水作参比袁分别于波长220nm和275nm处测定吸光度遥零浓度的校正吸光度Ab尧其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式渊1冤尧渊2冤和渊3冤进行计算遥
1方法概述
总氮渊TotalNitrogen袁TN冤是指水体中所有含氮化合物中的
氮含量袁即有机氮尧氨氮尧亚盐氮和盐氮的总量遥本方法依据HJ636-2012遥在120耀124益下袁碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为盐袁采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处袁分别测定吸光度A220和A275袁按公式A越A220-2A275计算校正吸光度A袁总氮渊以N计冤含量业废水和生活污水中总氮的测定遥
与校正吸光度A成正比咱1袁2暂遥本方法适用于地表水尧地下水尧工
以总氮渊以N计冤含量渊滋g冤为横坐标袁对应的Ar值为纵坐标袁绘制校准曲线遥
Ab越Ab220-2Ab275As越As220-2As275Ar越As-Ab
渊1冤
2仪器和试剂
本次方法验证结合国家标准和行业标准进行咱3袁4暂遥
比色皿遥于高压蒸汽灭菌器院最高工作压力不低于1.1耀1.4kg/cm2曰最高工作温度不低于120耀124益遥盂具塞磨口玻璃比色管院25mL曰量筒尧滴管尧烧杯等遥榆中速定性滤纸遥
渊2冤试剂遥淤氢氧化钠渊NaOH冤院含氮量应小于0.0005%遥于
渊1冤仪器及设备遥淤紫外分光光度计DR5000尧10mm石英
渊2冤
溶液于波长275nm处的吸光度曰As要标准溶液的校正吸光度曰波长275nm处的吸光度曰Ar要标准溶液校正吸光度与零浓度渊空白冤溶液校正吸光度的差遥
As220要标准溶液于波长220nm处的吸光度曰As275要标准溶液于
度渊空白冤溶液于波长220nm处的吸光度曰Ab275要零浓度渊空白冤
式中院Ab要零浓度渊空白冤溶液的校正吸光度曰Ab220要零浓
渊3冤
浓盐酸院籽渊HCl冤=1.19g/mL渊分析纯冤遥虞浓硫酸院籽渊H2SO4冤=1.84g/mL溶液院籽渊NaOH冤=200g/L遥俞氢氧化钠溶液院籽渊NaOH冤=20g/L遥逾碱性过渊分析纯冤遥愚盐酸溶液院1+9遥舆硫酸溶液院1+35遥余氢氧化钠
在105耀110益下烘干2h袁在干燥器中冷却至室温渊优级纯冤遥榆
过硫酸钾渊K2S2O8冤院含氮量应小于0.0005%遥盂钾渊KNO3冤院
4数据处理及计算
参照公式渊1冤耀渊3冤计算试样校正吸光度和空白试验校正
吸光度差值Ar袁样品中总的质量浓度籽渊mg/L冤按公式渊4冤进行计算遥
式中院籽要样品中总氮渊以N计冤的质量浓度/渊mg/L冤曰Ar要
籽=渊Ar-a冤窑f/bV
渊4冤
硫酸钾溶液院称取40.0g过硫酸钾渊2.2冤溶于600mL水中渊可置于50益水浴中加热至全部溶解冤曰另称取15.0g氢氧化钠渊2.1冤溶于300mL水中遥待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后袁混合2种溶液定容至1000mL袁存放于聚乙烯瓶中袁可保存1周遥輥訛硝輯适量水袁移至1000mL容量瓶中袁用水稀释至标线袁混匀遥加入1耀2mL三氯甲烷作为保护剂袁在0耀10益暗处保存袁可稳定6个月遥輥訛钾标准使用液院籽渊N冤越10.0mg/L遥量取10.00mL钾輰现配遥
标准贮备液至100mL容量瓶中袁用水稀释至标线袁混匀袁临用酸钾标准贮备液院籽渊N冤越100mg/L遥称取0.7218g钾渊2.3冤溶于
试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值曰a要校准曲线的截距曰b要校准曲线的斜率曰V要试样体积/mL曰f要稀释倍数遥
5方法检出限和测定下限
按照标准中空白试验的方法野以10mL实验用水代替试
料袁采用与测定完全相同的试剂尧用量和分析步骤进行平行操作冶袁利用高压蒸汽灭菌器重复消解7次空白袁将各测定结果换算为总氮的浓度袁
分别计算7次平行测定的标准偏差袁按公式渊5冤计算方法检出限袁测定结果见表1遥
式中院MDL要方法检出限曰n要样品的平行测定次数曰t要自由度为n-1袁置信度为99%时的t分布渊单侧冤曰S要n次平行测定的标准偏差遥
MDL=t渊nt-1袁0.99冤伊S
渊5冤
3分析步骤分别量取渊0.00尧0.20尧0.50尧1.00尧3.00和7.00冤mL钾标准使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中袁其对应的总氮加水稀释至10.00mL袁再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液袁塞紧渊以N计冤含量分别为渊0.00尧2.00尧5.00尧10.0尧30.0和70.0冤滋g遥
管塞袁用纱布和线绳扎紧管塞袁以防弹出遥将比色管置于高压蒸汽灭菌器中袁加热至顶压阀吹气袁关阀袁继续加热至120益开
作者简介院余雅瑾渊1972耀冤袁1987年毕业于西安交通大学本科袁现从事环境监测与分析工作遥
84环保技术ISSN1672-90CN35-1272/TK其中袁当自由度为n-1袁置信度为99%时的t值为3.143遥0.043mg/L袁故本标准规定检出限为0.05mg/L曰以4倍检出限作为方法测定下限袁故规定本方法测定下限为0.20mg/L遥因此本
由表1可以看出袁采用高压蒸汽灭菌器消解的检出限为
气的泄漏袁以致减少氧化剂的用量遥在加热氧化的过程中袁要保持蒸汽灭菌器内压力的稳定袁不能出现压力的骤变曰否则会影响测定结果的准确性咱7袁8暂遥析水样时的实验条件应与绘制标导致比色管内外压力差过大袁使得比色管内的试样喷出袁直接
6
方法的检出限完全能够满足评价标准的要求遥
方法精密度
准曲线时的一致袁尤其是过硫酸钾的氧化条件咱9暂遥参考文献
1
精密度见表2遥
国家环境保护总局袁水和废水检测分析方法编委会.水和废水监测257.
分析方法渊第四版冤咱酝暂.北京院中国环境科学出版社袁2002袁254-
23
HJ636-2012袁水质.总氮的测定.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ168-2010袁环境监测.分析方法标准制修订技术导则咱S暂.咱S暂.
78
方法准确度
4GB/T27417-2017袁合格评定化学分析方法确认和验证指南咱S暂.5
碳世界袁2018渊06冤院13-14.
小结与注意事项
准确度见表3遥
刘丹袁左魏铭.浅析紫外分光光度法测定水质总氮影响因素咱J暂.低
6710
丁静袁王一飞袁王阳袁等.紫外可见分光光度法测定水中总氮影响因素的分析咱J暂.山东化工袁2016袁45渊18冤院65-68.保护袁2015袁37渊02冤院35-37袁44.
胡潇涵袁杨蕾袁李燕袁等.水中总氮测定方法研究进展咱J暂.环境李莉.紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度分析咱J暂.淮北职业技术学院学报袁2014袁13渊05冤院137-139.化工管理袁2013渊08冤院147.
许雯袁牛晓蕊袁邸驿淇.测定水中总氮时空白值影响因素的探讨咱J暂.杜潇袁罗卓英袁杨具瑞.紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究咱J暂.环境研究与监测袁2009袁22渊04冤院15-16袁21.
采用本方法测定总氮的方法检出限为0.05mg/L曰方法精
密度为6.0%曰平均加标回收率为98.4%遥
本方法在实验中应该注意的是包括玻璃器皿尧高压蒸汽灭菌器或微波消解仪和实验环境要远离氮源的污染遥渊1+9冤盐酸浸泡后先用自来水冲洗再用无氨水冲洗干净的比和新刷好的比色管同步进行空白实验
咱5袁6袁10暂
首先考虑的是实验最主要用到的玻璃器皿比色管袁将经
色管放置在不容易引起氨污染的实验室2周袁然后使用它们
玻璃具塞比色管应具有良好的密合性袁避免比色管内氧
遥
我国的风能资源
据国家气象局估算袁全国风能密度为100W/m2的风能资源总储量约为160GW遥我国风能资源划分为以下几个区域院淤东南沿海及其岛屿袁为我国最大风能资源区遥沿海岛屿风90%袁大于等于8m/s的风速全年出现时间约7000~8000h袁大于等于6m/s的风速约为4000h遥于内蒙古和甘肃北部为我能密度超过300W/m2袁有效风力出现时间百分率达80%~现时间百分率为70%袁大于等于3m/s的风速全年有5000h以上袁大于等于6m/s的风速在2000h以上遥盂黑龙江和吉林东部以及辽东半岛沿海袁风能也较大遥风能密度在200W/m2以上袁大于等于3m/s和6m/s的风速全年累积时数分别为5000~7000h和3000h遥榆青藏高原尧三北地区的北部和沿海为风能较大区遥国次大风能资源区遥风能密度为200~300W/m2袁有效风力出85
