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金银花检测方法内容

来源:华佗小知识


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本品为金银花经加工制成的提取物。

[制法] 取金银花,加水煎煮两次,每次加10倍量水,煎煮2小时,合并煎煮液,滤过,滤液加入石灰乳调节PH值至10~12,静置,滤取沉淀,加水适量,用硫酸调节PH值至6~8,搅匀,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.33~1.35(60℃)的稠膏,减压干燥,即得。

[性状] 本品为棕黄色粉末,味苦,具吸湿性。

[鉴别] ⑴取本品约15mg,加水1ml使溶解,加5%钠与10%铝溶液各3~5滴,立即生成棕黄色沉淀,再加氢氧化试液2ml,沉淀立即溶解,溶液显棕红色。

⑵取本品0.1g,加甲醇10ml,湿热,振播10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,用甲醇1ml含1ml的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取试品溶液及对照品溶液各10ml,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶II板上,以乙酸乙酯—甲酸—水(7:2.5:2.5)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。

[检查] ⑴水分:按中国药典(2005年版)附录水分测定法(第一法)测定,不得过6.0%。

⑵溶化性:取本品5g加热水100ml,搅拌5分钟,立即观察,应能全部溶解化,不得有残渣或焦屑等异物。

⑶粒度:取本品10g,过60目筛,应全部通过。

⑷微生物限度:取本品按微生物限度检查法检查,每1g中细菌数不得过300个,霉菌和酵母菌不得过30个,大肠埃希菌不得检出。

[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%硫酸溶液(13:87)为流动相;检测波长327nm。理论板数按绿原酸峰计应不低于5000。

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品0.1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于5.0%。

[贮藏] 置阴凉干燥处保存。

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