维普资讯 http://www.cqvip.com 中国药师 ２００７年第１０卷第７期 Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｒｎａｃｉｓｔ ２００７，Ｖｏ１．１０ Ｎｏ．７ 均使用安尔碘消毒瓶盖。输液密封瓶铝盖中心部位为塑料 其稍干或用无菌干棉球擦干，再进行加药操作。抽加液过程 盖，启盖后，中心部位暴露，而铝盖与胶塞表面有空隙，操作 应保持瓶内外压力平衡，决不能将浸有安尔碘的棉球长时间 者持过湿安尔碘棉球，消毒后，少量安尔碘积存在铝盖与胶 固定在待注射的有孔药液瓶盖上。③某些胶塞含胶量低，弹 塞表面空隙内。输液器针头为１６号，加药针头为１２号，均 性差，针头反复刺入后，易被切割受损，消毒药液易于渗 较粗，针眼内径大，安尔碘消毒液极易顺针眼渗入输液瓶内。 入 。建议厂家选用含胶量高的胶塞，保证质量，减少不安 碘在乙醇中易溶，在水中几乎不溶，当安尔碘进入果糖瓶塞 全因素。 涤纶薄膜覆盖处，局部溶液中浓度过高，致使棕红色碘析出。 参考文献 ３．２预防措施 ①加强护理人员工作责任心，认真执行操作规程。针头 １ 丁力．３１８种中西药注射剂配伍变化快捷检索手册［Ｍ］．天津：天津科学技 术出版社，２００６．３２０ 刺入密封瓶时，针头、针梗与胶塞面呈６０。角为宜 。②消毒 ２曹韫华．针头插入密封瓶内角度对液体中杂质及胶塞含量的效果评价 瓶塞中心部位时安尔碘棉球不能过湿，以消毒后胶塞表面与 ［Ｊ］．实用护理杂志，１９９７，９（１３）：４７９ 铝盖空隙无安尔碘液积存为宜。勿将加药针头及输液器插 （２００６—１２－０４收稿２００７－０４－０９修回） 管接触安尔碘后再使用。用安尔碘棉球擦拭消毒部位后，待 ＨＰＬＣ法测定肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量 谢巧娥 彭建梅 罗燕 （东莞市慢性病防治院广东东莞５２３００８） 摘要目的：建立肝脂清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以ｗａｔｅｒｓ ＯＤＳ Ｃ ８柱为固定 相，甲醇－０．１％磷酸溶液（８５：１５）为流动相，检测波长２５４ ｎｍ，流速１．０ ｍｌ・ｍｉｎ～，柱温室温。结果：大黄素在１３．８４～８３．０４ ｎｇ （ｒ＝０．９９９ ８），大黄酚在２７．９２～１６７．５２ ｎｇ（ｒ＝０．９９９ ８）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为９９．４７％、ＲＳＤ为 １．１１％；大黄酚９９．６０％，ＲＳＤ为１．０９％。结论：本方法简便，准确，重现性好，为控制肝脂清胶囊的质量提供了科学依据。 关键词肝脂清胶囊；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０４９Ｘ（２００７）０７－０７２５－０２ 肝脂清胶囊由大黄、茵陈、泽泻等药物组方而成，具有清 ２．２溶液的制备 利湿热，化瘀泄浊，疏肝解郁之功。用于湿热内蕴，气滞血瘀 ２．２．１对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品３．４６ 型肥胖性脂肪肝，症见倦怠乏力，食欲不振，脘腹胀闷，胁肋 ｍｇ、大黄酚对照品６．９８ ｍｇ，分别置５Ｏ ｍｌ的量瓶中，用甲醇 胀满，口苦胁痛，纳呆等。方中大黄为君药，其降血脂的有效 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；分别精密量取上述两 部位为蒽醌衍生物，而鞣质、多糖则无明显的降血脂作用…。 种贮备液各０．５，１．０，１．５，２．０，２．５，３．０ ｍｌ，分别置２５ ｍｌ量 为了便于控制成品质量，提高制剂的疗效，本研究探讨了制 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成系列混合对照品溶液。 剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法，建立了简便、灵敏、准 ２．２．２供试品溶液的制备 取本品２０粒，倾出内容物，研 确的测定方法。 细，取细粉约０．５ ｇ，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇５Ｏ １仪器与试药 ｍｌ，称定重量，加热回流３０ ｍｉｎ，放冷，再称定重量，用甲醇补 高效液相色谱仪：戴安Ｓｕｍｍｉｔ Ｐ６８０Ａ泵，Ｓｕｍｍｉｔ ＰＤＡ． 足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液５ ｍｌ，置５０ ｍｌ １００二级管阵列检测器；ＡＳＩ一１００自动进样器；Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ色 圆底烧瓶中，挥去甲醇，加２．５ ｍｏｌ・Ｌ 硫酸溶液１０ ｍｌ，超声 谱工作站；ＳＹＺ—Ａ石英亚沸高纯水蒸馏器（江苏信达仪器 处理５ ｍｉｎ，再加氯仿１Ｏ ｍｌ，加热回流１ ｈ，冷却，移至分液漏 厂）；ＣＸ一２５０型超声波清洗器（北京医疗设备二厂）；甲醇 斗中，用少量氯仿洗涤容器，并人分液漏斗中，分取氯仿层， （色谱纯），水（超纯水，临用前制备），其它试剂为分析纯。 酸液用氯仿提取３次，每次约１５ ｍｌ，合并氯仿液，以无水硫 大黄素、大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，含量 酸钠脱水，氯仿液移至锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇 测定用）；肝脂清胶囊自制（批号为０６０１１７、０６０１１９、 １０ ＩＴｌｌ，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重 ０６０１２２）。 量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 ２方法与结果 ２．２．３ 阴性对照溶液的制备除大黄外，按照处方比例称 ２．１ 色谱条件 取其他药材，按肝脂清胶囊的制备工艺制成相应的阴性对照 色谱柱：ｗａｔｅｒｓ ＯＤＳ Ｃｌ８柱（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ Ｉｘｍ）；流 样品。再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 动相：甲醇－０．１％磷酸溶液（８５：１５）；柱温：室温；检测波长： ２．３空白干扰试验 ２５４ ｎｍ；流速：１．０ ｍｌ・ｍｉｎ～；进样量１０ ｌ。 按照上述色谱条件，分别取对照品溶液，供试品溶液，阴 ７ 维普资讯 http://www.cqvip.com 科技交流 性对照溶液各１０ ｌ，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见 ２．８回收率试验 图１。阴性对照溶液中的组分不干扰供试品溶液中大黄素、 采用加样回收法，取本品２０粒（批号：０６０１１７；大黄素含 大黄酚的测定。 量０．３８２ ｍｇ／粒、大黄酚含量０．７４３ ｍｇ／粒），倾出内容物，研 磨成细粉，置锥形瓶中，摇匀，取细粉约０．２５ ｇ，６份，置具塞 锥形瓶中，分别梯度加入适量大黄素、大黄酚对照品溶液，照 “２．２．２”方法制备供试品溶液，测定含量，计算回收率，结果 ０ １０ ２０ ３０ ｔ／ｍｉｎ ｔ／ｒａｉｎ ｔ／ａｒｉｎ Ａ Ｂ Ｃ 大黄素平均回收率为９９．４７％，ＲＳＤ １．１１％，大黄酚平均回收 Ａ．大黄素、大黄酚对照品 Ｂ．肝脂清样品 Ｃ．阴性对照品 率为９９．６０％，ＲＳＤ １．０９％。 图１大黄素、大黄酚ＨＰＬＣ图 ２．９样品含量测定 ２．４线性关系 按前述方法制备３批供试品溶液，各进样１０ ｌ，测定， 分别精密吸取上述系列混合对照品溶液１０ ｌ，注入液 按大黄素、大黄酚的峰面积，计算其含量，结果见表１。 表１样品测定结果（ｎ＝３） 相色谱仪，测定峰面积，以对照品进样量（ｎｇ）为横坐标，以 峰面积（ｍＡＵ・ｒａｉｎ）为纵坐标，进行回归线性回归分析，结果 大黄素回归方程分别为Ｙ＝０，１０９Ｘ一０．４１６，ｒ＝０．９９９ ８；大 黄酚回归方程分别为Ｙ＝０．１１４Ｘ一１．０４０，ｒ＝０．９９９ ８。说明 大黄素在进样量１３．８４～８３．ｏ４ ｎｇ范围内呈良好的线性关 系；大黄酚在进样量２７．９２—１６７，５２ ｎｇ范围内呈良好的线性 ３结论 关系。 本文参照有关文献 “ 选用２５４ ｎｍ为检测波长，以甲 ２．５精密度 醇－０．１％磷酸溶液（８５：１５）为流动相，结果大黄素、大黄酚 精密吸取对照品溶液１０ ｌ，重复进样６次，测定峰面 峰与杂峰分离良好，分离度大于２，理论塔板数大于３ ０００。 积，大黄素ＲＳＤ为０．２４％，大黄酚ＲＳＤ为０．３１％。 本方法简便，灵敏，准确，可以作为本制剂的含量控制方法。 ２．６重复性试验 参考文献 取同一批样品６份，分别照供试品溶液制备方法，制得 ６份供试品溶液，进样，测定，大黄素含量ＲＳＤ为１．２７％，大 １胡昌江，马烈，何学梅，等．九制大黄蒽醌衍生物对动物高血脂及血液流变 黄酚含量ＲＳＤ为１．８２％。 学的影响［Ｊ］，中成药，２００１，２３（１）：３１－３３ ２陈世虎，陈瑞云，呼延玲．ＨＰＬＣ测定皮肤病血毒丸中大黄素与大黄酚含量 ２．７稳定性试验 Ｉ Ｊ］．中国药师，２００６，９（１）：４７４８ 取同一新配制的供试品溶液，每隔一定时间进样１０ ｌ， ３王利胜，占建坤．高效液相色谱法测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含 量［Ｊ］．时珍国医国药，２００５，１６（１２）：１２４９－１２５０ 依法测定峰面积，结果大黄素ＲＳＤ为１．２８％（ｎ＝６），大黄酚 ４王虎，陈华庭，李晓华．ＲＰ．ＨＰＬＣ测定红虎降压片中大黄素的含量［Ｊ］．中 ＲＳＤ为１．１９％（ｎ＝６），表明供试品溶液制备后１２ ｈ内保持 国药师，２００５，８（８）：６３８４）４０ 稳定。 （２００６－１２－０１收稿２００７．０．４￣９修回） 黛柏散治疗三色糊剂过敏症状的临床疗效 张树尧 （舟山市中医骨伤联合医院 浙江舟山３１６０００） 关键词黛柏散；三色糊剂；过敏症状 中图分类号：Ｒ２８２．７１０ ７ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０４９Ｘ（２００７）０７－０７２６－０２ 三色糊剂是中医骨伤科治疗跌打损伤和骨折常用的外 １ 过敏症状 用敷药，它由紫荆皮、黄荆子、当归、赤芍、丹参等二十余味中 过敏症状可分为３型。 药组成，有活血化瘀、消肿止痛之功效。常用蜂蜜、饴糖为基 １．１ 轻型 质，调成糊状，摊于棉垫或桑皮纸上，敷于患处，使药力渗入 敷药部位出现红斑，并出现针头大小红色丘疹，伴有轻 并不粘附于皮肤，特别是对骨折，对骨的弧度有一定的可塑 微瘙痒。 性，免受拔动之苦。但近年来，此药常引起局部接触性过敏 １．２ 中型 症状，据统计，约在０．５％左右，女性略高于男性，一般为６：４ 敷药部位出现红斑，针头大小丘疹密集成片，出现一个 左右。我院通过自制黛柏散对１２８例三色糊剂过敏患者治疗 或数个小水疱，瘙痒较为明显。 观察，其痊愈率达６１．５％总有效率８１．３％。报道如下。 ７
