直读光谱使用说明

光电直读使用说明

一 基本原理

光电直读光谱仪是利用光电测量方法直接测定光谱线强度的光谱仪（又称为光量计）

一、直读光谱仪主要由三部分组成：光源、色散系统、检测系统。

1、 光源 电火花光源：通常气压下两极间加上高电压，达到击穿电压时，在两极尖端

迅速放电产生电火花。

2、 散系统 色散元件用凹面光栅并有一个入射狭缝与多个出射狭缝组成罗兰圆

Rouland（罗兰）发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在一个直径为R的圆。光栅中心点与圆相切，入射狭缝S在圆上，测不同波长的光都成像在这个圆上，即光谱在这个圆上，这个圆叫罗兰圆。这个凹面光栅既起色散作用，又起聚焦作用。聚焦作用是由于凹面反射镜的作用，能将色散后的光聚焦。

将出射狭缝安装在罗兰圆上，在出射狭缝后安装光电倍增管，一一进行检测。凹面光栅

不需借助成像系统形成光谱，因此它不存在色差，由于减少了光学部件而使得光的吸收和反射损失大大减小。

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1、 测系统 利用光电方法直接测定谱线强度。光电直读光谱仪的检测元件主要是光电

增管，它既可将光电转换又可将电流放大。

综上，从光原发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投

射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散、聚焦在焦面上，在焦面上安装了一个出射狭缝，每一狭缝使用任何一条固定波长的光通过，然后投射到到狭缝后的光电倍增管进行检测。最后经过计算机处理后，打印出数据与显示显示，全部经过除进样外，都是微型计算机程序控制，自动运行。

一、分析原理

每一个光电倍增管连接一个积分电容器，由光电倍增管输出的电流向电容器充电，通

过测定积分电容器上的电压来测定谱线强度I。光电流与谱线强度I成正比。即i=KI。（K为

比例常数）

在曝光时间t内积分谱线强度，也就是接收到的总能量为：E＝∫0tIdt＝1/k∫0tidt

由光电倍增管输出的光电流向积分电容器充电，在t时间内，积累的电荷Q为：

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Q＝∫0tidt， 电容器的电压u为：u＝Q/C=1/t∫0tidt=KE/C (电容器电容量C固定)K与C之比

为常数，则u=KE，在一定的曝光时间t内，谱线强度是不变的，则：E＝It，u＝Kit，表明

积分电容器的充电电压与谱线强度成正比。

作为光谱定量分析，特征光谱强度与样品中该元素浓度满足：I＝KCa向积分电容器充

电路元素同时进行的，测量按预定顺序打印出来，显示器同时显示。一般先将各元素的校准

曲线输入计算机，可直接得出含量。一次样品分析仅用几分钟即可得出欲测的十或数十种元

素的含量值。

二、技术指标

电性要求：供电电压 V＝230VAC±10％

供电频率 F＝50HZ

功 率 P＝ 最大值

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＝ 标准状态

断路器/保险丝 I＝16A

氩气供给：质量 ±2％Hz

流量 最大约300L/h 20L/h 10L/h

环境条件：温度 6～40℃

湿度 20～80℃

空间尺寸：1420×755×1300mm

重 量 ：400Kg

三、仪器的安装

仪器必须容易维护。仪器后面距离墙,空间面积约×。氩气和打印机要接近光量计。样品准备装置应在附近。最小实验室空间，除去样品准备装置大约5m2，电源与氩气连接在仪器背面。

室内不用控制温度，设计的光电器尺寸可以消除温度变化带来的影响。但不规则加热一侧，像阳照射和室内加热必须避免。

四、仪器的组成

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仪器主要包括以下几个部分：气体光学，紫外光学，火花台，试样夹，火花源

一、Air optics（气体光学）

打开侧面金属板， Air optic安装在仪器底部。所有部件用特殊螺丝固定，不易受损害。(不动量在20g）。罗兰圆的直径为750nm,允许有效的增加，光栅每mm可容纳1800到3600条线，色散率平均在mm.有用的波长范围在2120～800nm，采用石英纤维。由于石英吸收短波长光，所以更短的线不能通过光学纤维。

光学系统框架（A－fram），包括入射狭缝，凹面光栅，出射狭缝和光电倍增管。从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝，进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散聚焦在焦面上，出射狭缝安装在焦面上的罗兰圆上，每一狭缝可使一条固定波长的光通过。每各出射狭缝后安装一个光电倍增管，对投射的光进行检测。

二、uv optics（紫外光学）

uv optics在仪器内的上部，与火花台（spark stand）直接连接。它的构成类似于air optic。然而为了测定波长低于200nm的光，像C、P、S、B，通风环境是必要的，因此uv optic安装氮气。

氮气在光学附件和薄膜汞气体过滤器中循环流动，这个泵安装在仪器右侧，气体过滤器将氧气和水蒸汽与氮气分离。由于渗漏或安装uv－tank可以造成污染。纯净氮气没有氧气和水蒸汽。

三、 park stand（火花台）

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火花台用来保证样品的测量，内部由氩气冲洗，还有冷却水。氩气冲洗提供一个无氧环境，可以获得纯净的火花激发和传送低于200nm波长光。连续的氩气流量可防止火花台空气的污染。有三种分开的氩气流量。

1、低氩流量：当发生器关掉时，使用低流量氩，保证无氧环境和随时重启系统，即便在系统工作时间不长时。

2、连续氩流量：当仪器已开但测量还未开始时，使用保证火花台无氧以及光量计处于待命状态。

3、分析氩流量：当测量进行时自动启动，也可已通过菜单人为启动。

在火花台的盘中间有一个小孔，必须有样品分析时才能打开，为了安全关掉电路，样品压板必须有样品，在孔下安装有电极，在点火中原料中原子被气化并激发。发射的光进入光学系统的同时，直接进入，uv optics穿过纤维管进入air optics

四、 ample Clamp （试样夹）

在火花台上面用来将样品合适的放在火花台上并保持水平，安全关掉电路。电路装置保存样品在只有被恰当安装在火花台上时才能被点火。可以通过螺丝调节样品高度。

当测量开始时，试样夹要关闭，否则会得到一个错误信息。压下试样夹，确认信息，再开始测量。如果样品覆盖绝缘层，（像搪瓷）错误（提示）信息也会显示，为此要移走绝缘层重新开始测量。

如果电路关掉超过50分钟，计算机开始检查程序。此程序阻止进一步点火并提示移

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走试样夹，确认信息，移走试样夹，可以继续测量。

五、 Spark source (火花源)

激发原子发射谱线，这是含量分析的基础。两极间加上高电压，达到击穿电压，两极尖端能迅速放电产生电火花。

电火花通常做高含量分析，可得到较高灵敏度，直流电弧灵敏度高，适用痕量分析。

电离原子发射谱线用电火花激发，原子发射谱线用电弧激发。

五 日常维护

日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的正确，是至关重要的，需按以下要求加以精心维护：

一、每天的维护

1、检查Ar供应量

在按下仪器后面主开关准备开启仪器前，就要检查Ar气，如果没有足够的Ar气供应量，火花源就会出现问题。

检查Ar气的调节阀，Ar气瓶至少显示10bar压力，如果低就要更换。换瓶后，要在measure窗口中的instument菜单选项。Argon flow按钮，冲洗系统2分钟。

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氧气或水蒸气混合在Ar中会导致不好的光源，一定要校正分析结果。Ar气污染归于以下几个方面：

a、已被污染的Ar气

b、在样品和spark stand间Ar气系统泄漏

c、在点火过程中样品污染

2、检查燃烧头

点火过程包括预点火和点火阶段，预点火包括达到燃点时间和样品均一化时间。在Ar气氛下，高能预热火花使样品均一。

在均一化阶段发生集中发射，样品表面样品表面逐渐熔化可以从类似火山喷发的闪光的金属表面看出。黑色的沉积物在燃烧头析出，均一化后样品即要点火也达稳定状态，测量可开始。

Ar气系统中含有氧气会产生氧化物，导致白色燃烧头火花四射，最适宜的燃烧头依赖几个因素，包括激发光源频率，激发参数频率，积分参数，样品类型。当使用不好的burn spots，检查以下方面：样品处理/样品成分/Ar气质量/Ar气系统的可能泄漏。

3、标准化

标准化程度及频率依赖于样品及系统本身，就像维护工作一样，标准化随着系统变化而进行，控制样品可用于阻止不必要的标准化。

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4、样品点火过程中，黑色沉积物会在火花台上形成，这个金属沉积物会在电极与火花台间导电，为此，电极.要定期清洗.(用电极刷)

请先遵循以下步骤：

1）关掉Ar气

2）移开火花台前的电极缺口工具

3）举起火花台的盖，拿走

4）拧开固定在火花台顶盘的四个螺丝

5）用一个合适的轻便的真空吸尘器清洗火花台

6）移走嵌入的玻璃和火花台定盘

7）重新放置嵌入玻璃和火花台顶盘

8）用电极缺口工具和扳手重新设置分析缺口（电极顶端与样品底部距离）

9）打开Ar气流

备注：1)清洗中刷子不能碰到火花台和混合设备

2）火花量和样品金属种类不同，产生黑色沉积物不同，因此，可随意安排清洗。

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3）可应用Parameter Data Files 系统或自动提示清洗。

4）用真空吸尘器吸的金属尘埃，在空气中易燃烧，因此吸尘器适合应用，否则引起小 火，且不能放在Ar出口和水旁，否则从底部吸入火花台。

5）确定火花台顶盘上的O—ring调整好，以防空气进入。

二、每月的维护

1、更换电极

点火过程中，不仅会带走样品材料，电极也会有损耗，因此电极必须每月更换。移去火花台前用螺丝固定的电极缺口工具，一拧开固定电极的螺丝，因为其放在小弹簧上，因此用扳手小心松开。更换新电极，相反步骤固定住。

备注：1）每个样品后用电极刷清洗电极

2）电极两端都可以用

3）带有析出样品的电极用弱酸性的布清洗

4）用过顶端圆的电极可重新车成90度角。

2、清洗Ar气排气口

排气口易被火花台中的析出沉积物沉积、阻塞堵住。最好用两人清洗。一个人将胶皮

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管拿出水瓶，用拇指或软木塞堵住出口，另一个人在Menu Item Argon Flow中打开Argon Flow,用拇指或其他东西合上火花台的口。另一个人将橡皮管尖端放入已选好的容器内，将拇指从出口移开，在压力下 Ar气就会携带着沉积物从橡皮管出，如果一个人将管从瓶中取出放进合适容器，从火花台上移开管，打开真空吸尘器吸出污染物。

备注：洗后，管尖端要放在水面下，避免火花台中进入O2

3、换水

水瓶放在火花台下，第一个瓶通常要保持2/3水量，Ar气出口必须插入液面下，但又在瓶底以上。第二个瓶子仅要使水达到5cm高度，这样Ar气入口和出口管都在水平面以上。

4、彻底清洗火花台

方法同火花台清洗，确定发生器关掉，然后按以下步骤进行：

1）从火花台移开Ar气管

2）拧开四个螺丝

3）将电极，加热器，白色铁氟龙塞放下，向前拉一点

4）塞和塞下部分用绒布或吸尘器洗

5）重新安上塞子，注意塞子上的孔要与加热器上孔匹配，以便能插入扳手，拧

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下电极。

6）当确定电极所有的孔高度已调好，重新安装火花台底部，全拧上四个螺丝，长的在后面短的在前面。

7）重新将Ar气出口管与火花台连接好

8）安装火花台盘，并调好高度

9）打开Ar气冲洗2分钟，排出空气

备注：电极安装好，不能碰加热器，所有连接必须接好，防止空气污染，洗后必须在‘Checking the Burn~spot中确定空气排尽，用Argon-Flow冲洗足够。

三、半年一次的维护

1、仪器内部的清洁

关掉主开关，用真空吸尘器清洗，真空吸尘器不能接触带电的任何部分，分光系统的盖子不能打开。

2、清洗气体过滤器

空气过滤器确保足够冷却气冷却仪器，过滤的垫子可以在装备关掉情况下用真空吸尘器清洗或用冷的或温和的清洁剂冲洗，如果不行就要更换。

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备注： 洗后要确保完全干燥。

六 软件结构

Spark Analyzer 程序划分为五个功能区，各有五窗口

Measure Window （测量窗口）：启动程序自动出现，除了进行测量任务外，可以对与测量或数据输出有直接联系的程序进行修改

Sample Management(样品处理)：为测量窗口保存的结果的处理系统

Program Development(扩展程序)：用来修改测量窗口当前载入的程序，对元素的选择和校正范围进行校正

Regression Window (回归校正窗口)：从扩展程序中调出，用来计算校正曲线

Scan Manager Monochromator（扫描）：通过单色器扫描谱线

Scan manager ccd:通过Spectrolab 进行谱线扫描

（一） Measure Window

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测量窗口用来测量样品以及附带对仪器进行标准化。在校正过程中，用来测量校正样。因此，打开测量窗口，显示菜单如上图：“文件”“编辑”“测量”“程序”“仪器”“插件”“帮助”。

测量窗口显示载入程序的元素和通道。可通过滚动条和方向键显示所有元素的值及相关特征。测量值以如下几种方式显示：

0．0063 正常值输出显示

< 低于下限，显示下限值

~ 高于上限（~倍），显示计算值

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> 高于上限（>倍），显示上限值

窗口下部状态栏提供程序和硬件控制状态，状态栏上部的图表点吉可以直接实现程序的定义功能

F6单次测量值 F7标准化 F8类型标准化 F9 保存，并打开下一样品数据框

F10打开load program 对话框，并载入新的分析程序 F11开始control sample test（控制样测量） F12 打印输出

1、File（文件）菜单

这个菜单用来打开并操作窗口，打开文件，打印 ，退出程序等，每个窗口都有此菜单，在测量窗口，包括以下菜单项：

、load program 载入程序

选择此菜单项用来打开Load program 对话框，通过此对话框可以载入下一测量的分析程序，也可以用F10到开此菜单项，如用Edit field selected program 选择程序的编辑区，可以输入分析程序的名，并出现以此命名的程序条：available program 显示分析程序和指定元素在主要元素后有对分析程序的简短说明。双击可以选择程序也可以关闭对话框载入分析程序

、Search program 搜索程序

在选择了方法的定位程序后，用此菜单条搜索固定分析程序，此菜单条只有在分析程

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序中正建立测量方法时被激活。

、Layout 设计

用来定义打印输出参数，打印定义通过File 中的printer setup菜单项进行

2、Edit (编辑)菜单

用来编辑当前测量结果，删除单次测量，可实现各种测量的显示模式切换，像由强度转换成浓度。

Sample Data 菜单项

打开样品的数据对话框，用来编辑当前和下一个测量数据，通过Edit sample date 和Next sample 菜单项打开此对话框，而且此对话框只有在Program Development中的sampled-format对话框中输入类型和程序后才能被打开，具体参见Dialog Box Sample ID–Format

3、Measure (测量)菜单

此菜单用来执行样品测量和检查标准化，完全在Measure window显示

item start 开始

开始前确定样品是否放好，例如是否平整且覆盖火花台电极空缺，试样夹中须压下合适位置，而且要注意测量窗口下面状态拦的第二部分，其显示当前仪器控制系统的状态，

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可能会得到一些错误信息，例：sample clamp up 试样夹向上了，调下后重新测量，source off当样品和试样夹未接触好时，会出现此信息，安全操作要关掉激发源后再打开，测量重新开始。

item stop 中断/停止

当测量发现问题时随时中断，例如：火花台空隙没有完全覆盖样品（此时火花台声音很大）或放错样品都可以停止

item multiple measurement 多次测量

此菜单用来对火花台上的样品进行多次测量，在打开的对话框中可输入单一测量次数，缺省值为5。

Menu item last measurement 前次测量

允许在测量窗口中恢复前次测量结果，当分析程序或计算参数发生变化时需要此项。可以在不同条件下重新计算测量结果。

Dialog Box Control Sample Test 控制样品测量对话框

选择测量的控制样，可以越过建议的控制样或改变待测控制样的顺序。在Program Development窗口中的control samples对话框通过重新安排样品可获得长期的控制样顺序的改变，在控制样测量过程中，mearsure control samples对话框自动打开，在屏幕右上角出现所有控制样的列表。

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已测量的以绿色显示，待测量的以黄色显示

Box Standardization 标准化对话框

用来开始仪器的标准化，包括以下几个部分：

display field date and time 显示前次标准化的时间和日期

button NO 停止标准化程序

button YES 开始进行样品测量

关闭此对话框后测量窗口发生如下变化：

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左上角显示标样列表：

前次测量以绿色

加重并前面打*号显示，下次测量样以黄色显示。

Dialog Box Global Standardization 总体标准化对话框

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用来对选择的基体元素的Analytical Programs 进行总体标准化，规则的standardization只应用在当前载入的分析程序，而总体标准化对基体元素的所有分析程序的标样进行标准化。对于与一定基体元素的多种分析程序共同的标样进行测量可节省时间。通过此次帮助也可看出执行的测量是否准确。

Dialog Box Type Standardization 类型标准化对话框

用来选择类型标样，测量标样及对校正因素的估算。

(程序) 菜单

次菜单包括对当前选择的分析程序的总览和改变参数的菜单项。改变只适用于载入的分析程序，但不能被保存，长久保存要通过program development窗口。

box prespark time 预点火时间对话框

可用来暂时改变预点火时间，像测量非常薄的样品片。高能量光源预点火时间应缩短以避免样品燃烧。

注：改变时间只能在user-level 2或更高水平。

box standardization data 标准化数据对话框

在两种情况下显示：a.在测量窗口的程序菜单中打开显示载入分析程序的上次标准化结果，从结果可看出是否所有通道都在可接受范围；b.当一个标准化完成时自动打开。

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Column field check val. 在此显示出标准化校正的因素/补偿值是否在可接受的极限内。如果这个栏目标记了，则相应的logical channel至少一个校正值(factor/offset)超出允许的偏差，这个值以红色加重显示。

Column field factor测量值校正的计算标准化因素只在此显示，理想值为1。

Column field offset 测量值校正的计算标准化补偿值在此显示，理想值为0。

Column field Type 显示每个通道的标准化类型，可能项目包括单点和两点标准化。

Column field low sample[℅] deviation 每个通道的低含量样标准化偏差以百分数在此显示，理想值为0。

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5、Instrument（仪器）菜单

提供分析仪器控制的菜单项。

Menu item dark current test 隐含电流检测

光滤波器的电流检测对于仪器的测量,检查非常重要。可在Program Development中的Instrument菜单的Installation子菜单中打开相应对话框。开始检测，测量窗口转变成raw intensities输出模式，测量顺序完成后，平均值和绝对标准偏差自动计算出。如果隐含电流强度比较低含量太高，通道平均值以黑字显示（紫色背景），前加有a》符号；如果绝对标准偏差太高，通道平均值以黄色背景黑度显示，如果参考通道展示出隐含电流比较于典型（type）强度高，平均值以紫色背景黑度显示，并加有a》符号。

Edit Field

Intensity Limit 比较低含量样的强度，隐含电流测量的强度以百分比形式输出，例：10%

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Edit Field Limit Value of Standard Deviation与低含量样信号有关，隐含电流信号的绝对标准偏差以百分比表示，例：%表示当通道低含量信号强度值为1000个强度单位，隐含电流的绝对标准偏差不能超过。

Edit Field Typical Intensity参考通道不用标准化，因此这些通道不需低含量样来确定电流检测结果，也因此参考通道典型强度的一定百分数作为隐含电流的极限值。

Menu item Constant Light Test 连续光检测

每个光量计上安装连续的光源，可在program development 中的Instrument菜单的installation子菜单中打开相应对话框，检测开始，测量窗口切换到输出模式为raw intensition不用在火花台上放样品，因为测量光强度不是由样品发出的，而是由LED光源发射的，自动完成测量并完成平均值相对标准偏差计算。

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6 、Extras（插件）菜单

此菜单包括选择设置，特殊功能和显示附加数据。

Dialog box Output Mode 输出模式对话框

Box Options选项

用来暂时改变在测量窗口对program development中dialog box global parameter

的

选

项

设

置

。

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Dialog box alloy grade library 合金库对话框

用来编辑合金库，也可以从program development窗口打开。

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Dialog Box Edit Alloy Grade 编辑合金级对话框

可以通过上面合金库对话框中按钮copy或new激活，或通过Matching alloy grade对话框选择。

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Column Field Format 定义结果输出格式，输入‘D’意为dynamic动态的，或输入1~5数字定义小数点后的特征。

二、Sample Manager 窗口

用来选择保存的样品结果，并以大的对话框显示结果库中的样品列表如下：

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三、Program Development窗口

用来定义分析程序参数及回归校正，包括以下几个菜单：“文件”、“插件”、“帮助”。

1． File 菜单

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、、

“编辑”“仪器”

其包括的菜单项如上图，具体介绍略。

2、Edit 菜单

用来编辑当前载入分析程序的参数。

parameter总体参数

打开相应对话框，用来设置分析程序总的特征值。

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打开对话框

分析程序已载入，相应的基体元素也已定义，因此program name和base

element都不再更改了。

Edit field comments 输入不要过255个字母的注释，包括分析程序应用范围的信息及特殊的样品准备记录。

Automatic program selectim 只有在编辑的分析程序为定位程序时才能选择。样品的开始测量通过载入的定位程序校正数据的估算，比较于同一基体元素的其它分析程序的校正范围测定浓度并且自动载入合适的程序。样品的进一步测量有选择的分析程序决定。

Use type calibration 设置此程序进行类型校正，如果几个合金组使用一个总体校正分析程序时建议用此项。样品的开始测量系统搜索储存的合适的校正样，接下来对在类型校正样中定义的元素载入类型校正。根据这些类型校正值，分析结果进行转换并输入。

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Matrix calculation 控制基体计算的种类，通常选项为“standard”。分析的校正浓度和含量加和，用 100℅减，这个值认为基体含量并以此计算基体校正浓度。

parameters光源参数。

打开相应对话框输入当前分析程序的光源参数。在分析程序校正过程中不能改变光源参数，否则会导致错误分析。

Column

Field Cycle 选择测量阶段。

---表示有光源

ARC 电弧激发，低检出限

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SAFT 通道装有SAFT硬件，进行特殊信号计算，提高检出限

Sparc1,2,3 火花激发，比电弧激发获得更好的重现性。

预点火，熔融、气化。

Flush 点火前，用Ar/Ar-H2 冲洗火花台

Delay 延迟，火花短时间关掉

Calc 浓度计算，有光源

Dark 隐含电流测量，无光源

选择 Source Parameters响应按钮显示上图所示表格，具体内容如下：

Column field integr 选此项定义是否应用浓度测定阶段，例prespark阶段就不包括这一测量阶段。

Column field shutler 选此项定义是否在测量阶段打开光路遮板。标记就表明遮板打开了。记录光信号时需要打开遮板，因此所有分析测量阶段都需要打开遮板。

Column field SEREPS如果样品的prespark time没有固定值而是自动控制选此项。

点击响应按钮spark control,对话框中某些栏目变为如下内容：

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Column

field badsmp det 如果要测量不好的样品时点击此项。使用SATEUS或SETEME必须标记此项。

Column field good spark ℅ 在此输入要求的好的 火花百分率。如果预设值达不到，系统就会停止测量阶段并在测量窗口显示出相关信息。

Column Field (s) 输入允许的最大Prespark时间，它通常为规则的prespark时间的二倍，例20s的prespark时间意味着最大时间为40s.

Column Field SEREPS PM 输入作为SEREPS通道的硬件通道序号。PM即为光电倍增管。

Column field sample 选择标准化SEREPS通道的标样，通常选空白样。Column field deviatim ℅定义单一火花允许的强度(℅),不同于作为可接受好火花的平均强度(℅)。

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Column field recall int 显示测定强度作为标准化SEREPS 通道的平均强度。系统自动输入标准化强度值，此值不会被更改。

Element Parameter 元素参数

打开相应对话框，以表格形式显示，包括载入分析程序的所有元素。

Column

field element type 定义元素类型，分为以下几种：分析元素(anilytic element),参考元素（reference element）,通道切换(line switch),虚构元素(pseudo element),监控元素(monitor element)和PIMS元素。分析元素的分析通过通道强度的测定和利用校正功能转化为浓度单位来进行。程序的多数元素都是分析元素。以Line Switch 在两谱线间切换为特征的元素属于分析元素。通常参考元素为基体元素。基体元素的测量通道用作大多数分析线的参考通道。分析通道的测量数据对参考通道是有效的（适用）。一般来说参考元素的

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浓度不是由校正功能测定的。方法为用100减去所有分析元素的浓度加和，即：

Conc[refele]=100℅–Sum(conc[analyt•ele])

Column field measure 定义元素是否要测量。Pseudo 元素就不必测量。Pseudo 元素结果从其它元素结果中估算或在测量窗口人为输入。如果元素是在Sequience Optics(only SPECTROLAB-S)中，可获得更快的分析速度。

Coulmn Field 100℅ calculation 用来定义哪些元素包括在100℅―calculation,所有的分析元素都要选此项（包括line switch元素）。

Column line switch 点击此按钮打开相应对话框（如下），可以在两个或更多的分析通道间切换。首先在Dialog Box Channel Parameters 中输入谱线。

Channel

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Parameters 通道参数

打开相应对话框，定义载入分析程序需要用的通道及其参数。

Column

field PM wavelength 首先选择待测量的电子通道，下拉框中为光谱仪中设置的数据。每个电子通道代表一个光电倍增管，用来测定固定波长的光。进一步输入PM相关的谱线（elemeat symbol + wavelength）,谱线类型（I=原子线，II=离子线）及测量谱线的光学元件（例[2]表Simultaneous Optic ）。首先定义参考通道，再定义分析通道。

注：如果不从Simltanears Optic 中选用通道作为参考线，就不会显示出PM序号，而只有单色器测量的谱线。

Columnn field chennel 在PM WAVELENGTH 中选择了项目后，此项就会分配以相应的通道，而且通道名也可按需求更改，但最大长度不能超过9个字母，而且不能发生

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歧义。

Column field SIM在Simultaneous Optic 中安置的通道都被标记。如果要用单色器测量谱线，次框就不能标记。PM Wavelength 框中自动填入谱线库中标记的最合适谱线.

Column field type 通道类型分为几种：分析通道（analytic channel [A]），参考通道（reference channel[R]）,监控通道（monitor channel[ M] ）及PIMS通道（P）。分析通道校正测量浓度；参考通道属于基体元素，用作内标；PIMS通道用来测定金属和氧化物中不溶解元素浓度，监控元素不能被校正，但用来强度监控并且在测量屏幕上显示。

Column field reference 在此将参考通道分配给分析通道。完整记录分析程序的通道，首先定义所有的参考通道是非常有用的。作为分析线的参考线，相同光学元件的谱线及相同光源参数的谱线都应该被选择。

Column field excit parameters 选择通道的光源参数在此记录。依赖于应用及需求浓度，不同的激发参数可应用于不同的元素。

点击响应按钮Calibration Limits 对话框内容更改:

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Column

field Matr. corr 定义谱线是否要执行基体校正。多数通道（除了参考元素）都要进行校正。为了输出元素的绝对浓度，而不是浓度比，就要执行基体校正。

Column field type inters 此项除了参考通道都可应用。输入一个数据值，类似（接近）空白样参考元素的强度值。输入的准确度不影响分析的准确度。此项只对于测量窗口显示强度比起作用。在没有校正通道显示强度比，而且所有通道都可以切换到显示强度比来检查光谱仪的正常工作。因为多数通道都以强度比较正，相对通道强度就会以很小的数字显示，乘以这个数字，typicac,intensity 值就会显示以对应通道的绝对强度，具有更好的可读性。

Column field lowlimit/high limit在此编辑区可看见以浓度单位表示的校正范围的高低极限值。这些浓度单元已用作或将用作校正通道。通过按钮‘,’可在Dialog Box Calibration Data中编辑这些极限值。假如参考类型通道在此输入强度值的上下限，当前值低于或高于极限值，在测量窗口显示提示信息。

点击响应按钮SSE Parameter,定义是否将各通道进行单火花计算。只有在Dialog Box

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Lines Installed 中标记SSE区时，此区域才能编辑通道。这里可定义整个分析程序是否将通道用SSE操作。

Element Format 元素格式

打开相应对话框，用来显示及编辑输出顺序，安排元素和相应分析结果的几种输出方式。

Column

field display 定义元素是否以输出单元显示，可以调整一些元素不以输出单元显示。

Column field format 设计每个元素分析结果的格式。标准设置为Dyn:自动安排。在自动格式中小数点后的位数取决于现实数值的大小。可在Parameter File中调整定义自动格式。也可以在小数点后安排固定位数，在选项中的F0-F7 选择，例F3即在小数点后定义三位数。而且要注意要提供分析的准确度不能通过增加小数点后位数来实现。另外选项中

39

还有‘Qual’,当点击此项而且测量窗口中记录样品的Alloy Grade项时，分析结果的格式就将随同合金级列表中固定的格式。

Column field factor 此编辑区综合分析结果显示的转换因素，用来转换单位，例元素以℅校正却以ppm输出，这样转换因素就为10000。

注：如果要将结果在数据计算程序DIA中运行，绝对需要将结果以℅格式保存而且factor=1.

Button reorder 取消在‘order’栏中对元素顺序的改变，仍按顺序排列。

Auto average parameters自动平均参数

打开相应的对话框设置自动平均计算的控制。在测量窗口通过自动平均计算对几次'good’测量进行自动的平均计算而且还可以对反常值进行检测。在dialog box global parameter 中标记相应的检查框才能执行自动平均计算。

当执行了几次测量并超过了选择的测量次数，开始反常值检测。只有‘good’测量值才能进行自动平均计算。可以在Parameter File 中决定只排除反常值还是消除整个单次测量（及所有元素的结果）。例：一个分析程序包括的元素有C,Si,Mn,P,S,Mn元素的第二次测量是反常值，可以通过参数文件选择只有Mn的第二测量从平均计算中排除，还是所有元素的第二次测量值（C,Si,Mn,P,S）都消除。如果出现反常值。平均值以淡蓝色显示。如果打印结果，测量值中的反常值前标有‘！’号，平均之前也标有‘！’号。

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Check box

Mark Outlier

只显示反常值，不进行自动平均计算，如果标记‘Make Average’,此项就不显示了。

Edit Field Minimal Measurments

填入平均计算的最少测量次数，如果在执行了最少测量次数前进行平均值计算就会显示提示信息，可以决定继续平均计算还是继续测量。

Edit Field Maximal Measurements

此项数字可以在重现性不好终止测量。

Automatic Average Mode

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用以选择反常值检测程序的类型。包括Min/Max-Mode及Mode Standard Deviation.

Min/Max-Mode

每个元素最大和最小测量值的差值多要计算。。这个值与下表中的标准比较。如果没有填入一个‘good’测量标准，则进一步的测量被排除且系统重新检查。这个程序继续运行直到获得足够的’good’测量值。

Mode Standard Deviation

检查测量顺序中标准偏差与下表中的标准相匹配。排除测量值同上。

Column Field Absolut Low Range/deviation Limit

Min/Max-Mode

输入最大值与最小值允许的最大差值。

Mode Standard Deviation

输入允许的最大绝对标准偏差。

Column Field Switch to high range / deviation Limit

在此输入最低浓度范围和最高浓度范围标准的起点浓度。

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Column Fidle Relative High range/deviation Limit

Min/Max-mode

输入最大值与最小值允许的最大差值。

Mode Standard Deviation

输入允许的最大相对标准偏差。

Global Interferences 总体干扰

这里可以

编入新的干扰因素，存在的干扰可以改变或消除。记载包括被干扰通道，干扰元素，干扰类型和强度。

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例：Interfered Channel Interfering element Type Sqrare Factor

SIM3 Cd1 SIM3 As +

表示Cd1通道被As正干扰，样品中一个浓度单位的Cd干扰后在通道Cd1中强度增加65个强度单位。通常干扰是在回归程序中计算的。

Standardization Parameter 标准化参数

打开的对话框用来显示并编辑标准化的样品及制定标准化强度参数。

高低含量的标样都是在Dialog Box Standardization Samples 中选择的。当标准化类型选择1-point ,就不需要低含量标样了。

点击Edit Intensities 响应按钮显示如下内容：

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Column

Field Low Sample Nominal Value 显示的含量样通道强度的象征性值。此值时再用样品校正通道过程中测得的。此编辑区在校正类型选1-point 时可应用。

Column Field Low Sample Last Value 显示前次测量中测得的低含量样强度值。当前标准化强度值在Low Sample Actual Value 中显示比较前次测量值与当前值很容易识别不稳定的变化。此编辑区在校正类型选1-point时不可应用。

3、Instrument (仪器)菜单

此菜单用来注释及改变分析设置的参数，并对设置进行一定的常规检测。

Installation 安装设置

设置系统并打开几项检测功能。

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Devices 打开对话框，定义与分析仪器相连的附加装置。

Mode&Interval 定义操作模式和操作中的各种时间间隔。

3．2 Optics 光学元件

Installed optics光学元件安装

在仪器制造过程中，光学元件安装信息在此输入，显示出哪部分光学元件属于光谱仪的硬件设备。在安装过程中相关信息输入计算机。未经批准对这些数据修改会产生故障。

Installed Lines 谱线装备

打开相应对话框显示测量光谱线强度的通道。每一个通道对应一条谱线，谱线由SIM1-SIM5测量，使用单色器所有定义波长范围的谱线通过几个通道都能被测量。此对话框在生产安装光谱仪时用到，未经批准修改会产生故障。

SIM Parameters 用来自动校准设定的参数。

SEQ Parameters 用来注释SEQ Optic参数，尤其是波长范围。这里可打开Dialog Box Wavelength Calibration.注意：这里波长校正包括灵敏数据，用户不能随意更改，错误设置会产生故障，得到错误分析结果。

诊断仪器控制的信息。

Logbook 工作日志，即错误信息和选择的警告提示在此存储，有利于诊断错误。

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ICS Access直接对instrument control server (ICS)具体功能进行检查，只内部使用。 ICS Spy 用以显示信息及控制单元ICS不同程序部分的进入许可，只内部使用。

2、Initialize 初检硬件部分，生产过程中如果要安装一个新的部分或数据传输出现问题时进行初始化检测是非常重要的。

3、UV-Transm Check 开始UV-check 标准测量以检验uv-optic 对短波长的光的吸收情况。

(插件)菜单

Output Setup 输出设置

可以定义输出结果是否受输出单位影响或一个样品完全分析完的时间，而且可设置安装打印机类型和连接界面，也可设打印模式，定义缓冲输出数据。

Sample ID Format 样品识别格式

用来定义样品描述的种类，即对样品进行命名。

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X-Y-coordinates Field 坐标区。X=1到X=100来显示并设计样品识别区。例如：如果要显示Measure Window2 中第一行样品识别

Name: X start=1, X end=495, Y=1

Alloy Grade: X start=505, X end=1000, Y=1

Y=1意思是第一行 Y=2 第二行 Y=2 不显示

Field Type 类型区

Nomal: 不影响光谱程序

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Quality :特性类型，估计合金级检测

Weight: 成批校正程序的偏差类型，估计融合元素的类型和数量

Line Library 谱线库

大约有500条谱线可以进行增补或修改。

Pri:居先，前面标有’+’的栏是最常用的元素谱线（建议线）

El:元素。显示谱线的化学元素特征

Sensitivity: 记录谱线的灵敏度，灵敏度值时从文献中得到，数越大，灵敏度越高。

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Order:谱线等级顺序测量，带有单色器为第一等级。

BEC:背景相当浓度

DL:检出限

Type:类型 原子线 I 离子线 II

New 用来取代分析程序中的标准样品。

当前标样使用完或没有了的情况下必要进行更替。替换的标样可具有相同的名字或不同。首先确定新标样存在于标样库中，否则可以点击‘List’按钮，打开Dialog Box Standards Library 自定义新标准。取代标样时首先在‘Selected Samples’列表中标记要取代的标样，后在‘Proposed Samples’标中加重新标样，后点击<-Replace 按钮即可。

Import program 输入程序

用来输入先前输出的分析程序，数据文件命名为MET* * * * *.EXP,在输出程序过程中产生。输入文件可以在任意驱动器，像软驱，硬盘和CD-ROM.注：输出和输入程序只能给出一些稳定数据， 如果一些基础的 安装数据，像建立谱线和光学系统则不能改变。

Export program 输出程序

也可以在软盘，硬盘和CD-ROM上实现，而且一旦硬盘出现错误可以重新存储分析程序，输出一个分析程序，要花几分钟时间，尤其是输出标准强度，一旦输出标准强度，

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对于一个单一分析程序的数据可能会相对很强烈，因此会出现信息‘DISK FULL’这时可使用硬盘输出路径，在windows下用一个或多个软盘作为保存。

四、Regression回归窗口

回归窗口从program development窗口打开，光量计的每个分析通道和应用校正曲线都被计算和尽可能完善。校正屏幕同时显示一个通道的date window和graphic window（数据和图形窗口）每个校正窗口可同时载入20个通道，因此同时有20个数据窗口和20个图形窗口被打开。每次只能执行一个窗口校正，如果几个窗口同时打开，当前通道以蓝色加重在图形和数据窗口显示，在file菜单中选择load channel菜单项，得到

校正窗口如下：

（文件）菜单

channel载入各个通道进行回归校正，双击任一通道，显示数据窗口和图形窗口如

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下:

DL：检出限，当只有一个测量时，检出限计算为BEC/30

：显示用作校正的标准数，使用的标准数与测量的标准数可以不同，对具体通道选择使用标准可以在Dialog Box Filter Setting中定义。

IEC：干扰元素校正

A0、A1、A2、A3：校正功能的多项式系数

数据窗口显示绝对浓度值，而图形窗口以浓度比给出，校标特征以几种图形特征显示，图形特征因不同的Alloy Groups而不同，对合金组图形特征设置在Dialog Box Symbol Alloy Group中完成。对一个通道改变校正参数重新计算校正时，先前校正曲线图形显示

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以灰色，因此可直接看出新的校正曲线是否优于先前的。如果使用干扰校正，在校正样的图形上会出现垂直线，垂线始端对应校正的强度测量值，末端对应于校正强度值

保存回归数据。

注：这里不能取消存储，当关上校正窗口和扩展程序后，系统指示保存更改的程序，然后回归数据就会成为Analytic Program 的一部分，回归数据是光谱仪的重要关键数据，错误的定义校正曲线会影响分析结果的准确度。

舍弃回归数据而不存储，通道的数据窗口和图形窗口就会关闭。

(回归)菜单

Calculation Parameter

打开Regression Model对话框，可以定义应用哪个校正功能，哪种重量模式”Weighting Model ”或是否对分析干扰元素进行校正。校正功能包括Linear ，Square ，Cubic即线性回归、二次回归、三次回归。标准缺省值是automatic，程序自动选择合适的校正功能，也可以自己选择。

Weighting：基于校正样选择重量模式来进行校正的回归计算，依据于程序的设备水平，下面的重量因素可选择：

None ：所有校标相等重量

Manul：重量因素人为地指定给校标

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Conlentration:高含量标准重量轻

Intensity：高强度值的标准重量轻

Variance：校正曲线中低偏差标准重量明显高

通过此菜单项选择并对校正曲线进行重新计算，当校正标准的数据改变了，此菜单项更是必不可少的，像重量因素变了或校标用完了或没有了，校正曲线完全要重新计算，如果不想对干扰元素校正进行重新计算，就要选：IEC/Disaable

all IEC

选择此菜单项用来准备取消所以干扰元素校正值，后点击calallate，F5或相应符号，获得没有干扰元素校正值的回归校正结果。当打开dialog box inter ference可看见所有校正值都设置为0，但干扰元素名字都没有从表格中删除，这就是为什么状态栏标有With IECS (disabled)而不是With no IECS.

Setting 设置过滤

用来选择计算校正曲线的校正样组，过滤设置对数据窗口有很大的影响，而且单个样可以在date window中通过check box use 移走或包括在校正样中，所有设置可以局部地适用一个通道或应用所分析程序载入的通道。

Interference 可以输入新的干扰，并对已存在的干扰进行修改或删除。

(窗口)菜单

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包含的菜单项与Regression窗口相连。窗口的显示模式可以控制。

Set Axis 可改变坐标轴的设置参数，并在线性和对数显示模式中进行切换。

Set Desktop 设置Graphic Window 的显示模式。

四、Scan Manager Momochromator (扫描)窗口

扫描处理窗口用来编辑扫描，此项功能只有仪器安装有单色器光学元件才可用。扫描像测量窗口和扩展程序窗口一样可作为的程序部分。它可以在测量窗口或扩展程序窗口中通过File菜单打开，也可以作为Program Development 的一部分在其Edit 菜单中的Dialog Box Channel Parameter 中打开。

类似于回归窗口，扫描处理是一个多文件的界面，意思是几个文件可以在屏幕上显示，他们互不干扰的编辑或删除，删除受文件系统菜单影响，如果当前只有一个文件，则不能删除。扫描处理的文件是用来记录单一谱线特征的，以波长的强度完成，打开扫描文件也叫扫描窗口。

扫描窗口可包括几个扫描，这些扫描在一定波长范围内，属于一个已知的谱线。不过一定波长的扫描却不同，因此对与一个具体元素高浓度的样品测量会给出一个清晰的信号（高强度），而另外样品可以只给出一个背景信号。如果通过扫描处理来建立程序，通道描述前加一个括号，例（Si）.扫描窗口有一个头栏，包括元素名，波长（nm）和光学元件的序号。

1． File(文件)菜单

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用以载入，保存，打印扫描并退出扫描窗口。

2. Edit（编辑）菜单

定义测量位置和编辑扫描。包括如下菜单项:

Measure Position

只有扩展程序模式中打开扫描处理才可见此项。将光标移至扫描窗口的当前scan, 按下鼠标左键，直到确定测量位置（通常为最大的扫描峰位置）后释放鼠标，位置即被保存并以线标记。

Smooth Scan

选择此菜单项，当前的扫描彼此出现强烈的波动强度，如果想要恢复，次此项功能不能被取消，扫描还要再记录一次。

Label

说明性短语，为说明当前扫描输入文本，将光标移到扫描窗口某位置按下鼠标左键，至此可以通过键盘输入文本。

Delete Scan

用来删除几条谱线中的一个，而不是删除整个扫描窗口，如果只有一个扫描不能被删除。

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Center Scan

系统计算Peak Maximum Position 并内部储存。

Center all scans

同时扫描的最大峰值被计算，测量位置作以标记并内部保存。

（测量）菜单

开始扫描测量并选择待扫描的线。包括如下菜单项：

Line Selection 从谱线库（包含1500条谱线）中选择谱线，几条谱线可以被选择，由于扫描设备为单色器，它们一个接一个进行扫描。

Edit Scan Parameters

包括选择optics 及编辑参数（测量时间，波长范围，曲率值）。注：当扫描样品的痕量范围元素浓度时，应该通过高浓度扫描检查峰位。

（显示）菜单

概括窗口扫描显示的变化并对其解释。包括如下菜单项：

Scale

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打开Dialog Box Scale of Axes ,在此调整扫描的比例。通过地选择X-和Y-坐标，建立线性或对数型显示模式。

Colors

修改当前扫描的颜色，选择由红，绿，蓝三种组成。注：如果扫描窗口有几个扫描，可以单个调整颜色。

settings

可以改变坐标，而且可以打开/关掉几项设置，像Coorcgnategne grid（坐标格），legend display（图例说明）等。

Entire display

选此项菜单，取消放大窗口，恢复扫描原来显示尺寸。

Label peaks

选此项菜单，活动的扫描窗口可见的谱线通过最大峰的x坐标值来标记。有利于判别邻近谱线。如果扫描窗口有几条谱线可以分别标记。通过上下方向键对峰位进行标记。Label peaks 不同于Menu Edit 中的label，label菜单项中可以在扫描窗口输入任何文本，选择Remove label菜单项取消标记，Menu Edit中的label项中文本也可以修改。

save settings

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所有设置，像坐标作为标准预设置保存。

5．Instrument(仪器)菜单

用来控制激发参数，氩气流量及扫描处窗口的开始校准。

(插件)菜单

通过此菜单进入综合的扫描谱线库和干扰库。

(窗口)菜单

控制扫描窗口的显示，包括如下菜单项：

Cascade

当至少由两个窗口打开应用此菜单项，窗口以重叠方式安排，最上层可见，如果窗口缩小为符号，以符号显示。

Tile

至少两个窗口打开，窗口平铺排列，窗口尺寸依赖于显示窗口数量，活动窗口总在前台，图标显示。

Arrange icons

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使用此菜单项，当窗口缩小为图标时，自动在屏幕底部排列。

七、操作程序（Procedure）

一、Routine operation

正常程序操作模式包括下面几个部分：'sampling’采样，‘sample preparation’样品准备及’carry out a measure ment’执行测量。采样与样品准备对于程序有特殊意义。仔细、准确的工作及高素质是获得准确的和好的重现性分析结果的基本要求。

1、sample taking 采样

必须遵循以下要求：

1） 当分析的样品必须具有仪表，不能有矿渣，污染杂质，裂缝

2） 采样与样品准备应尽可能简单

3） 样品准备中产生的残渣必须彻底清除

4） 样品表面的颜色和氧化层应避免并各自移除

5） 无磁性样品与有磁性样品不能混合在同一个容器盘里

6） 一定要避免样品磨碎的残余物/残渣渗透到表面

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7） 用来准备样品的设备不能为其它所用，否则会污染设备和样品

8） 进行不同组成的样品时，要交换金刚砂（研磨剂），通常样品准备针对不同的样品类型

如下：

a、steel samples/Ni-Base samples

通常钢样或Ni基体样要在环状或圆形磨器上切削，标准的研磨用AL的氧化物，Si的碳化物，Er的氧化物制成，压制材料会影响分析，像分析金属和非金属不溶解铝就不能使用铝氧化物质是非常安全的。

b、cast samples

铸造样品可以在环形或圆形磨机上切制，通常采用带磨石的磨砂机铸造

c、non-ferrous samples

软材料（不含铁）像Al,Au,Pb,Zn,Mg等应在高速运转的车床或铣床上切削。

3、Carry out a measure meat 执行测量

完成测量所选用样品的组成和物理特性必须适合光谱仪分析。打开仪器，控制和分析系统自动载入，过程中建议输入ID和密码.

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a、put on a sample

将已切削过表面的样品压在火花台上时，要确保样品覆盖住火花台盘，压板扶手高度可以适应样品高度进行调整。

b、enter the sample name

按下f8键或点击窗口底部的next sample 图标，前次测量完成，新的样品准备测量。Dialog box sample date 打开，输入样品及更多鉴别项目。

c、start first measurement

按下f2键或窗口下的相应的start图标，测量开始按着进行预置测量间隔次序及存储在分析程序中的不同的激发参数。可听见激发源工作，状态栏中显示当前的激发参数，最后结果显示在测量窗口。

d、Repeated Measurement

要得到一个好的分析结果，仅一次测量是远远不够的，所有的测量结果都要取决于统计偏差。通过重复测量，分析结果可获得统计上的保证，大多数情况下，可进行三次单测量。

抬起压板扶手，穿过火花台移动样品一点儿使先前测量的点火点露出电极口，可将上下点火点安置在无用过样品表面，降下压板扶手，按下F2键开始测量，反复移动样品进行测量直到获得足够的测量次数。

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e、Averaging

当完成单一测量时，可以通过按F4键计算平均值或点击窗口底部相应的图标。提示：如果按下 F5键或相应图表，系统计算除了平均值X外，输出标准偏差，可以根据此解释相对标准偏差，可以估计出样品准备情况并预见样品杂质。

f、print

按F12或性质栏中打印图表计算平均。依赖于分析程序中的设置，打印输出可自动完成，可以选择结果在屏幕显示后立即打印，也可按下F9后打印单一测量值

g、New Sample

按F9或惦记窗口下相应的Next Sample 图表，此时测量完成，系统贮备测量新的样品，依赖于设置，先前分析结果自动打印

二、Carry out standardization

当很长一段时间后测量同一样品几次，会发现产生轻微变化值，此时通过标准化可以抵消，一个必要的标准化频率依赖于许多因素，如果仪器结果还可以，可对control sample进行规则测量，标准指标就是分析呈现每8个小时进行标准化，只有在测量未知

（production sample ）前总是完成一个Type standardization可以抑制执行标准化。

1、load an analytical program

通过测量窗口file菜单中的load program菜单项，载入分析程序进行标准化。

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2、Start standardization

按F7键或点击窗口底部相应图标，或从measure菜单中开始标准化。

3、Select tie first standard

另外一个对话框打开，建议测量各自的标准化样品，在屏幕顶部显示包括所有待测量的标准化样品的小窗口，当标样为低含量时，通道背景以青绿色显示，如为高含量时以黄色显示。

4、Measure tie first standard

将第一个标样放在火花台上，切记测量前样品表面经过处理准备，测量顺序与carry out a measurement中描述的顺序相同。按F2键，开始第一个单一测量，完成重复测量，不要忘记将样品横穿火花台移动一点。按F5键，当完成必要的单一测量次数，通过F5键或相应图标进行计算平均，包括统计。检查标准偏差执行附加测量，保存的每个通道标准化强度比值低于平均值以灰白色显示。

5、Measure further standards

按F9键或相应图标完成各自标准化测量，如果完成次数少于必要值，显示信息，依赖于个人user lever可通过F2增补必要的测量。一些通道的平均值也可能以红色背景显示，如果测量值不符合重现性，警告信息提示，当进入下一标准测量时，必须确认才能继续标准化。

6、Finish the standardization

当完成最后一个建议或标准测量时，dialog box standardization result打开。对通道尤其具有标准的检查因素和补偿值，如果接受标准化数据，点ok.

三、carry out a global standardization

1、Start the global standardization

通过shift+f7或相应菜单项开始。标准化数据对于所有总标准化选择的不同基体的分析程序都是准确的（有部分根据的）

2、Measure the standardization

测量标样像在carry out a stardardization 中描述的一样，对于有必要进行总的标准化的所有程序系统要求所有标样都进行测量。

3、Check the result

测量完最后一个标准后，dislog box standardization results打开，检查因素和补偿值尤其是标记的通道。如果接受标准化数据，点OK。

4、Load the analytical program

载入想要工作的分析程序，dialog box standardization results 打开，它包括当前分析程序标准化的结果。检查因素和补偿值由其标记的通道，如果接受标准化数据，点击OK。这样分析程序也接受了标准化数据。

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Standardization 与global standardization 区别：

当测量窗口中的measure菜单，可以通过F7打开standardizaion菜单项或按shift+F7打开总标准化，globil standardization program 被打开，后标准化扩展程序在此程序基础上，总标准化结果将传送到所有带相同基体的分析程序中。总的标准化完成后，可以载入想要分析的分析程序，通过自动打开的dialog bosx standardization results 中的表格检查要求分析程序的总的标准化结果。

如果采用相同基体的几个分析程序，需要用总的标准化这样比单个标准化每个分析程序要节约时间。

*常见的问题：

1、怎样识别一个成功的标准化

当每个单一测量完成后计算平均值时应观察准偏差，将这个值与通常获得的不同元素的标准偏差相比较。当完成标准化时，dialog box standardization rosult显示，其中还包括每一个单一通道的因素和补偿及从此值得出的强度偏差，超过通常可信范围的通道做了标记，检查偏差的原因，如果重新进行标准化。

2、标准化的元素各与正常测量的区分

在标准化过程中不显示元素名字而是通道名字，正常的未知样分析测量模式产生浓度值。最简单的决定浓度的方法是使用测量通道的强度符合标准。也有必要对通道进行几次测量为了获得元素浓度。不同的通道覆盖不同的浓度范围。它们以不同的激发条件或测量

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强度的不同波长为特征。例如，电弧发射用于低浓度，电火花发射用于高浓度。

3、为什么窗口不显示所有的通道

窗口只显示用标准标准化的通道。

4、改变测量标准的顺序

标准仍然在准备状态可以，可以在dialog box standard program 中跳到下个样品，点击next std.按钮，为了重复跳过的样点击几次。也可以在窗口上部的小的样品条中双击下一个标准，如果要持久的改变标样顺序可在扩展程序中dialog box standardization sample中执行。

5、将标准混乱了怎么办

只要标准化未完成，跳到新近测量的标准，重复测量，如果标准化完成了，再进行一次。只要前次标准化完成时间很短并且操作条件为发生变化，校正措施仅限于混乱标准的新测量。测量后点击next std.直到标准化完成。如果标准化混乱了，不进行重新标准化是不可以的，会导致错误分析结果。

6、可不可以让仪器提示规则的标准化

可以通过程序文件中的Instrument 菜单中的Installation菜单打开dialog box modes&intervals可以设置软件，使其自动提示按照时间或测量次数执行标准化。

7、怎样设置单一测量次数

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可以对每个标样设置，通过载入program development中edit菜单打开dialog box std .sample,点paramets按钮打开另一个对话框，在此输入最少单一测量次数。

四、Carry Out a Calibration

执行校正不属于一个操作应用者的工作，但有时需要扩展校正曲线，一些元素要覆盖更广的浓度范围。一定要认识到校正曲线代表着光谱仪的“心脏”，错误的校正结果会自动导致错误的分析结果。

通过Carry Out a Calibration功能不仅可以扩展校正曲线，而且可以将更多通道包括进已存在的分析程序或产生新的分析程序都需要广泛的分析知识和经验，像选择合式的谱线，通道及激发参数，这些都是通过应用得来的，例如合金类型。尤其要考虑Singnal Interferences 干扰由谱线重叠或基体影响产生的依赖于应用范围和通道选择，而且要选择合适的标准进行校正。

1、Load an analytical program

从测量窗口的File菜单选择Load Program 菜单项载入进行标准化的程序。

2、Standardize an analytical program

通过F7键标准挂分析程序。

3、Load Program development

通过测量窗口的File 菜单载入扩展程序窗口。

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a、Edit Calibration Standards

首先要定义校正标准及它们的应用浓度，打开Dialog Box Standard Sample for Calibration.

如果要定义新的标准：在对话框中通过button ‘List’定义新标准，后通过button ‘New’输入相应浓度。

如果想在Selected Samples 列表中包含更多的标准，从对话框右侧的建议标准中选择，将它们通过Button ‘Paste’移到Selected Samples 列表中。注：样是插入的，因此左列表以灰色标记。列表中顺序即是要测量的顺序。

4、Measure Calibration Samples

通过File 菜单或F11开始校正。问题框打开提示确认校正。

5、Select the first standard

仪器很短时间准备好校正，然后打开一个对话框，建议测量第一个标准并列出他的名字。在屏幕上部页边空白处有一个小的窗口显示所有分析程序的校正标准。校正标准以绿色背景显示。标有*的为已测量过的，当前样以黄色标记。

背景可看见测量窗口，测量模式为Standardized intensity ratios.如果想要测量非建议标准中的样，双击该样品名。

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6、Measure a Selected Standard

将选择的校正标准放在火花台上，按F2开始测量，然后进行重复测量。完成必要的单次测量后，按F5或底部空白处的相应图标计算平均，检查标准偏差，有必要进行进一步测量。

7、Measure Further Standards ,if necessary

按F9或点击底部窗口相应图标完成各个标准的测量。如前所述，选择测量的更多标准进行测量。

8、Finish the Measurement of Standards

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当所有新标准测量完后，点击‘Cancel’停止测量，程序返回扩展程序窗口。

9、Extend Calibration ranges

扩展各个通道的校正范围，在扩展程序中的Edit菜单打开Dialog Box Calibration Ranges.

10、Calculation of Calibration Curves

当记录所有数据后，打开回归程序，在Edit菜单中选regression 菜单项或按F8键。回归程序中提供很多可能性，对calibration curres进行修改。，如果后加入的标样没有准确浓度，可以通过在回归中输入重量。像small weighting 或weighting。

11、Selection of new standardization samples

如或分析程序应用的标样不适合扩展校正，可以定义更多标样及它们的激发参数。回到扩展程序窗口，打开Edit菜单中的dialog box standardization samples，选择新的标样。在dialog box standardization data中输入核定值。对照样品测量，必须在Extras菜单中调整测量窗口的输出模式为‘intensity ratios ’。

12、Check the calibration

保存分析程序（在扩展程序中）返回测量窗口，分析校正样与已知浓度的样品来检查校正。如果样品中样品中元素谱线互相干扰，就应该测量已知浓度样品来检查干扰校正。

五、Carry out a type standardization

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在类型标准化过程中，样品测量结果要接近标准化以提高分析准确度。这建立在类型标样测量过程中的校正因素。类型校正对于两方面非常有用，一方面对测量值，小偏差的补偿；另一方面提高校正曲线在定义浓度周围小范围的校正度。

提示：类型标准化建立在经验基础上，对于一般操作者一般不使用此项。

*single preparations

1、certified samples

需要元素浓度精确已知的类型标样。样品类型标准化结果的准确度依赖于类型标样分析的准确度。

2、load an analytical program

载入建立类型标样的分析程序。

3、parametration of the type standardization samples

回到program development 窗口，由edit菜单打开dialog box type

standardeation samples。定义的类型标样只有在当前分析程序才有效。通过‘list’按钮，再点击‘new’按钮，定义填入合适浓度并标记类型样作为类型标准化样。

*regular measurement of the type standardization sample

1、(load the analytical program)

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载入测量样品的分析程序。

2、（measure the fittling type standardization sample before unknown sample）

在测量样品前测量相应的类型标样。按F8或窗口底部相应图标或测量窗口菜单项type stand. 开始测量。按F2开始单项测量并可完成重复测量，按F5计算平均值（X）及标准偏差。按F3完成类型标样的测量。

六、cary out a type calibration

样品类型校正测量结果建立在测量类型校正样基础上以提高分析的准确度。对于每个样品都要选择类型标样。类型标样的数据，必须用来对样品分析进行校正。样品单次测量与存储的不同类型校正样的极限值相比较。

*single preparetion

1、 certified samples

不同于类型标准化，类型校正样在类型校正过程中只测量一次。

2、 load an analytical program

载入建立类型校正分析程序。

3、 switch on the type calibration

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在扩展程序中，通过edit菜单，打开dialog box global parameter对话框右边的检查框‘use type calibration ’作以标记。

4、 parametration of the type calibration samples

在edit菜单中打开相应的对话框，定义的类型校正样只对当前分析程序有效。

5、 measure a type calibration sample

在选择的样品中点击选择一个样，点击‘Measure’按钮，此时测量窗口在前台显示。

七、Carry out a control sample test

控制样检测用来检查光谱仪，可在测量窗口的测量菜单中通过F11或相应图标打开。在执行控制样检测前，必须定义各分析程序控制样的极限，可在扩展程序中完成。

在Measure 菜单中通过F11或测量窗口的图标。开始控制样检测。系统提示确认未知样测量所设置的参数都已合适。此时可看出dialog box measure control sample 提示测量定义的控制样，通过F2按钮过测量菜单开始测量。可计算平均,除了平均值外还可显示极限值。如果在单次测量最少次被执行前计算平均会给以警示，但仍可计算平均。必要的单次测量次数和浓度极限多在Dialog Box Control sample Limits中输入。

控制样检测的评价

Output on a printer

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屏幕上输出，元素结果超出极限值的，以带颜色显示。远离或恰好在极限之内以亮（light）色显示，接近极限值以黑色显示。除了极限，每一个元素最大标准偏差也可定义，超出最大标准偏差以红色加重显示。

Output on a printer

打印机输出，超出极限的元素以“+”或“-”标记。超出最大标准偏差元素打印后在平均值前标以“！”。

定义要求的单侧测量后，可按F9进行下一控制样的测量。如果控制样品超出定义极限，应首先执行标准化后再重复控制样检测。

八、Carry out an alloy grade check

它是用来将合金级与分析结果进行比较。认为此检测不是对光谱仪质量性能的检查是不正确的。

在经过调整和输入所有必要数据后，就可以在日常操作中应用此检测了。在测量前，在dialog box sample date 中输入识别信息并从计算平均值。

每个元素都与存储的极限比较，除了平均值外，还显示极限值。

八、参考词汇(glossary)

1、 Alloy Grade合金级

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材料被分为不同的合金级（qualities）,用标准对各种合金级的化学组成进行定义。合金级定义包括材料所包含元素的浓度范围（最小/最大浓度）。在开始分析前合金级可以作为样品鉴别的一个项目定义。可以检查分析结果是否与合金级极限值相吻合。通常应用的极限值由操作者记录。类型标样用来测定和金级。

2、 Alloy Grade Assurance 合金级保证

检查样品分析与合金级极限值相一致。浓度越高合金级极限的元素作以标记。倘若在测量前，在对话框’Format Sample-ID’中定义类型’quality’并在对话框’Sample’中填入，合金级极限值和合金级检查结果都显示在测量窗口上。了解更多信息请参看菜单项Censtant light test.

3、 Alloy Group

具有相似组成的合金级总结（概括）为一个和金级组，像铁元素合金相，分为mild steel,manganese steel,tool steel,还有其他基本元素的合金组。

4、 Argon Flow

用氩气冲洗火花台，为了确保在无氧条件下正确的火花激发及短波长传输。有三种缺省氩流量并能自动应用，依赖于光谱仪的操作模式。Low Flow,Constant flow ,analytic flow.分析流量是在测量过程中涌入火花台。如果仪器要测量氧，空气中少量氧就会干扰，他们在换样品中就会污染。为了避免此问题，可以在分析后定义快速分析流量通过火花台。此项通过Parameter file PS-GEN完成，还可以选择流量连续供应时间，这个流量叫shield-flush 保护冲洗。

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5、 Base

基体和基体元素用来定义基体样的元素。几个分析程序都可建立基体元素，依赖于样品包含的元素的类型和浓度。基体元素线原则上用作Reference Lines 参考线。

6、 BEC&LOD

BEC意思为’Background Equivalent Concentration’即产生与背景信号相当的浓度。LOD为Limit of detection 即分析程序中元素的最低浓度值，在准确度范围内能够被检出。考虑背景信号的重现性，BEC与LOD间有相互关系。

7、 Biary Samples

除了主要基体元素只包括一种元素的标准称为双元素样。这些样一般用来确定干扰。通常干扰元素在双元素样中存在浓度高。这种样经常在前面打*号。

8、 Classifilation acc. To Wavelength Ranges

光学系统（元件）分类主要受波长范围影响。UV-OPTIC 用来测量紫外光（短波长）范围波长，由于短波长的光能被空气吸收，因此测量UV_Wavelengths 必须保护远离空气，通常采用充氮气或排空。依赖于技术方法，装置称为Nitrogen Optics 或Vacuum 真空Optics .相对的Air Optics 不必保护远离空气，短波长不能被测量。

9、 Constant Light Test

在连续光检测中，通过光学系统中包含的小的LED Light Sources 测量通道信号。连

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续光检测用来检查光谱仪的read-out (读出)系统。

10、Control Sample Test

控制样测量用来分析分析程序的控制样，如果测量的含量超出定义控制样的极限就会有提示信息。控制样检测主要用来检查光谱仪及它的分析程序。

11、Control Samples

控制样属于标样。用来检查Control Samples 。它的化学组成是已知的，已知浓度的上下限或控制样的元素以被定义。如果测量值超出定义极限，显示提示信息。

12、Dark Current Test

通过Dark Current Test ,没有样品发射光记录通道信号，用来检查光谱仪的选择系统。

13、Global Standardization Program

总体标准化程序是用来标准化一种基体元素所有通道的分析程序。为了避免分别标准化中样品测量的重复，通过总标准化对一种基体的所有样品都进行了标准化。测量的强度自动传入各个分析程序并计算当前标准化的因素(factor)和补偿(offsets)通过Spectro 产生的总标准化程序依赖于基体元素，像Fe,Al,Pb等称作FE-00,AL-00,PB-00.

14、Photo tube /CCD

光管和CCD单元用来接受点火过程中样品所发射的光。真空管中的光产生电流相应地

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转化成光强度用来分析光增管又叫做电增管及光电倍增管。CCd 单元是用半导体材料制的光接收器，也用在录相机上。CCd 代表charge couple device

15、Sim/seq-qotics

光子元件根据几个波长能否被同时测量或安排顺序测量分为sim/seq 意思是同时光学系统，而各种波长同时测量。为了执行测量，需要安装一系列光检测器。包括：

a、Light guile 光导

b、grid 光栅

c、light sensor光检测器。

Polychromator通过light guide(air optic)或Light tube(UV Optics)与火花台连接。罗兰圆上的出射狭缝正好安装在谱线安装的位置。在出射狭缝后的Light Sensor 检测光，所有谱线同时测量。

SEQ_Optics 按顺序执行测量，不同波长的不同光强一个接一个测量。将光检测器移动到适当的点，包括这样一个定位单元的系统称作单色器Monochromanto ，不属于光量计的标准设备。对比于同时光学系统的安装固定线，单色器提供非常高的灵敏度，因此在制作光谱仪时不需知道用户想要分析的所有元素，缺点在于过于复杂的机械结构及移动测量位置的必要时间。 guide 3. Moving Segnent 单色器包括4个入射狭缝和6个出射狭缝，安装在可移动的弦上。利用入射和出射狭缝及移动弦，每个位置在2s内给出谱线范围及波长准确度<.

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直读光谱说明书

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