两部．ｊｒ鏖 年第２８卷第２期 表２两种测定方法结果比较（ｎ＝４） 方本法 药典方法 ＲＳＤ／％ 理论板数 含量／％ 药・别利互 样品批号 理论板数 含量／％ ＲＳＤ／％ ］讨论 款冬花药材，在用药典方法操作时，由于药材 样品中存在和款冬酮极性相似的物质，在款冬酮 对应斑点上方相似比移值下，通常会存在较大且 大吸收，因此选择２１９ ｒｉｍ作为检测波长。 按药典方法测定样品含量，均比本法含量略 低。由于药典方法中款冬酮与邻近峰未完全分开 或影响主峰的出峰，致使主峰理论板数大大降低， 从而引起峰面积积分结果降低，导致款冬酮含量 重现性极差。 参考文献 颜色深于款冬酮的斑点，在该定性条件下，严重干 扰了药材的识别，因此有必要对展开系统进行调 整，以提高分离度，加强结果辨识的准确性。在利 用药典提供的展开系统，进行了一次及二次展开 后的结果发现，干扰斑点与款冬酮斑点比移值相 ［１］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典：一部［Ｍ］．北京：中 国医药科技出版社，２０１ ０：３１２． 【２】姜潇，黄湘鹭，曹进，等．款冬花薄层色谱药典方法改进及对 药典中薄层方法应用的思考［¨．中国中医药现代远程教 育，２０１２，ｌ ０（１ ７）：１ ５６－ｌ５８． 似，即使在展距延长的状态下，也不能得到有效分 离，经试验换用多种展开系统后，最终确定，石油 醚６０～９０℃一乙酸乙酯（４：１）及正已烷一乙酸乙酯 ［３】 中国药品生物制品检定所．中国药品检验标准操作规范［Ｍ】． 北京：中国医药科技出版社，２０ｌ ０：２２４—２２７． （４：１）为展开系统时，均可得到不错的分离效果， 两者皆可用于款冬花的鉴别。并用此方法对７２批 款冬花进行了薄层鉴别，通过方法验证 ，此法检 ［４］石巍，高建军，韩桂秋，等．款冬花的化学成分研究【Ｊ］．北京 医科大学报，ｌ９９６，２８（４）：３０８—３０９． ［５］王长岱，米采风，乔博灵，等．款冬花的化学成分研究［Ｊ］．药 学学报，１９８９，２４（１２）：９１ ３－９１６． ［６］李玮，杨秀伟．ＨＰＬＣ法同时测定款冬花中９个主要成分的含 量【Ｊ］．药物分析杂志，２０１２，３２（９）：１ ５１７—１ ５２４． 测灵敏度、分离度和重复性要求均达到药典规定， 获得满意的分离和鉴别结果。 测定款冬酮含量［ ］时发现，药典方法提取 物，洗脱时杂质峰及相似峰对于主成分峰的影响 比较大，理论板数很难达到药典标准的规定，尤其 ［７】张志伟，马致洁，董红红，等．不同产地款冬花中款冬酮的测 定［¨．中草药，２ ００９，４０（７）：２８４—２８６． ［８］ 肖培根．新编中药志［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２ ｏｏ０：１ ７ ３— １７４． 是在大批量的检验中，弊端显得极为明显；经过中 性氧化铝过柱处理后，情况得到有效改善。流动相 的选择上，将甲醇：水的比例稍作调整后，主峰理 论板数能有效提高近一倍之多，且大批量检验时 无明显柱效下降现象，易洗脱，不易损害柱子，使 柱子的耐用性得到很大的提高，这点在我们基层 所显的尤为重要。在检测波长的选择上，我先将对 照品溶液在紫外分光光度仪下进行最大吸收扫 描，结果发现在２１９ ｎｍ波长处，对照品溶液有最 【９］刘世端，陈刚．关于药物定量分析中回收率计算的浅见【Ｊ］． 华西药学杂志，１ ９９３，８（３）：１ ７７－１ ７８． 收稿日期：２０１４－０７－２ ３ 作者简介：禄晓艳（１９８１一），女，主管中药师。研究方向：药品 检验和质量标准研究。 △通讯作者：曹炯（１９６ ５一），男，副主任中药师。研究方向：药 品检验和质量标准研究。 论文写作技巧——计量单位和符号 １．丈中涉及的量和单位应按《中华人民共和国法定计量单位 规定执行，并用规定缩写符号表示。 ２．每一个组合单位符号中，斜线不得多于１条，如每天每千克体质量用药剂量应写成ｍｇ／（ｋｇ・ｄ）。 ３．量符号均应使用斜体，如ｍ（质量）、ｔ（时间）、Ｖ（体积）等，且应注意某些希腊字母与拉丁（或英文）的区别。 ｊ ４．图、表中的量和单．＆ａ－，ｔ－符号在前，单位符号在后。单位符号前的数字最好为０．１－１ ０００间的整数或小数，避免 ； 使用分数。当过大或过小时，应改用适当词头中Ｍ，Ｐ或１ Ｏｎ，１ ０－ｎ表示，但应遵守有效数和修约规则。 ５．当表示变动范围Ｎ－，范围号“～，，前后两数字中的％、‰或Ｉ Ｏｎ、１ ｏ～ｎ均应同时写出，不能省略前者只写后者。 ｔ ｆ ＋ ＋．＋．＋．＋。＋ ＋ ＋ ＋．＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋．＋ ＋。＋ ＋ 十 ＋ ＋ ＋．．＋。＋．．＋ ＋。＋ ＋。＋．．＋．．＋ ＋ ＋。＋ ＋ 十．＋ ＋ ＋ ＋ ＋．．＋．． ３３／— 十囤科技 ＼ 籁ｍ期利 ／
