不同产地甘草中甘草苷和甘草酸铵含量测定
新购进三批甘草,产地分别是内蒙古、甘肃、,照髙效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定其含量,具体如下:
1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05% 磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) 0〜8 8~35 35~36 36~40 流动相A(%) 19 19→50 50→100 100→19 流动相B(%) 81 81→50 50→0 0→81
2 对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每lml含甘草苷23ug、甘草酸铵230ug的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
3 甘草苷对照品色谱图
4 甘草酸铵对照品色谱图
5 供试品溶液的制备 分别取三个产地的甘草粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与三种供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷不得少于0.50%,甘草酸不得少于2.0% 。
6 甘草(产地内蒙古)药材以及色谱图
7 甘草(产地甘肃)药材及色谱图
8 甘草(产地)药材及色谱图
9 结论:
甘草(产地内蒙古)含甘草苷1.80%,甘草酸2.5% 甘草(产地甘肃) 含甘草苷1.20%,甘草酸2.3% 甘草(产地) 含甘草苷1.00%,甘草酸2.2% 三个产地甘草含量测定均合格。