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硫酸测定方法

来源:华佗小知识
硫酸

分析项目 指标

硫酸含量%≧

灼烧残渣%≦

铁%≦

一、 硫酸含量的测定

1、 测定原理

用氢氧化钠标准溶液中和硫酸,以甲基红为指示剂指示终点(中和反应)。

2、 仪器和设备

分析天平 碱式滴定管50ml 三角烧瓶250ml

1N氢氧化钠标准溶液 0.05%甲基红指示 滴瓶

3、 测定方法

将硫酸试样倒入干燥的滴瓶中,在分析天平用减量法精确称取1克(19-20滴)试样于盛有150ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中,摇匀,加入三滴甲基红指示剂,1N的氢氧化钠标准溶液滴定

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至橙色,记录消耗氢氧化钠标准溶液的的用量。

4、 计算

硫酸%=V9*100/m

试中:V:滴定硫酸所消耗氢氧化钠的量

N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度

f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数

m:硫酸试样的质量

:每毫升当量硫酸的质量

二、灼烧残渣的测定

1、仪器与设备

蒸发皿50cc 沙浴加热器 高温炉 分析天平

2、测定方法

在分析天平上用减量法精确秤取20克左右(7-8管)的硫酸试样于恒重的瓷蒸发皿中,将瓷蒸发皿放在沙浴上,在通风橱中加热,蒸发干涸后移入高温炉调温至800℃时灼烧灰化4h,取出在

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干燥器中冷却30分钟后,称重。

3、计算

灼烧残渣%=(M2-M1)*100/M

试中:M1:试样瓷蒸发皿恒重质量

M2:瓷蒸发皿和残渣质量

M:硫酸试样

三、铁含量的测定

1、方法原理

利用硫氰酸与三价铁在酸性溶液中生成红色络合物(在酸性溶液中),在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比,用目视比色法进行比色从而计算出铁的含量。

2、 仪器与试剂

移液管5ml 烧杯100ml 比色管100ml 刻度吸管1ml

盐酸 电炉 分析天平

10%硫氰酸钾 微量滴定管5ml 容量瓶200ml

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3、 测定方法

精确秤取10克左右(3.5管)试样于盛有150ml蒸馏水的200ml容量瓶中,冷却至20℃,稀释至刻度摇匀。

用移液管吸取稀释液5ml,置于100ml烧杯中,加入1ml浓盐酸和1ml浓,再加入适量的蒸馏水冲洗杯壁,在电炉上加热煮沸5分钟,取下冷却至室温,移入100ml比色管中,加入10ml10%硫氰酸钾显色后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,同时做空白试验。用微量滴定管滴入1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同,即为终点,记录铁标准溶液的用量。

4、 计算

铁含量%=(V*T*200*100)/(1000*m*5)

试中:V:滴定空白消耗铁标准溶液的体积

m:硫酸试样的质量

T:铁标准溶液的滴定度

注意事项:

① 浓硫酸稀释时应先加入水后加入酸

滴到外面或天平上

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用减量法称硫酸时要特别小心,注意不能

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