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，磁，， 瑚｝匆蒸 寥 孑 岛 ， 海南矿冶 ２００ｏ￣１２月 ～ 第 ｌ ｆ． 眷 第 期 铋磷钼蓝光度法测定铁矿石中磷 卢利军 ——一罗绍谦 、————一 １ ＼ ２ （海南省昌江海钢公司地质测量处，５７２７００） 铁矿石中磷的测定。海钢公司地测处中 ５咖 １容量瓶中，加入５．￣ｎｇＢｉ／ｎｄ铋 心讹验室一直沿用磷钢镅黄比色法。由于该 方法灵敏度低，已不能满足用户对矿石质量 的要求。因此，必须改变传统的作业方式。 铋磷钼蓝光度法用以测定铁矿石中的磷，通 过标样测定、样品分析等试验，该法的准确 度、精密度均较好，能满足目前生产的要求． １仪器与试剂 （１）７２１型分光光度计 （２）钼酸铵溶液（３％）。 固铋溶液（５．Ｏｍｇｍ／ｍＤ。 （４）抗坏血酸溶液（３％，用时配制）。 （５）硫代硫酸钠溶液（１．５％）；称取 １，５ｇＮａ￣ＳｚＯ，溶于１００ｍｌ水中，加入０．１ｇ无 水Ｎａ２ＣＯ，。 （６）磷标准溶液（５．０ ｇ／ｍ１）；称取 ０．２１９６ｇ（弼链１０５ 旰至 ｒａ－ｔ￣，ｏ。 （基准试剂）溶于水中，加入ｓｍｔ￣ｓｏ。 （１＋１），冷至室温，用水定容于５００ｍｌ容 量瓶中，混匀。此溶液ｌｍｌ含１００．０／ｘ ｇ 磷。移取２５．００ １Ｉ磷标准溶液于５０Ｏｒａｌ 容量瓶中．用水定容，混匀。此溶液ｌｍｌ 含５ ｇ磷。 仃）ＥＤＴＡ。 （８）盐酸（ｐ１．１９ｇ／ｍ１）． （９）（ｐ１．４２ｇ／ｍ１）。 ∞硫酸（１＋１）。 ２试验方法 取２５ｐｇ（Ｉｍｌ＝５／，ｔｇ磷）磷标准溶液于 溶液２ｍｌ，（１＋＿９）硫酸１２ｍｌ，３％钼酸铵５ｍｌ， 摇匀，再加入３％抗坏血酸５ｍｌ，用水定容， 摇匀，放置１０ｍｉａ后，用２ｃｍ比色皿在波 长７１０ｒｉｍ处测量其吸光度。 ３结果及讨论 ３．１测定条件选择 （１）显色时间及稳定时间 试验表明，常温下，配合物在１０ｍｉｎ 后，吸收值达到最大，显色后，稳定时间达 ００ｒａｉｎ以上。 圆显色酸度和钼酸铵用量 试验表明，显色酸度在（１＋９）碲酸用量 １０～１３ｍｌ、３％钼酸铵用量４～６ｍｌ之 间时，配合物显色稳定。故显色酸度选用 （１＋ｌ９） ＳＯ，１２ｍｌ，３％钼酸铵溶液１０ｍｌ。 ④铋盐用量 铋盐用量在５～１．２ｍｇＢｉ￣范围内对显 色无影响，故选用ｌＯｍｇＢｉ 。 （４）｛昆合显色荆的配制 为减少操作步骤，缩短分析时间，我们 将铋盐、硫酸及钼酸铵配成混合显色剂后， 在显色时一次加入．经试验，对显色后的 配合物吸光度无影响，具体配制步骤如下： ①取ｌ１啦删Ｈ＿，Ｓｏ‘（１＋１）于５００ｍｌ烧杯 中。 ＠称取 ５窖钼酸铵于加嘶ｎ１烧杯中，加 水约ｌ∞ｍｋ加热至回～ ℃，使其溶解。 ＠嗣诹ｔｌ６ｇ铋ｔｍＯ￣ｏＡ・ 加３．０ｍ１１－１Ｉ￣，加水约５ｏｒａｌ煮沸驷蒯瓯氧 维普资讯 http://www.cqvip.com
・ｌ２・ 海南矿冶 第ｌＯ卷 化物，玲却。 将②、③例人④中，混匀，用水定容于 ｌＯ００ｍｌ容量瓶中。 （５）抗坯血酸用量 以水定客，摇匀。２０ｒａｉｎ后，在７２１型分光 光度计上于７１Ｏｈｍ、２ｅｎｌ比色皿，以试剂 空白作参比，测量其吸光度（空白试验随同 试样进行）。标样、样品分析及外检结果对 照见表１、表２ 表Ｉ标样分析结果对厢 试验表明，３％抗坏血酸溶液用量在 ３～８ｍｌ对显色无影响，故选用５ｍｔ。 （６］抗坏血酸稳定性试验 由于有微量Ｃ 的存在，它能催化空 气氧化而导致抗坏血酸水溶液氧化变质。 当加人ＥＤＴＡ时，Ｃ 凇掩蔽，从而延长了 抗坏血酸 吝液的稳定时间。试验表明，在 １０００ｍｌ溶液中加人０．０３７￣ＥＤＴＡ（相当 于ｌ×１０￣ｍｏｌ／１），可使抗坏血酸溶液稳定 达３０ｄ。 注： 号者为含砷铁矿标样 ３．２共存离子影响及干扰消除 （１）试验表明．对于２５ ｇ磷，在５０ｍｌ 表２样品分析及外撞结果 显色渡中．下列共存离予不影响测定（未做 最大允许量试验）： Ｆｅ（Ⅱ）５０ｍｇ、＂ｒｉｏ １０ｒａｇ、Ｍｎｌ０ｍｇ、 Ｃｕ２ｍｇ、Ｃｏ２ｍｇ、ＳｉＯ １５ｍｇ。 （ｚｊ Ｆ对测定有干扰，应避免引人。 （ Ｃｌ‘含量大予１００ｍｇ时有干扰，溶 样时用硫酸冒烟消除之。 （４）Ａｓ（Ｖ）对测定有严重干扰，在显色前 将船（Ｖ）还原成Ａｓ（Ⅲ）即可稍除干扰。试 验表明，在 ｍ显色液申，加人１．５％硫代硫 酸钠溶液ｌｍｌ，即可消除Ａｓ（Ｖ）的干批 ３．３分析步骤 ３．４工作曲线的绘制 分别吸取０．０、１．０、２．０、－，ｔ．０、６．Ｃｎｎｌ 磷标准溶液（１ｍｌ＝５ ｇ磷）于５Ｏｒａｌ容量 瓶中，加少许水，加人１ｒｏｌ１ ５％Ｎａ，Ｓ，０ ， 以下按斌样分析手续进行．以试剂空白为 弥取０．２５ｇ矿样于１５０ｍｌ烧杯中，加 Ｉ－ｔＣｌｌ５ｍｌ，盖上表面皿．低温加热分解 １０ｍｉｎ后，加人ＨＮＯ ３ｍＩ，待氧化氮逸出 参比，绘制工作曲线。 ３．５分析结果的计算 后，加２ｍｍ？ｏ，ｏ＋１），继续加热至冒三氧 化硫白姻后约３ｍｉｎ，取下冷却，以少许水 （约２０ｍ１）冲洗皿及杯壁，加热使可溶性盐 类溶解，冷后移至５Ｏｒａｌ容量瓶中，以水定 容、摇匀，用中速定量滤纸干过滤。取滤液 １Ｏ．Ｏ０ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，依次加 按下式汁算磷的百分含量： Ｐ（％）： ｎ×Ｖ ｘ １ 式中： ｍ，一 Ｊ：作曲线上查得的磷量；／１ ｇ。 ｍ一试祥量；ｇ ｌｍｌ１．５％Ｎａ …０ ２Ｏｒａｌ混台显自 ５ｍｌ ３％抗坏血酸（每加一－种试剂应充分摇匀）， ｙ一试液总体积；ｍｔ。 一拥试液体积： ｍｌ。
