(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112030147 A(43)申请公布日 2020.12.04
(21)申请号 2020106924.2(22)申请日 2020.07.17
(71)申请人 沈阳航天新光集团有限公司
地址 110043 辽宁省沈阳市大东区东塔街３
号(72)发明人 张国全 张建 王建
(74)专利代理机构 大连万友专利代理有限公司
21219
代理人 于秀君(51)Int.Cl.
C23C 18/36(2006.01)C23C 18/18(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
CN 112030147 A(54)发明名称
一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺(57)摘要
本发明涉及一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺，针对电磁纯铁化学镀镍磷合金镀层与基底金属结合不牢，镀层起皮，易产生锈点或锈斑等问题，在化学镀镍磷合金之前对电磁纯铁增加了化学氧化处理，化学氧化处理之后再用稀盐酸去除化学氧化膜层，通过提高电磁纯铁表面活化程度，同时增加电磁纯铁的表面粗糙度，进而增加镀覆层结合强度。另一方面，为了提高电磁纯铁化学镀镍磷合金镀覆层的防腐蚀能力，在化学镀镍磷合金后，不进行冷水冲洗，防止因冷热变化剧烈影响镀覆层致密度，直接进行热水冲洗。此外，经无油压缩空气吹干后，将电磁纯铁放入烘干箱内进行烘干，增加电磁纯铁化学镀镍磷合金的结合强度，并提高镀覆层的致密度，进而提高电磁纯铁的防腐蚀能力。
CN 112030147 A
权 利 要 求 书
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1.一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、除油，将电磁纯铁放在NaOH 20～50g/L、Na2CO3 30～50g/L、Na3PO4 20～30g/L、Na2SiO3 3～5g/L，余量为水的混合液中进行除油，温度为60～90℃，时间为5～15min；
步骤2、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；步骤3、冷水洗，达到水膜连续时间30s不断裂；步骤4、弱腐蚀，用含HCl 50～100g/L水溶液，室温条件下腐蚀3～5s；步骤5、冷水洗，用冷水清洗干净；步骤6、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；步骤7、化学氧化，将电磁纯铁放在NaOH 550～650g/L，NaNO2 180～250g/L，余量为水的混合液中进行氧化，温度为135～145℃，时间为20～30min；
步骤8、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；步骤9、冷水洗，用冷水清洗干净；步骤10、活化，用HCl 150～200g/L，若丁3～5g/L余量为水的溶液，室温条件下活化3～5s；
步骤11、冷水洗，用冷水清洗干净；步骤12、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；步骤13、化学镀镍磷合金，将电磁纯铁放在NiSO4·6H2O 25～50g/L，NaH2PO2·H2O 10～20g/L，Na3C6H5O7·2H2O 8～12g/L，CH3COONa·3H2O 13～16g/L，乳酸18～23mL/L，糖精0.2～0.5g/L，余量为水的混合液中，PH 4.5～4.9，温度为82～90℃，时间为30～50min；
步骤14、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；步骤15、吹干，用无油压缩空气吹干；步骤16、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；步骤17、烘干，将零件放入烘干箱中进行烘干，温度为90～100℃，时间为20～30min。2.如权利要求1所述的一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺，其特征在于，步骤17烘干后进行再烘干，90～100℃条件下保温15～25min，再升高至190～220℃条件下保温2～3h。
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说 明 书
一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺
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技术领域
[0001]本发明属于航天用电磁纯铁表面化学镀镍磷合金制造技术领域，特别涉及一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺。
背景技术
[0002]电磁纯铁是一种含铁量在99.5％以上的优质钢，是一种低碳、低硫、低磷铁材料。电磁纯铁作为一种广泛使用的软磁材料，它的磁感应强度较高，很适合制作在强磁场中工作的磁性零件。在航天和航空领域，电磁纯铁是一种很重要的金属材料。但是，电磁纯铁材料裸露在空气中表面容易氧化，一般机械加工生产出来的电磁纯铁表面有油污及氧化物，不能直接用于航天和航空产品装备上，必须经过一定的表面处理，以获得抗蚀性或可焊性。以往的电磁纯铁镀镍磷合金层主要存在镀层与基底金属结合不牢，镀层起皮，易产生锈点或锈斑等问题，因而了电磁纯铁化学镀镍磷合金的推广和应用。发明内容
[0003]为解决上述问题，本发明提供了一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺，解决了镀层与基底金属结合不牢，镀层起皮，易产生锈点或锈斑等问题。[0004]本发明采用的技术方案是：提供了一种电磁纯铁化学镀镍磷合金工艺，为了提高化学镀镍磷合金镀覆层的结合强度，在化学镀镍磷合金之前对电磁纯铁增加了化学氧化处理，化学氧化处理之后再用稀盐酸去除化学氧化膜层，经此处理之后不仅可以进一步活化电磁纯铁表面，还可以增加电磁纯铁的表面粗糙度，起到增加镀覆层结合强度的作用。[0005]另一方面，为了提高电磁纯铁化学镀镍磷合金镀覆层的防腐蚀能力，在化学镀镍磷合金后，不进行冷水冲洗，防止因冷热变化剧烈影响镀覆层的致密度，直接进行热水冲洗，进而提高电磁纯铁的防腐蚀能力。此外，经无油压缩空气吹干后，将电磁纯铁放入烘干箱内在90～100℃条件下保温15～25min，再升高至190～220℃条件下保温2～3h，可以进一步增加电磁纯铁化学镀镍磷合金的结合强度，并提高镀覆层的致密度，提高电磁纯铁的防腐蚀能力。
[0006]具体包括以下步骤：[0007]步骤1、除油，将电磁纯铁放在NaOH 20～50g/L、Na2CO3 30～50g/L、Na3PO4 20～30g/L、Na2SiO3 3～5g/L，余量为水的混合液中进行除油，温度为60～90℃，时间为5～15min；
[0008]步骤2、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；[0009]步骤3、冷水洗，达到水膜连续时间30s不断裂；[0010]步骤4、弱腐蚀，用含HCl 50～100g/L水溶液，室温条件下腐蚀3～5s；[0011]步骤5、冷水洗，用冷水清洗干净；[0012]步骤6、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；[0013]步骤7、化学氧化，将电磁纯铁放在NaOH 550～650g/L，NaNO2 180～250g/L，余量
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说 明 书
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为水的混合液中进行氧化，温度为135～145℃，时间为20～30min；[0014]步骤8、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；[0015]步骤9、冷水洗，用冷水清洗干净；[0016]步骤10、活化，用HCl 150～200g/L，若丁3～5g/L余量为水的溶液，室温条件下活化3～5s；
[0017]步骤11、冷水洗，用冷水清洗干净；[0018]步骤12、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；[0019]步骤13、化学镀镍磷合金，将电磁纯铁放在NiSO4·6H2O 25～50g/L，NaH2PO2·H2O 10～20g/L，Na3C6H5O7·2H2O 8～12g/L，CH3COONa·3H2O 13～16g/L，乳酸18～23mL/L，糖精0.2～0.5g/L，余量为水的混合液中，PH 4.5～4.9，温度为82～90℃，时间为30～50min；[0020]步骤14、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；[0021]步骤15、吹干，用无油压缩空气吹干；[0022]步骤16、热水洗，用温度为70～90℃的热水清洗；[0023]步骤17、烘干，将零件放入烘干箱中进行烘干，温度为90～100℃，时间为20～30min。
[0024]进一步优化，步骤17烘干后进行再烘干，90～100℃条件下保温15～25min，再升高至190～220℃条件下保温2～3h。[0025]本发明的有益效果是：[0026]1、本发明针对电磁纯铁化学镀镍磷合金镀层与基底金属结合不牢，镀层起皮，易产生锈点或锈斑等问题，在化学镀镍磷合金之前对电磁纯铁增加了化学氧化处理，化学氧化处理之后再用稀盐酸去除化学氧化膜层，经此处理之后不仅可以进一步活化电磁纯铁表面，还可以增加电磁纯铁的表面粗糙度，起到增加镀覆层结合强度的作用；[0027]2、本发明针对电磁纯铁化学镀镍磷合金镀层与基底金属结合不牢，镀层起皮，易产生锈点或锈斑等问题，电磁纯铁化学镀镍磷合金吹干后，将电磁纯铁放入烘干箱内在90～100℃条件下保温15～25min，再升高至190～220℃条件下保温2～3h，可以进一步增加电磁纯铁化学镀镍磷合金的结合强度，并提高镀覆层的致密度，提高电磁纯铁的防腐蚀能力；[0028]3、本发明为了提高电磁纯铁化学镀镍磷合金镀覆层的防腐蚀能力，在化学镀镍磷合金后，不进行冷水冲洗，防止因冷热变化剧烈影响镀覆层致密度，直接进行热水冲洗，进而提高电磁纯铁化学镀镍磷合金镀覆层的防腐蚀能力。
具体实施方式
[0029]实施例一、[0030]步骤1、除油，将电磁纯铁放在NaOH含量20g/L、Na2CO3 50g/L、Na3PO4 20g/L、Na2SiO3 5g/L，余量为水的混合液中进行除油，温度为60℃，时间为15min；[0031]步骤2、热水洗，用温度为90℃的热水清洗；[0032]步骤3、冷水洗，达到水膜连续时间30s不断裂；[0033]步骤4、弱腐蚀，用含HCl 50g/L水溶液，室温条件下腐蚀3～5s；[0034]步骤5、冷水洗，用冷水清洗干净；[0035]步骤6、热水洗，用温度为90℃的热水清洗；
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说 明 书
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步骤7、化学氧化，将电磁纯铁放在NaOH 550g/L，NaNO2 250g/L，余量为水的混合
液中进行氧化，温度为135℃，时间为30min；[0037]步骤8、热水洗，用温度为90℃的热水清洗；[0038]步骤9、冷水洗，用冷水清洗干净；[0039]步骤10、活化，用HCl 150g/L，若丁3g/L余量为水的溶液，室温条件下活化3～5s；[0040]步骤11、冷水洗，用冷水清洗干净；[0041]步骤12、热水洗，用温度为90℃的热水清洗；[0042]步骤13、化学镀镍磷合金，将电磁纯铁放在NiSO4·6H2O 25g/L，NaH2PO2·H2O 20g/L，Na3C6H5O7·2H2O 8g/L，CH3COONa·3H2O 16g/L，乳酸18mL/L，糖精0.5g/L，余量为水的混合液中，PH 4.9，温度为82℃，时间为50min；[0043]步骤14、热水洗，用温度为90℃的热水清洗；[0044]步骤15、吹干，用无油压缩空气吹干；[0045]步骤16、热水洗，用温度为90℃的热水清洗；[0046]步骤17、烘干，将零件放入烘干箱中进行烘干，温度为90℃，时间为30min。[0047]步骤18、再烘干，100℃条件下保温15min，再升高至190℃条件下保温3h。[0048]实施例二、[0049]步骤1、除油，将电磁纯铁放在NaOH含量50g/L、Na2CO3 30g/L、Na3PO4 30g/L、Na2SiO3 3g/L，余量为水的混合液中进行除油，温度为80℃，时间为10min；[0050]步骤2、热水洗，用温度为80℃的热水清洗；[0051]步骤3、冷水洗，达到水膜连续时间30s不断裂；[0052]步骤4、弱腐蚀，用含HCl 100g/L水溶液，室温条件下腐蚀3～5s；[0053]步骤5、冷水洗，用冷水清洗干净；[0054]步骤6、热水洗，用温度为80℃的热水清洗；[0055]步骤7、化学氧化，将电磁纯铁放在NaOH 650g/L，NaNO2 180g/L，余量为水的混合液中进行氧化，温度为140℃，时间为25min；[0056]步骤8、热水洗，用温度为80℃的热水清洗；[0057]步骤9、冷水洗，用冷水清洗干净；[0058]步骤10、活化，用HCl 200g/L，若丁5g/L余量为水的溶液，室温条件下活化3～5s；[0059]步骤11、冷水洗，用冷水清洗干净；[0060]步骤12、热水洗，用温度为80℃的热水清洗；[0061]步骤13、化学镀镍磷合金，将电磁纯铁放在NiSO4·6H2O 50g/L，NaH2PO2·H2O 10g/L，Na3C6H5O7·2H2O 12g/L，CH3COONa·3H2O 13g/L，乳酸23mL/L，糖精0.2g/L，余量为水的混合液中，PH 4.5，温度为85℃，时间为40min；[0062]步骤14、热水洗，用温度为80℃的热水清洗；[0063]步骤15、吹干，用无油压缩空气吹干；[00]步骤16、热水洗，用温度为80℃的热水清洗；[0065]步骤17、烘干，将零件放入烘干箱中进行烘干，温度为90℃，时间为25min。[0066]步骤18、再烘干，100℃条件下保温20min，再升高至200℃条件下保温2.5h。[0067]实施例三、
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说 明 书
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步骤1、除油，将电磁纯铁放在NaOH含量35g/L、Na2CO3 40g/L、Na3PO4 25g/L、
Na2SiO3 4g/L，余量为水的混合液中进行除油，温度为90℃，时间为5min；[0069]步骤2、热水洗，用温度为70℃的热水清洗；[0070]步骤3、冷水洗，达到水膜连续时间30s不断裂；[0071]步骤4、弱腐蚀，用含HCl 75g/L水溶液，室温条件下腐蚀3～5s；[0072]步骤5、冷水洗，用冷水清洗干净；[0073]步骤6、热水洗，用温度为70℃的热水清洗；[0074]步骤7、化学氧化，将电磁纯铁放在NaOH 600g/L，NaNO2 200g/L，余量为水的混合液中进行氧化，温度为145℃，时间为20min；[0075]步骤8、热水洗，用温度为70℃的热水清洗；[0076]步骤9、冷水洗，用冷水清洗干净；[0077]步骤10、活化，用HCl 175g/L，若丁4g/L余量为水的溶液，室温条件下活化3～5s；[0078]步骤11、冷水洗，用冷水清洗干净；[0079]步骤12、热水洗，用温度为70℃的热水清洗；[0080]步骤13、化学镀镍磷合金，将电磁纯铁放在NiSO4·6H2O 35g/L，NaH2PO2·H2O 15g/L，Na3C6H5O7·2H2O 10g/L，CH3COONa·3H2O 15g/L，乳酸20mL/L，糖精0.3g/L，余量为水的混合液中，PH 4.7，温度为90℃，时间为45min；[0081]步骤14、热水洗，用温度为70℃的热水清洗；[0082]步骤15、吹干，用无油压缩空气吹干；[0083]步骤16、热水洗，用温度为70℃的热水清洗；[0084]步骤17、烘干，将零件放入烘干箱中进行烘干，温度为100℃，时间为20min。[0085]步骤18、再烘干，90℃条件下保温25min，再升高至220℃条件下保温2h。[0086]以上所述仅为本发明的最佳具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的替换和变化，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0087]本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
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