(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112746296 A(43)申请公布日 2021.05.04
(21)申请号 201911214008.7(22)申请日 2019.12.02
(71)申请人 天津京磁电子元件制造有限公司
地址 301914 天津市蓟州区天津专用汽车
产业园澜河街8号(72)发明人 李国彬
(74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理
有限公司 11369
代理人 卞静静(51)Int.Cl.
C25D 5/36(2006.01)C25D 3/38(2006.01)C25D 7/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页
(54)发明名称
钕铁硼磁铁电镀铜的方法
(57)摘要
本发明公开了一种钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为10～80％，温度为240～600℃，保温30～90min，然后自然冷却；S3、超声水洗；S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。本发明具有提高镀层与钕铁硼磁铁之间的结合力，降低热磁性能减率的有益效果。
CN 112746296 ACN 112746296 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为10～80％，温度为240～600℃，保温30～90min，然后自然冷却；
S3、超声水洗；S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。2.如权利要求1所述的钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜55～65g/L、焦磷酸钾280～330g/L、氨水质量分数5～15％、双氧水质量分数5～15％、光亮剂60～80ml/L、开缸剂40～60ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.5～9.2。
3.如权利要求1所述的钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，步骤S4电镀时阴极电流密度为0.2～0.6A/dm2，电镀温度40～60℃。
5.如权利要求1所述的钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，步骤S2中的大气氛围采用含氧气体积分数10～30％，其余为惰性气体及水蒸气的混合气体替代。
6.如权利要求1所述的钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。
7.如权利要求2所述的钕铁硼磁铁电镀铜的方法，其特征在于，氨水质量分数10％、双氧水质量分数10％、光亮剂70ml/L、开缸剂50ml/L。
2
CN 112746296 A
说 明 书钕铁硼磁铁电镀铜的方法
1/5页
技术领域
[0001]本发明涉及钕铁硼磁铁的表面处理技术领域。更具体地说，本发明涉及一种钕铁硼磁铁电镀铜的方法。
背景技术
[0002]现有技术通常通过钕铁硼电镀底镍来达到阻止电镀铜时电镀液对钕铁硼表面发生置换等的腐蚀作用，但此种方法会因底镍层的厚度，不同程度的降低钕铁硼磁铁的磁性能。或通过向钕铁硼磁铁酸洗液中加入药剂来达到降低镀铜时腐蚀的效果，但此种方法需要添加化学药剂，长期使用污染电镀液，增加废水处理负担。发明内容
[0003]本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。[0004]本发明还有一个目的是提供一种钕铁硼磁铁电镀铜的方法，可以提高镀层与钕铁硼磁铁之间的结合力，降低热磁性能减率。
[0005]为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0006]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0007]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为10～80％，温度为240～600℃，保温30～90min，然后自然冷却；[0008]S3、超声水洗；[0009]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0010]优选的是，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜55～65g/L、焦磷酸钾280～330g/L、氨水质量分数5～15％、双氧水质量分数5～15％、光亮剂60～80ml/L、开缸剂40～60ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.5～9.2。[0011]优选的是，步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。[0012]优选的是，步骤S4电镀时阴极电流密度为0.2～0.6A/dm2，电镀温度40～60℃。[0013]优选的是，步骤S2中的大气氛围采用含氧气体积分数10～30％，其余为惰性气体及水蒸气的混合气体替代。[0014]优选的是，酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。[0015]优选的是，氨水质量分数10％、双氧水质量分数10％、光亮剂70ml/L、开缸剂50ml/L。
[0016]本发明至少包括以下有益效果：[0017]第一、通过不先镀镍，而是将钕铁硼磁铁先进行氧化热处理，再镀铜处理，可以提高镀层与钕铁硼磁铁之间的结合力，降低热磁性能减率；[0018]第二、采用所焦磷酸铜55～65g/L、焦磷酸钾280～330g/L、氨水质量分数5～15％、
3
CN 112746296 A
说 明 书
2/5页
双氧水质量分数5～15％、光亮剂60～80ml/L、开缸剂40～60ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.5～9.2的电镀铜溶液进行镀铜处理，可以提高镀层与钕铁硼磁铁之间的结合力，降低热磁性能减率。
[0019]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0021]需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。[0022]<实施例1>
[0023]钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0024]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0025]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为10％，温度为240℃，保温30min，然后自然冷却；大气氛围中氧气的体积分数为20％；[0026]S3、超声水洗；[0027]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0028]其中，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜55g/L、焦磷酸钾280g/L、氨水质量分数5％、双氧水质量分数5％、光亮剂60ml/L、开缸剂40ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.5。[0029]步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
[0030]步骤S4电镀时阴极电流密度为0.2A/dm2，电镀温度40℃。[0031]酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。[0032]<实施例2>
[0033]钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0034]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0035]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为80％，温度为600℃，保温90min，然后自然冷却；大气氛围中氧气的体积分数为20％；[0036]S3、超声水洗；[0037]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0038]其中，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜65g/L、焦磷酸钾330g/L、氨水质量分数15％、双氧水质量分数15％、光亮剂80ml/L、开缸剂60ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为9.2。[0039]步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
[0040]步骤S4电镀时阴极电流密度为0.6A/dm2，电镀温度60℃。[0041]酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。
4
CN 112746296 A[0042]
说 明 书
3/5页
<实施例3>
[0043]钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0044]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0045]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为50％，温度为420℃，保温60min，然后自然冷却；大气氛围中氧气的体积分数为20％；[0046]S3、超声水洗；[0047]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0048]其中，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜60g/L、焦磷酸钾300g/L、氨水质量分数10％、双氧水质量分数10％、光亮剂70ml/L、开缸剂50ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.8。[0049]步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
[0050]步骤S4电镀时阴极电流密度为0.4A/dm2，电镀温度50℃。[0051]酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。[0052]<实施例4>
[0053]钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0054]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0055]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为50％，温度为420℃，保温60min，然后自然冷却；[0056]S3、超声水洗；[0057]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0058]其中，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜60g/L、焦磷酸钾300g/L、氨水质量分数10％、双氧水质量分数10％、光亮剂70ml/L、开缸剂50ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.8。[0059]步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
[0060]步骤S4电镀时阴极电流密度为0.4A/dm2，电镀温度50℃。[0061]酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。
[0062]步骤S2中的大气氛围采用含氧气体积分数10％，其余为惰性气体及水蒸气的混合气体替代。
[0063]<实施例5>
[00]钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0065]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0066]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为50％，温度为420℃，保温60min，然后自然冷却；[0067]S3、超声水洗；[0068]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0069]其中，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜60g/L、焦磷酸钾300g/L、氨水质量分数10％、双氧水质量分数10％、光亮剂70ml/L、开缸剂50ml/
5
CN 112746296 A
说 明 书
4/5页
L，所述电镀铜溶液的pH值为8.8。[0070]步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
[0071]步骤S4电镀时阴极电流密度为0.4A/dm2，电镀温度50℃。[0072]酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。
[0073]步骤S2中的大气氛围采用含氧气体积分数30％，其余为惰性气体及水蒸气的混合气体替代。
[0074]<实施例6>
[0075]钕铁硼磁铁电镀铜的方法，包括以下步骤：[0076]S1、对钕铁硼磁铁进行前处理；[0077]S2、进行氧化热处理，其中，氧化热处理条件具体为：在大气氛围下，相对湿度为50％，温度为420℃，保温60min，然后自然冷却；[0078]S3、超声水洗；[0079]S4、采用电镀铜溶液电镀对钕铁硼磁铁，即得钕铁硼磁铁电镀铜产品。[0080]其中，所述电镀铜溶液为焦磷酸铜体系，包括以下配比的原料组成：焦磷酸铜60g/L、焦磷酸钾300g/L、氨水质量分数10％、双氧水质量分数10％、光亮剂70ml/L、开缸剂50ml/L，所述电镀铜溶液的pH值为8.8。[0081]步骤S1中的前处理包括：依次进行倒角、超声除油、溢流水洗、酸洗、溢流水洗、超声水洗、酒精脱水、干燥。
[0082]步骤S4电镀时阴极电流密度为0.4A/dm2，电镀温度50℃。[0083]酒精为质量分数为90％的乙醇水溶液。
[0084]步骤S2中的大气氛围采用含氧气体积分数20％，其余为惰性气体及水蒸气的混合气体替代。
[0085]<对比例1>
[0086]钕铁硼磁铁电镀铜的方法同实施例3，其中，不同的是，未进行步骤S2的氧化热处理。
[0087]<对比例2>
[0088]钕铁硼磁铁电镀铜的方法同实施例3，其中，不同的是，步骤S4中的电镀铜溶液的配方为：溶剂为去离子水，焦磷酸铜15g/L，水合肼25ml/L，EDTA 30g/L，硼砂20g/L，十二烷基苯磺酸钠0.3g/L，乳酸20ml/L，pH值为8。[00]<对比例3>
[0090]钕铁硼磁铁电镀铜的方法同实施例3，其中，不同的是，未进行步骤S2的氧化热处理，而是采用常规技术手段进行镀镍处理后，再镀铜。[0091]<钕铁硼磁铁参数试验>[0092]采用实施例1～6、对比例1和对比例2的方法制备镀铜产品后，再进行镀镍，得到镀铜镍产品，其中，镀镍溶液为：硫酸镍300g/L、氯化镍15g/L、硼酸50g/L、硫酸钠40g/L、硫酸镁20g/L，pH值为4.5，电镀温度为50℃。原料钕铁硼磁铁、镀铜产品、镀铜镍产品的工件规格为11.69cm*1.99cm*0.85cm，镀层厚度：铜为6～9μm，镍为6-9μm。[0093]1、检测原料钕铁硼磁铁、采用实施例1～6、对比例2、对比例3的方法镀铜处理后再
6
CN 112746296 A
说 明 书
5/5页
镀镍处理得到的镀铜镍产品的磁性，并计算热减磁率，如下表所示：
[0094]
[0095]
由表1可知，实施例1～6的方法进行镀铜后，再镀镍最大减率和最小准确率、及平均减率均相比于原料钕铁硼磁铁小，且比传统方法中在镀铜处理前先进行镀镍处理的磁性保磁性能更好，采用本发明的镀铜溶液进行镀铜处理的磁性保磁性也比常规镀铜溶液好。[0097]2、测试采用实施例1～6、对比例1、对比例3的方法镀铜处理后再镀镍处理得到的镀铜镍产品的结合力，测试方法为1.8m，160次跌落测试，各组测试30片，结果如下表所示：[0098]表2
[0096]
组别是否有镀层脱落或开胶后镀层起泡实施例1无镀层脱落或起泡实施例2无镀层脱落或起泡实施例3无镀层脱落或起泡实施例4无镀层脱落或起泡实施例5无镀层脱落或起泡实施例6无镀层脱落或起泡对比例130片镀层脱落对比例330片镀层脱落
[0100]由上表可知，采用实施例1～6的方法进行镀铜后，其结合力显著增强，测试无镀层脱落或起泡，说明镀铜前进行氧化热处理可以增强铜层与钕铁硼的结合力。[0101]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
[0099]
7
