环境监测实验六.⽔中浊度的测定
实验六.⽔中浊度的测定(分光光度法)⼀.实验⽬的
熟悉浊度的含义,掌握⽔样浊度测定⽅法及其适⽤范围。⼆.实验原理
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成⽩⾊⾼分⼦聚合物,以此作为浊度标准液,在⼀定条件下与⽔样浊度相⽐较。适⽤于饮⽤⽔、天然⽔及⾼浊度⽔,最低检测浊度为3度。三.实验仪器与试剂1.实验仪器
①⼀般实验室仪器和50mL具塞⽐⾊管,其刻线⾼度应⼀致。②分光光度计2.实验药剂
除⾮另有说明,分析时均使⽤符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离⼦⽔或同等纯度的⽔。①⽆浊度⽔
将蒸馏⽔通过0.2µm滤膜过滤,收集于⽤滤过⽔荡洗两次的烧瓶中。②浊度标准贮备液1g/100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于⽔,定容⾄100mL。注:硫酸肼有毒、致癌!10g/100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于⽔,定容⾄100mL。浊度标准贮备液400NTU
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后⽤⽆浊度⽔稀释⾄标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存⼀个⽉。③浊度标准贮备液4000NTU5g/400mL硫酸肼溶液
称取5.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于⽔,定容⾄400mL。注:硫酸肼有毒、致癌!50g/400mL六次甲基四胺溶液
称取50.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于⽔,定容⾄400mL。浊度标准贮备液4000NTU
在⼀只1000mL的容量瓶中将上述400ml溶液(3.3.1)和400ml溶液(3.3.2)混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后⽤⽆浊度⽔稀释⾄标线,混匀。此溶液浊度为4000度,有效期为⼀年,应将其保存在冰箱的冷藏室或阴冷的暗室备⽤。④20NTU浊度标准溶液的获取
取4000NTU浊度的标准液10ml,加⽆浊度⽔稀释⾄200ml,即得到20NTU的标准,有效期⼩于⼀周。四.实验步骤
1.标准曲线的绘制
吸取400NTU浊度标准液0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的⽐⾊管中,加⽔⾄标线。摇匀后,即得浊度
为0,4,10,20,40,80及100度的标准系列。于680nm波长,⽤30mm⽐⾊⽫测定吸光度,绘制校准曲线。注:在680nm波长下测定,天然⽔中存在淡黄⾊、淡绿⾊⽆⼲扰。2.测定
吸取50.0mL摇匀⽔样于50mL⽐⾊管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得⽔样浊度。五.实验注意事项
1.样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。2.所有与样品接触的玻璃器⽫必须清洁,可⽤盐酸或表⾯活性剂清洗。3.⽔样⽆⽓泡。
4.如浊度超过100度可酌情少取,⽤⽆浊度⽔稀释⾄50.0mL。六.实验原始数据
2-10.分光光度法⽔样浊度测试原始数据表
七.实验数据处理
浊度(度)=A(B+C)/C (2-7)式中:A—稀释后⽔样的浊度;B—稀释⽔体积(mL);C-原⽔体积,ml。
不同浊度范围测试结果的精度要求如表2-11。表2-11.浊度测试精度要求
⼋.实验分析与讨论
1.实验的影响因素主要有那些?2.讨论在⼯程实践中的应⽤。(五).⽔中浊度的测定(⽬视⽐⾊法)⼀.实验⽬的
熟悉浊度的含义,掌握⽔样浊度测定⽅法及其适⽤范围。⼆.实验原理
将⽔样与⽤硅藻⼟配制的浊度标准液进⾏⽐较,规定相当于1mg⼀定粒度的硅藻⼟在1000mL⽔中所产⽣的浊度为1度。适⽤于饮⽤⽔和⽔源⽔等低浊度的⽔,最低检测浊度为1度。
三.实验仪器与试剂1.实验仪器
①⼀般实验室仪器和100mL具塞⽐⾊管,其刻线⾼度应⼀致。②250mL⽆⾊具塞玻璃瓶,玻璃质量及直径均需⼀致。2.实验药剂
除⾮另有说明,分析时均使⽤符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离⼦⽔或同等纯度的⽔。①浊度标准液
浊度标准贮备液:称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻⼟于研钵中,加⼊少许⽔调成糊状并研细,移⾄1000mL量简中,加⽔⾄标线。充分搅匀后,静置24h。⽤虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移⾄第⼆个1000mL量简中,向其中加⽔⾄1000mL,充分搅拌,静置24h。吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去,下部溶液加⽔稀释⾄1000mL。充分搅拌后,贮于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻⼟颗粒直径⼤约为400µm。
取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发⽫中,在⽔浴上蒸⼲,于105℃烘箱中烘2h。置⼲燥器冷却30min,称重。重复以上操作,即烘1h,冷却,称重,直⾄恒重。求出1mL悬浊液含硅藻⼟的重量(mg)。
②浊度250度的标准液:吸取含250mg硅藻⼟的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加⽔⾄标线,摇匀。此溶液浊度为250度。③浊度100度的标准液:吸取100mL浊度为250度的标准液于250mL容量瓶中,⽤⽔稀释⾄标线,摇匀。此溶液浊度为100度。于各标准液中分别加⼊氯化汞以防菌类⽣长。注:氯化汞剧毒!四.实验步骤
1.浊度低于10度的⽔样
①吸取浊度为100度的标准液0,1.0,2.0;3.0,4.0,5.0,6.0,
7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL⽐⾊管中,加⽔稀释⾄标线,混匀,配制成浊度为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0和10.0度的标准液。
②取100mL摇匀⽔样于100mL⽐⾊管中,与上述标液进⾏⽐较。可在⿊⾊底板上由上向下垂直观察,选出与⽔样产⽣相近视觉效果的标液,记下其浊度值。2.浊度为10度以上的⽔样
①吸取浊度为250度的标准液0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加⽔稀释⾄标线,混匀。即得浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的标准液,将其移⼊成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加⼊1g氯化汞,以防菌类⽣长。
②取250mL摇匀⽔样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放⼀有⿊线的⽩纸板作为判别标志。从瓶前向后观察,根据⽬标的清晰程度选出与⽔样产⽣相近视觉效果的标准液,记下其浊度值。③⽔样浊度超过100度时,⽤⽆浊度⽔稀释后测定。五.实验注意事项
1.样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。2.所有与样品接触的玻璃器⽫必须清洁,可⽤盐酸或表⾯活性剂清洗。
3.⽔样⽆⽓泡。
4.如浊度超过100度可酌情少取,⽤⽆浊度⽔稀释⾄50.0mL。六.实验原始数据七.实验数据处理⽔样浊度可直接读数。
⼋.实验分析与讨论
1、实验的影响因素主要有那些?2、讨论在⼯程实践中的应⽤。
(五).⽔中浊度的测定(仪器法)-本次测试的⽅法⼀.实验⽬的
了解浊度仪的组成,熟悉浊度的含义,掌握⽔样浊度测定⽅法及其适⽤范围。⼆.实验原理
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成⽩⾊⾼分⼦聚合物,以此作为浊度标准液,在⼀定条件下与⽔样浊度相⽐较。适⽤于饮⽤⽔、天然⽔及⾼浊度⽔,最低检测浊度为3度。三.实验仪器与试剂1.实验仪器
①⼀般实验室仪器和50mL具塞⽐⾊管,其刻线⾼度应⼀致。②浊度仪2.实验药剂
除⾮另有说明,分析时均使⽤符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离⼦⽔或同等纯度的⽔。①⽆浊度⽔
将蒸馏⽔通过0.2µm滤膜过滤,收集于⽤滤过⽔荡洗两次的烧瓶中。②浊度标准贮备液1g/100mL硫酸肼溶液
称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于⽔,定容⾄100mL。注:硫酸肼有毒、致癌!10g/100mL六次甲基四胺溶液
称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于⽔,定容⾄100mL。浊度标准贮备液400NTU
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后⽤⽆浊度⽔稀释⾄标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存⼀个⽉。③浊度标准贮备液4000NTU5g/400mL硫酸肼溶液
称取5.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于⽔,定容⾄400mL。注:硫酸肼有毒、致癌!50g/400mL六次甲基四胺溶液
称取50.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于⽔,定容⾄400mL。浊度标准贮备液400NTU
在⼀只1000mL的容量瓶中将上述400ml溶液(3.3.1)和400ml溶
液(3.3.2)混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后⽤⽆浊度⽔稀释⾄标线,混匀。此溶液浊度为4000度,有效期为⼀年,应将其保存在冰箱的冷藏室或阴冷的暗室备⽤。④20NTU浊度标准溶液的获取
取4000NTU浊度的标准液10ml,加⽆浊度⽔稀释⾄200ml,即得到20NTU的标准,有效期⼩于⼀周。四.实验步骤1.仪器校正与校准2.测试瓶的清洗3.取⽔样与测试五.实验注意事项
1.样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。2.所有与样品接触的玻璃器⽫必须清洁,可⽤盐酸或表⾯活性剂清洗。3.⽔样⽆⽓泡。
4.如浊度超过100度可酌情少取,⽤⽆浊度⽔稀释⾄50.0mL。六.实验原始数据
2-15.废⽔⽔样浊度测试原始数据表
⽔样地点:
实验环境条件:温度:℃;湿度:%;⼤⽓压强kPa。七.实验数据处理取平均值
⼋.实验分析与讨论
实验数据的精确性与准确度及其可靠性。实验收获与不⾜。九.思考题:
1、实验的影响因素主要有那些?2、讨论在⼯程实践中的应⽤。3.⼏种测试⽅法的对⽐。
九、附录:SGZ系列数显浊度仪使⽤及说明书测试准备:
1.开启电源,预热30分钟。
2.⽤布擦净试样瓶上的⽔迹和指印,可⽤清洁剂浸泡然后⽤清⽔冲洗。3.准备好校零⽤的零浊度⽔配制校准⽤的福尔马肼标准溶液。4.⽤清洁的容器采集代表性样品。测试步骤:
1.将零浊度⽔到⼊试样瓶内到刻度线,旋上瓶盖并擦净瓶体⽔迹及指印,不可⽤直接拿瓶体,以免影响精度。2.将准备好的零浊度⽔试样瓶放⼊试样座内,并保证试样瓶的刻度线对准试样座上的⽩⾊定位线,然后盖上遮光盖。3.等读数稳定后调节零位后旋钮,使显⽰为零。
4.采⽤同样⽅法装置校准⽤的标准溶液,并放⼊试样座内,调节校准钮,使显⽰为标准值。重复2、3、4步骤,保证零点及校准值正确可靠。
5.放⼊样品试样瓶,等数值稳定后即可记下⽔样的浊度值。注意事项:
1.测量池内必须长期清洁⼲燥,⽆灰尘,不⽤时须盖上遮光盖。2.潮湿天⽓必须延长开机时间。
3.被测溶液应沿试样瓶壁⼩⼼倒⼊,防⽌产⽣⽓泡。4.更换试样瓶或经维修后需重新标定。