・２３４・ 中国现代药物应用２０１３年１１．ｌｆ第７卷第２２期Ｃｈｉｎ ＪＭｏｄＤｒｕｇＡｖｏｌ，Ｎｏｖ２０１３，Ｖｏ１．７，Ｎｏ．２２ ３．４重复性试验取同一批次的排石汤颗粒，精密称取６ 甲醇稀释并定容至刻度１００ ｍｌ，摇匀，微孔滤膜过滤，得到过 份，参照供试品溶液制备方法制备待检样品，吸取上述配制 好的排石汤颗粒供试品溶液各２０ ，依次注入高效液相色谱 仪中，测定每份样品中黄芪甲苷的峰面积值，通过峰面积值 计算其ＲＳＤ，最终测定ＲＳＤ为０．５１８％，这一测定结果显示高 效液相色谱法测定排石汤颗粒中黄芪甲苷含量重复性良好。 ３．５ 回收率试验精密称取同一批号的排石汤颗粒６份， 滤后的续滤液，续滤液即为供试品溶液，精密吸取所得供试 品续滤液２０ ，依次注入高效液相色谱仪中，测定黄芪甲苷 峰面积，期间应注入黄芪甲苷对照品溶液校正高效液相色谱 仪的基线。最终测得排石汤颗粒中黄芪甲苷峰面积。通过 峰面积计算黄芪甲苷平均回收率为１００．１００％，相对标准偏差 ＲＳＤ＝Ｉ．３２％（ｎ＝６）。结果见表１。 每份１０ ｇ，同时加入黄芪甲苷对照品ｌ０．００ ｍｇ，混合均匀后将 ３．６样品测定取加排石汤颗粒３批，按供试品溶液的制备 混合物置于１００ｍｌ容量瓶中，加日分析甲醇８０ ｍｌ，超声提取 方法制备３份供试品溶液，每份供试品溶液测定３次平行试 ３０ ｍｉｎ，超声提取后将提取液置于室温冷却，放到室温后，加 验，测定含量，结果见表２。 表１回收率试验（ｎ＝６） ４讨论 黄芪是排石汤颗粒中的主要成分，而其特有成分黄芪甲 苷在控制排石汤颗粒质量中占有重要地位，可以简便快捷的 检测排石汤颗粒的质量情况。本实验在考察黄芪甲苷测定条 件时，在参照药典对流动相的规定后甲醇一水（４ｏ：６ｏ），四氢 呋喃一水（２５：７５）及乙腈一水（１：２）等不同流动相，结果显 示乙腈一水（３２：６８）为流动相实验结果最为理想，每次测定 结果重现性良好。 的方法来测定黄芪甲苷的含量，经多次测定，排石汤颗粒中 黄芪甲苷的含量限度为不低于１１ ｍｇ／ｌＯ ｇ。且通过上述方法 学考察，本实验建立了排石汤颗粒中黄芪甲苷的含量测定 方法，使其质量标准更趋严谨科学完整，并且该方法简便快 捷，结果准确，重现性、回收率好，能有效控制排石汤颗粒 的质量。 参考文献 排石汤颗粒的质量标准中没有对其所含药材黄芪的质量 ［１］余灏。杨胜华．黄芪皂苷分析方法研究近况．华西药学杂志， 控制，而作为排石汤颗粒的重要组成部分，黄芪的质量情况 １９９３，８（３）：１６３－１６６． 至关重要，同时黄芪甲苷作为黄芪的标志性成分，其含量测 ［２］付铁军，李伯刚，及元乔，等．高效液相色谱法测定黄芪注射 定在对于排石汤颗粒的质量控制中就起着极其重要的作用， 液中黄芪甲苷的含量．天然产物的研究与开发，１９９７，９（４）：５３． 因此为了更准确控制该品种药物的质量。选择用蒸发光检测 阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究 游秋屏马逊娜 对检测阿司匹林和游离水杨酸的方法进行探索，建立起较为稳定的高效液相色谱 【摘要ｌ目的检测法。方法探索新型的以甲基腈为溶剂、安息香酸为内标物的检定方法，对实验过程中的精密度、 物质回收率、物质反应灵敏度等内容进行观察和记录。结果新型检定方法中的精密度、物质回收率、 物质反应灵敏度等都符合检定要求。结论本次研究中使用的新型检定方法适用于阿司匹林及游离水 杨酸的检定。 【关键词】阿司匹林；游离水杨酸；高效液相色谱 结合阿司匹林在医疗领域内广泛使用的现状，加强对该 药物和其内部制剂的质量检定十分关键。游离水杨酸是一种 带有微弱毒性的物质，其在阿司匹林内的含量多少直接关系 到药品的质量…。传统的检定阿司匹林内游离水杨酸的方法 是比色法，但受到个人视力该方法容易导致误差，因此， 本文对阿司匹林和游离水杨酸进行新型检定方法的探索，相 作者单位：５１５０００广东省汕头金石制药总厂 中国现代药物应用２０１３年ｌ１月第７卷第２２Ｊ￣Ｊ Ｃｈｉｎ ｊ Ｍｏｄ Ｄｒｕｇ Ａｐｐｌ，Ｎｏｖ ２０ ｙ０ｌ｜！ ．丝 ・２３５・ 关报告整理如下。 １材料与方法 １．１材料 标准曲线的绘制、精密度试验与回收率试验。其中标准曲线 的绘制主要步骤为：配置不同浓度的检测试剂，各取２０山注 紫外分光光度计型号为ｕＶ一１８００，产自 １．１．１仪器设备入高效液相分析仪，进行测试，计算峰面积，绘制标准曲线； 精密度试验的主要步骤为：取三种不同浓度溶液（阿司匹林 取６４．８ ｏｅＣｍｌ、８１．０ ｏｅＣｍｌ和９２．７ ｏｇｍｌ，游离水杨酸取６４８ ｎｇ／ 岛津公司；高效液相分析仪产自岛津公司，泵型号为ＬＣ一 １０ＡＴＶＰ，以Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８柱为色谱柱，外形为２５０×４．６ Ｉｎｌｎ， ５ Ｉｘｍ。 ｍｌ、８１０ ｎ咖ｌ、９７２ ｎｇ／ｍ１），行含量测试，各进样７次。计算 ＲＳＤ。回收率试验的主要步骤为：取同样浓度的药物对照溶 液，行高效液相色谱分析，计算回收率。 ２结果 １．１．２试剂对照品均产自山东某公司，标定含量均超过 ９９．５％。检测用水为超纯水，色谱纯为甲醇，其余均为分析纯， 均由天津某公司生产。 １．２方法阿司匹林及游离水杨酸的检测步骤类似，均包括 物质回收率和试验精密度结果见表１。 表１新色谱检定方法中阿司匹林和游离水杨酸的物质回收率和试验精密度 ３结论 进样，提高试验的精确度，减少误差，在试验结束后，相对标 在进行高效液相色谱法检定时，检验人员需要从以下几 准偏差的计算必不可少，这是后期分析活动开展的依据。④ 个方面着手，确保各项数据和溶液量的精确，减少人为因素 水杨酸标准曲线计算分析水杨酸标准曲线计算公式的总结 导致的鉴定结果误差。 也离不开水杨酸对照品液的制作，需要选用相同浓度的溶 ①适用于新型检定方法的色谱条件以及内标物将阿司 液进行分析，试验人员对照色谱图，根据水杨酸溶液主峰面 匹林、游离水杨酸以及安息香酸制成溶液，用紫外分光光度 积和安息香酸的峰面积的比值进行外标和内标两项内容落 仪对这三种溶液进行光谱特征扫描。将安息香酸和甲基腈制 实公式总结。 成浓度为５０％的溶液 Ｊ。色谱检定条件中Ｍｅｔｈａｎｏｌ与水和 从本次研究的成果来看，高效液相色谱检定法是能够较 冰醋酸的比例、流速、色谱检测波长都需要试验人员根据 好的对阿司匹林及游离水杨酸进行含量检定的，其试验精密 检定要求进行适当的调整，其中阿司匹林的色谱检测波长和 度、物质回收率等内容都符合检定的相关要求，因此，在相 游离水杨酸的色谱检测波长设定需要有所差别，前者以２５０ 关药物检测中，工作人员可以将此项方法进行推广，提高药 ｌｌｒｌｌ为宜，后者以３００ ｎＹｎ为宜。②阿司匹林标准曲线计算 物质量检验的科学性和准确性。 分析在进行标准曲线计算前，试验人员需要制出阿司匹林 对照品液，确保不同浓度的阿司匹林溶液浓度的精确性，降 低试验误差 。阿司匹林主峰面积和内标液峰面积比值是 计算标准曲线公式的前提，另外，计算标准曲线公式时，试 验人员需要准确计算出不同浓度阿司匹林进量和峰面积的关 参考文献 ［１］丁家梅，杨圣，陆霄雄，等．导数光谱多组分标定法对阿司匹 林、扑热息痛及水杨酸的同时测定．分析测试学报，２０１１（０６）： ６１２－６１７． 系，结合相关系数进行总结。③阿司匹林试验精密度检定精 ［２］石增强，魏顺尚．ＨＰＬＣ法测定阿司匹林肠溶片系列产品中游 离水杨酸的含量．西北药学杂志，２０１０（０８）：２５５—２５６． 密度检定需要实验人员对同一浓度的阿司匹林溶液进行重复 杞菊地黄系列品种指纹图谱研究 张敏董慧 【摘要】目的制定杞菊地黄系列品种的指纹图谱。方法以芍药苷、马钱苷、木樨草苷为参照物； 以ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＬｕｎａＣ１８（４．６×２５０ｍｍ）为色谱柱；检测波长２３０ ｎｌｎ、３４６ ｎｌｎ；流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～；柱 温：３５℃；流动相乙腈一０．１％磷酸溶液梯度洗脱。运行时间１０５ ｍｉｎ。理论板数按马钱苷峰计算应不低 于５０００。结果 通过测定８０批样品得到特征图谱体现了菊花、牡丹皮、山茱萸等３味中药材的特征。 方法精密度、稳定性、重复性良好。结论本方法为杞菊地黄系列品种的质量评价提供了依据。 【关键词】杞菊地黄系列；特征图谱；高效液相色谱法；菊花；牡丹皮；山茱萸 杞菊地黄系列由六味地黄丸加枸杞子、菊花而成。八种 代谢，促进肝细胞新生，预防脂肪肝发生，抗肿瘤、降血脂 药物配伍组合共同发挥滋阴、养肝、明目的作用。现代医学 等作用 。目前对于杞菊地黄系列多采用薄层色谱法，高效 研究，杞菊地黄丸可增强免疫功能，抗衰老，改善肝脏脂肪 液相色谱法进行质量控制方法，不能全面反映杞菊地黄系列 作者单位：１３００００长春，吉林省食品药品检验所（张敏）；装 甲兵技术学院医院（董慧） 品种的质量状况。同时由于目前杞菊地黄系列的生产厂家众 多，产品中所含化学成分的种类和含量也有较大差异，所以
