除烦安神胶囊的质量标准的研究

2020 年1月 第7卷/第1期Vol.7, No.1 Jan. 2020

除烦安神胶囊的质量标准的研究

孙立丽1，李 俨1，聂姗姗1，赵俊华2

（1.吉林市食品药品检验所，吉林 吉林 132001；2.白城市食品药品检验所，吉林 白城 137000）【摘要】目的 为了提高除烦安神胶囊的检验方法。方法 采用薄层色谱方法对药品中的五味子进行了定性鉴别；采用高效液相色谱方法对处方中君药丹参中丹酚酸B的含量进行了测定，色谱柱为Waters SPHERISORB-C18柱，流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液（27:8：65），流速为0.9 mL/min，柱温为30℃，检测波长为286 nm，进样量为10 μl。结果 在TLC色谱中检出了五味子成分；在含量测定中丹酚酸B的检测浓度在0.7931～25.38 μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998），平均加样回收率为98.6%，RSD=1.0（n=6）。结论 该方法操作简便、专属性强、结果准确，能够有效控制除烦安神胶囊的药品质量。

【关键词】除烦安神胶囊；TLC法；五味子；HPLC法；丹酚酸B

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-7882.2020.01.6.03

Study on the quality standard of Xiaofan Anshen capsule

Sun Li-li1, Li Yan1, Nie Shan-shan1, Zhao Jun-hua2

(1.Jilin food and Drug Inspection Institute,Jilin Jilin 132001,China; 2.Baicheng food and Drug Inspection Institute,Jilin Baicheng 137000,China)

【Abstract】Objective To improve the test method of Chufananshen capsule.Methods A TLC method was used to identify Schisandra in drugs.HPLC was used to determine the content of Salvia miltiorrhiza B in prescription Salvia miltiorrhiza.The chromatographic column was Waters SPHERISORB-C18 column and the mobile phase was methanol-acetonitrile-0.5%formic acid solution(27:8:65).The flow rate is 0.9 ml/min,the detection wavelength is 286 nm,and the sample feed is 10 μl.Results The components of Schisandra and Acorus were detected in TLC chromatography.In the determination of the content,the detection concentration of Danphenolic acid B has a good linear relationship with its peak area(R=0.9998)in the range of 0.7931 to 25.38 μg/ml,with an average sampling recovery rate of 98.6%and RSD=1.0(N=6).Conclusion The method is simple,specialized and accurate,and can effectively control the quality of Medicine in Anshen capsule.

【Key words】Xiaofan Anshen capsule;TLC method;Schisandra chinensis;HPLC method;salvianolic acid B

除烦安神胶囊为吉林省某中医院制剂室内研制的保密品种，是中药复方制剂。由丹参、龙骨、牡蛎、石菖蒲、茯苓、远志、郁金、麦冬、清半夏、甘草、天竺黄、胆南星、黄连、地龙等十六味中药加工配制而成。具有清热除烦，镇静安神之功效。临床上主要用于心烦易怒、失眠头痛、癫痫、抽搐、高血压病及儿童多动症等方面的治疗。原质量标准比较简单，不能有效的控制产品质量。为此本实验研究增加了薄层色谱鉴别方法，以及丹参中丹酚酸B的含量测定方法。有效提高了除烦安神胶囊的质量标准。

1.5小时，过滤，滤液蒸干，用1 ml氯仿溶解残渣，作为样品溶液[1] [2]。另外取中检院提供的五味子对照药材大约1 g，按供试品方法制成对照药材溶液。再取药品处方中除五味子药材以外的其它样品成分，同法制成阴性溶液。按药典四部通则薄层色谱法试验，吸取3种溶液各5 μl，点于GF254（青岛海洋化工厂，20 cm×10 cm，厚度0.2～0.25 mm）薄层板上，以甲酸乙酯-石油醚（30～60℃）-甲酸（5：15：1）静止后的上层溶液成为展开剂，取出薄层板晾干后，在254 nm的紫外光灯下检测。供试品溶液与对照药材溶液相对应的位置上，显示出同样黑色的荧光斑点，阴性对照与与对照药材溶液相对应的位置上，没有斑点。同时按照此方法进行方法、环境及不同人员方法学测试，都符合药典要求。表明按照此种方法检验方法准确、可行，可以用于建立药品标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器METTLER TOLEDO AG135电子天平；上海XF-II 四用紫外分析仪；超声波震荡仪（功率：140 W）；LC-2030高效液相色谱系统。

1.2 试药除烦安神胶囊（长春某医院的自备药品制剂室提供，规格：每瓶中有装60 g，批号：20180901、20180902、20180903）；五味子对照药材、丹酚酸B对照品是由国家食品药品检定研究院提供；乙腈（色谱纯，美国Fisher公司）；水（市售娃哈哈纯净水），其它试剂均为分析纯。

3 含量测定

3.1 色谱条件色谱柱：C18色谱柱，型号：Waters SPHERSORB(0.25 cm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液（27:8：65）；进样量：10 μl；柱温：30℃；流速：0.9 mL/min；检测波长：286 nm；丹酚酸B与邻近的色谱峰之间的分离度均大于1.5，理论板数按照丹酚酸B色谱峰计算均大于2800。

3.2 溶液的制备2 五味子的薄层色谱鉴别

取本品内容物5 g，加三氯甲烷30 ml，置水浴上回流

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73.2.1 对照溶液的配制

精密称取中检院提供的丹酚酸B对照品，加入80%的甲醇溶液溶解以后再加入溶剂制成每1 ml中约含丹酚酸B 25 μg的溶液。

3.2.2 供试品溶液的制备

取本品10粒的内容物，混合均匀，研细，精密称取约2.0 g，置具塞锥形瓶当中，精密加入80%的甲醇溶液50 ml，密塞，称重，放在超声波仪器里不设置温度，频率为100，处理40分钟，放在实验室内约20分钟至室温，再置天平上重量，用溶剂补足减重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液[3-4]。

3.2.3 阴性对照溶液的制备

按除烦安神胶囊处方配比，还采用了除处方中丹参以外的其它十五味药材，完全按照工艺制成阴性样品，再按“3.2.2”项供试品溶液制备的方法制备成阴性对照溶液。

上述三种制备的溶液，按“3.1”项下的色谱条件，注入高效液相色谱仪，色谱图见图1。

结果表明：对照阴性溶液中在丹酚酸B出峰时间范围内没有干扰，建立的方法比较合理，有可行性。

3.3 线性关系考察精密称取丹酚酸B对照品约12.5 mg，加在500 ml容量瓶里，加80%的甲醇溶液，超声5分钟后，稀释到刻度，精密稀释0、2、4、8、16、32倍，取10 μl注入液相色谱仪，按照“3.1”的色谱条件进行分析。以浓度作为横坐标（x，μg/ml），峰面积作为纵坐标（y），用Excel的办公软件绘制标准曲线，得到y=37717x+27.824回归方程，r=0.9998。结果表明，丹酚酸B在0.7931～25.38 μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好。

3.4 精密度试验按照“3.1”项下色谱条件，取对照品溶液，进行高效液相分析。结果见表1。

表1 精密度试验结果

次数峰面积

1948792

2953216

3932678

4943416

5952847

平均：946190，RSD=1.0%。结果表明精密度很好。

A B C

图1 高效液相色谱图

注：A.对照品溶液；B.供试品溶液；C.阴性对照溶液

3.5 稳定性试验取分别放置0小时、2小时、4小时、6小时、8小时、10小时、12小时、24小时后的供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件进样，结果见表2。

表2 稳定性试验结果

时间（h）峰面积

01517920

21543206

41526975

61543684

81486736

101475297

121507685

241496274

结果：平均：1512222，RSD=1.7%，说明供试品溶液在24小时范围内比较稳定。

3.6 重复性试验精密称取批号为20180901的供试品，按照“3.2.2”项下的方法平行制备5份样品，照“3.1”项下测定。结果：供试品溶液中丹酚酸B的含量的RSD=1.3%，说明本检验方法的重复性比较好。

3.7 加样回收率试验取已测含量的除烦安神胶囊适量（批号：20180903），共6份，研细，取2.0 g，精密称定，分别精密加入丹酚酸B对照品溶液（浓度为25.16 μg/ml）2.0 ml，按“3.2.2”项下及“3.1”项下的方法检验，计算出它的回收率，结果见表3。

表3 加样回收率试验结果（n=6）

序号123456

样品含量，μg

42.4042.4842.4242.4442.4542.47

加入量，μg50.3250.3250.3250.3250.3250.32

测得量，μg92.2592.92.0691.92.0691.55

回收率，%99.07100.18.6597.7798.5997.54

平均回收率，%

98.6

RSD，%1.0

3.8 样品含量测定取对照品及上述三批样品，按照供试品及对照品方法

制备，再按上述液相色谱条件，进行试验。以峰面积计算样品中丹酚酸B的含量。

全科口腔医学电子杂志84 讨 论

除烦安神胶囊原有的检验标准中只有显微鉴别以及中国药典中胶囊剂项下的常规项目检验。委托方为了提高药品的检验标准，控制其产品的质量，提出了要控制药品中君药的治疗量。经过大量的查阅资料，不断的反复实践，建立了此种检验方法。按照薄层色谱的方法学试验来看，五味子对于温度、相对湿度以及不同厂家的薄层板均没有显著影响，试验方法简便、实验现象明显。含量测定方法学中稳定性及回收率等均较好，实验方法准确、可靠，为除烦安神胶囊的质量控制提供了理论依据。

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成分丹酚酸B的含量比较研究[J].云南中医中药杂志,2019,01:69-71.

本文编辑：吴 卫

（上接1页）

缺失较为严重就会引发面部肌肉下垂，如果患者的单侧牙齿缺失则会引发面部不对称问题，进而影响患者的正常咀嚼和语言表达能力。基于此，我们应该采用科学的方法进行矫正治疗，并采用人工修复方法缓解患者的口腔畸形问题，确保患者经过手术治疗能够修复相关问题。上文中两组患者治疗前的各方面数据没有较大区别，治疗后的语言及咀嚼功能都有了很大程度的提升，且观察组患者的恢复水平高于对照组患者。由此可以得知，口腔修复术在先天性缺牙治疗中具有良好的效果。

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[4] 谢 东.口腔修复治疗先天性缺牙患者的临床疗效研究

[J].农家参谋,2019,01(04):275.

本文编辑：吴 卫

（上接3页）

氟保护漆添加天然树脂成分，可有效避免氟化钙被清除移去，有效维持脱敏效果。以上研究证实，与75%的氟化钠甘油相比，局部应用氟保护漆具有优良的的即刻、短期及长期的脱敏效果。

and future.J Dent.2013;41 Suppl 4:S3-17.

[5] S.Twetman.The evidence base for professional and self-care prevention--caries,erosion and sensitivity.BMC Oral Health.2015;15 Suppl 1:S4.

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varnishes in two in vitro protocols.J Am Dent Assoc.2004;135(12):1696-9.

本文编辑：吴 卫

4 结 论

氟保护漆较75%氟化钠甘油具有更好的疗效，值得临床推广应用。

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dentine hypersensitivity by diode laser:a clinical study.Int J Dent.2012;2012:8550.

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