水质监测报告

报告人：刘影 学院：环境学院 学号：***********

目录

1、 水质监测的意义

2、 水质监测的对象及目的 3、 水样的采集及保存 4、 水质指标的测定

4.1现场测定 4.2 实验室测定

4.2.1总氮的测定 4.2.1.1 4.2.1.2 4.2.1.3 4.2.1.4 4.2.1.5

原理 试剂及仪器 操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价

4.2.2

4.2.2.2 4.2.2.3 4.2.2.4 4.2.2.5 4.2.3

总磷的测定

4.2.2.1 原理

试剂及仪器 操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价

化学需氧量的测定

4.2.3.1 原理

试剂及仪器

423.2

423.3 423.4 423.5 4.2.4

操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价 盐氮的测定

4.2.4.1 原理

424.2 4.2.4.3 4.2.4.4 4.2.4.5 4.2.5

试剂及仪器 操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价 总碱度的测定

4.2.5.1 原理

4.2.5.2 4.2.5.3 4.2.5.4 4.2.5.5 4.2.6

试剂及仪器 操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价 总硬度的测定

4.2.6.1 原理 4.2.6.2 4.2.6.3 4.2.6.4 4.2.6.5

试剂及仪器 操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价 金属离子的测定

4.2.7

4.2.7.1 427.2 427.3 4.2.7.4 4.2.7.5

原理 试剂及仪器 操作步骤

数据处理及结果表述 结果的分析及评价

5、 总体评价 6、 实验心得 7、水质相关标准 8参考文献

1、水质监测的意义

可为确定水质标准提供数据，具有法律意义；

判别水质情况，预报水质的污染趋势；

为不同用途的用水提供水源； 为环境科学研究提供数据（建立模型和数据推导）； 可鉴定生产工艺和净化设备的效益（经济效益、环境效益）

2、水质监测的对象及目的

2 .1水质监测对象

此次环境监测实习我们小组监测的水质对象是中国地质大学（武汉）北 校区北门旁的一

个小湖，即属于环境水体监测中地表水之湖泊的监测对象。 据我 们了解，这个小湖主要由大气降水补给，因为周围有一个小型养鹅户，水体可能 受到不同程度的影响。 2.2 水质监测目的

一般而言，经常性监测地表水及地下水是为了评价环境质量监测； 监视性 监测生产和生活过程排放的水是为了使其达标排放；应急监测之事故监测是为了 采取应急治理方案；为环境管理一一提供数据和资料 ；为环境科学研究一一提

供数据和资料。

这次的水体监测目的，一方面是环境监测课程的要求，是对我们平时监测 理论知识掌握的

考核，加强我们自主实验动手的能力；另一方面，有助于巩固我 们对环境监测一般工作程序的理解，尤其是对水质监测方案的掌握

3、水样的采集及保存

3.1采集前的准备

1、 选择盛水容器和采样器

对采样器具的材质要求：化学性能稳定，大小和形状适宜；不吸附待测组分； 容易清洗并可反复使用，采样前要清洗干净。聚乙烯塑料容器用于测定金属、放 射性元素及其他无机物的监测项目，玻璃容器用于测定有机物和生物等监测项 目。这次，限于实验条件及时间要求，我们统一用玻璃瓶采样，塑料壶盛水。出 发前贴上水样1和水样2及相关信息的标签。

2、 采样详细过程

2.1 采样位置的确定一一鉴于这是一个小型湖泊，我们在湖中心亭子处 和湖水出口处各

设置了一个断面，然后根据水面宽度和水深情况我们在水面下大 概0.5m处取水，两个断面各取一个水样。

北区天澤湖

雨

SB

山

2.2现场测定记录 F面为现场采样的记录表格。

北区小湖采样报告

湖泊名称：中国地 学（武 北校区北门天鹅湖

采样点：湖中心亭子及出水口处

质大学（武汉）北 汉） 校区天鹅湖

位置：

采样原因：《环境监测》课程实习要求

采样点的特征：湖水出口处属于水质控制的采样点，湖中心亭子处属于水质特性的采样点 采样时间：开始2012.1.4号9:00am 结束：1.4号9:30am 采样方法：在湖边及湖上亭子处采样 采样数目：两个断面一定深度处各一个 采样点观察： 有、无冰层：无 水颜色：

深色 臭味： 微弱

浊度： 水样 1 水温： 6 °C 水生植物：水藻 漂浮物 :人为垃圾 地区天气情况： 气温： 12 C左右 风力： 风向： 12.63NTU 水样 2 11.21NTU

2级 北风 备注：因时间紧迫及仪器损坏，需要现场测定的一些指标如电导率、 pH等没有及时测量。

4.2实验室测定

实验室温度 15C 20%RH 相对湿度 附：在实验室测的水样浊度和电导率及

TDT-2型浊度仪

pH

水样浊度反映了水中悬浮物质的含量，它是由水中水中含有的泥沙、粘土、 有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质造成的

水样类型 水样1 d 水样2 浊度 DDS-11A速显电导率仪

12.63NTU 11.21NTU 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力，间接推测离子成分的总浓度或含 盐量。

pH 测定仪器 Model pH-3C pH Meter

水样类型 水样1

pH 7.78 7.70 电导率mS/cm 水样2 水样类型 水样1 水样2 0.241 0.253 421总氮的测定

实验方法参照GB 114-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，氮的最低 检出浓度为

0.050mg/L,测定上限为4mg/L。 4.2.1.1 原理

在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢 钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于 完全。分解出的原子态在120-124 °C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素 转化为盐。并且在此过程中有机物同时被

氧化分解。 根离子在紫外线波

长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可用 紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1） 求出校正吸光度A： A=A220-2*A 275 .................................................. （ 1 ） 按A的值查校准曲线并计 算总氮含量。

4.2.1.2 试剂及仪器

试剂：无氨水（新制备的去离子水），氢氧化钠固体，碱性过硫酸钾溶液40g/L ，盐酸溶液（1+9），钾标准贮备液（CN=100mg/L），钾标准使用液（将贮 备液用无氨水稀释10倍而得，CN=10mg/L）。

仪器：T6紫外分光光度计，T52紫外-可见分光光度计，YX280b手提式不锈 锅蒸汽消毒器，

去离子水制备仪器（型号不知）；家用压力锅（型号不知）。

4.2.1.3 操作步骤

（一） 水样的测定

① 制备去离子水，新制备的川级水即可当做无氨水用； ②

用10.00ml移液管分别移取水样1和水样2各10.00ml于比色管中，做 2个平行样贴上

标签水样1①，水样1②，水样2①，水样2②。同样移取10.00ml 无氨水于比色管中作为实验室空白样，标签为空白水样；

③ 用5.00ml移液管移取5.00ml碱性过硫酸钾溶液于上述5个管中；

④ 将比色管置于手提式不锈锅蒸汽消毒器中，加热，使压力表指针到 1.1-1.4kg/cm 2,此时温度达到120-124 C后开始计时，保持此温度加热半小时；

⑤ 半小时后，冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并置于冷水中冷却

至室温。然后用1.00ml移液管加1.00ml盐酸于5个比色管中，用无氨水稀释至 25ml标线，混匀；

⑥ 打开T6紫外分光光度计预热，准备测水样吸光度。

A. 用新制无氨水冲洗10mm石英比色皿2次，加满无氨水做参比置于分 光光度计槽中，

清零；

B. 每次测定水样前，需要用无氨水冲洗石英比色皿 2次，然后再用待测

水样冲洗1次，再装入水样，并用履职或餐巾纸擦干石英比色皿的光面，注 意用手拿毛面。然后分别在220nm波长和275nm波长下测定水样的吸光

（二） 标准系列的测定

⑦ 用移液管向10支比色管分别加入盐氮标准使用溶液 0.0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00ml 。力卩无氨水稀释至 10.00ml。

⑧ 然后与水样测定步骤一样测定标准溶液的吸光度；

421.4 数据处理及结果表述 A.实验数据记录

（一）第一次实验数据 水样数据 水样类型 A 275 A 220 A220-2*A 275 空白 水样1① 水样1② 水样2① 0.019 0.035 0.035 0.045 0.058 2.266 2.346 2.349 2.365 2.383 2.228 2.276 2.279 2.275 2.267 待测溶液含氮质量 水样2② TN标准曲线数据

钾标准使用液体积/ml A 275 0.335 0.104 0.023 0.032 0.023 0.031 0.025 0.052 0.038 0.065 A 220 A220-2*A 275 2.530 2.134 2.199 2.252 2.248 2.286 2.328 2.379 2.373 2.416 1.860 1.926 2.153 2.188 2.202 2.224 2.278 2.275 2.297 2.286 /mg 0.00 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 3.00 5.00 7.00

0.000 0.001 0.003 0.005 0.007 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 10.00 （二）第二次试验数据

TN标准曲线数据

钾标准使用液体积/ml 待测溶液含氮质量/mg A 275 0.036 0.032 0.031 0.033 0.031 0.037 0.034 0.038 0.038 0.044 A 220 2.257 2.257 2.256 2.283 2.285 2.295 2.327 2.336 2.370 2.377 小

组

A220-2*A275 2.185 2.193 2.194 2.217 2.223 2.221 2.259 2.260 2.294 2.2 水

样

数

据

0.0 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 三1① ）

第

三

次

实

验

0.000 0.001 0.003 0.005 0.007 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 数0.223 据

我

（

水样们

水样类型 A 275 0.015 A 220 0.253 A220-2*A 275 水样1② 水样2① 水样2② 水样3① 水样3② 0.017 0.009 0.008 0.010 0.009 0.244 0.296 0.203 0.225 0.196 0.210 0.278 0.187 0.205 0.178 A 275 0.011 0.013 0.016 0.008 0.011 0.005 0.009 0.012 0.011 0.013 A 220 A220-2*A 275 0.067 0.116 0.103 0.124 0.160 0.175 0.351 0.593 0.783 1.005 0.045 0.090 0.071 0.108 0.138 0.165 ' 0.333 0.569 0.761 0.979 TN标准曲线数据

钾标准使用液体积/ml 待测溶液含氮质量/mg 0.00 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 3.00 5.00 7.00

0.000 0.001 0.003 0.005 0.007 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 10.00

TN-标准曲线数据

钾标准使用液含氮质量/mg 扣除空白后的吸光度A220-2*A 275 0.001 0.005 0.007 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 0.045 0.063 0.093 0.120 0.288 0.524 0.716 0.934

TN ■标准曲线

-93462x I 0.02 R2 = 0.9958

线空〔丟刃2）

B.结果表述

采用第三次实验数据

（一） 水样1①含氮浓度1.6mg/l，水样1②含氮浓度1.5mg/l，水样2①含氮浓度 2.2mg/l,水样2②含氮浓度1.2mg/l,水样3①含氮浓度1.4mg/l,水样3②含氮浓 度 1.1mg/l。

（二） 水样1两平行样的相对偏差分别为3.2%, — 3.2%;水样2两平行样的相对 偏差分别为29%，— 29%;水样3两平行样的相对偏差分别为12%，— 12%。 （三） 水样1的平均含氮浓度为1.6mg/l;水样2和水样3由于相对偏差多大舍去。

4.2.1.5 结果的分析及评价

（一） 数据来源：第一次和第二次数据是在水工楼实验室做的，两次实验均以失 败告终，因为两次标曲的空白试验的吸光度都超过了 0.03，而文献表明：当测 定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度不超过 0.03，超过此值，要检 查所用水、试剂、器皿和手提蒸汽消毒器的压力。而且前两次试样在275nm波长 处的吸光度都超过了 2.200，而分光光度计的吸光度值一般不超过 1.000多。可 见实验操作很不规范。而第三次是在煤炭系楼实验室做的，把娃哈哈水当做无氨 水，在研究生学长的指导下也算是成功完成了实验。 （二） 实验失败原因分析：1、实验操作不规范，如玻璃仪器没有按照自来水 - 蒸馏水-无氨水的顺序清洗，没有重视无氨水在本次实验过程中的重要作用； 2、 配标曲溶液时，量取标准使用液的体积不够准确，如0.1ml应该使用精度更小的 移液管，并且使液面下降一个 0.1，而不是排出最后的0.1，因为移液管尖嘴部 分残留的溶液对结果影响很大；3、最后加无氨水达到比色管25ml刻度线时的量 取很随意，没有使凹液面的最低处与刻度线相切； 4、消解时可能不充分，因为 排气孔损坏，只能由人为通过插拔电源来控制温度保持在 120 C左右。 （三） 第三次实验与前两次实验的比较：所有的操作都是按照严格的操作规范进 行的，用娃哈哈纯净水替代率了无氨水；所有玻璃仪器都经过了自来水、蒸馏水、 娃哈哈水的洗涤；消解用的是家用压力锅，只需加热至顶压阀吹气时开始计时半 小时，保证消解更充分；测定吸光度用的是 T52紫外-可见分光光度计，换波长 时需要重新预热10mi n,不需要重新置零；钾标准贮备液的制备过程也更加

规范严格了。

（四）结果评价：第三次所测水样为地大东区医院后面的一个小湖， 共在不同出 入口采了 3个水样。由结果可知水样2和3的两个平行样的含氮浓度相差较大， 这说明实验操作有一定的失误而没有意识到。据表 427.5-地表水环境质量标准 基本项目标准限值，可知该湖水属于 V类水。

4.2.2总磷的测定

本实验采用的方法为GB 113-之钼酸铵分光光度法。本标准的最低检出 浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 4.2.2.1 原理

水中的含磷化合物，在中性条件下用过硫酸钾消解后，会被全部氧化转变为正 磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中，可同钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被 立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的磷钼络合物。在700nm波长下测定样品的吸光 度。用同样方法处理的标准曲线上，查出水样含磷量,可计算总磷浓度。

4.2.2.2试剂及仪器

试剂：过硫酸钾 50g/L，抗坏血酸100g/L,钼酸盐溶液130g/L，磷标准贮 备溶液50.0mg/L，磷标准使用溶液2.0mg/L。

仪器：WFJ-2100型可见光分光光度计，X280b手提式不锈锅蒸汽消毒器。 4.2.2.3 操作步骤

水样的测定

① 用移液管移取25.00ml水样1和水样2置于比色管中，做2个平行样，同理移 取等体积的蒸馏水，贴上标签：水样1①，水样1②，水样2①，水样2②和空白 样； ② 用5.00ml移液管向上述5个比色管移取4.00ml过硫酸钾，塞紧瓶塞并用纱布 绳子缠紧，放入大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热待压力达到

1.1kg/cm 2,相

应温度为120C时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷， 然后用蒸馏水稀释至标线；

③ 然后分别向各份消解液中加入 1.00ml抗坏血酸混匀，30s后加2.00ml钼酸盐 溶液充分混匀；

④ 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏 水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查的磷的含量； 标准系列的测定

① 取7支具塞刻度管分别加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0，15.0ml磷酸盐标 准溶液，加蒸馏水至25ml。然后同理按照水样的测定步骤进行。

② 以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工 作曲线。

4.2.2.4数据处理及结果表述 A.实验数据

（一）第一次实验数据

磷酸盐标准使用液体积 /ml 待测液含磷质量/ug A700 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00 水样类型 空白 水样1① 水样1② 水样2①

0.000 1.000 2.000 6.000 10.000 20.000 30.000 0.021 0.115 0.143 0.121 0.193 0.634 0.0 A 700 0.004 0.060 0.054 0.044 0.077 第

二次实验数据0.043 水样1 0.040 0.024 水样2 0.040

其

他

两

组

的

水

样

数

据

水样2② （

二）水样1 水样2 我们组的水样数据 水样1 0.108 水样2 0.088 0.011 TP标准曲线数据

磷酸盐标准使用液体积 空白 待测液含磷质量 A 700 0.006 0.041 0.042 0.105 0.198 0.523 0.811 扣除空白后 /ml 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00 /ug 0.000 1.000 2.000 6.000 10.000 20.000 30.000 A700 0.006 0.035 0.036 0.099 0.192 0.517 0.805

标准曲线实验数据 待测溶液含磷质量/ug 2.000 6.000 10.000 20.000 30.000 扣除空白后吸光度 0.036 0.099 0.192 0.517 0.805 TP标准曲线

R =0.9931

/

线性（系列1）

JJXO ______ 2OD _______ 3IL0 ______ 0

荷测帶液含镌的质^7ug

B.结果表述

采用第二次实验数据的标曲 第一次的实验结果

水样1①含磷的浓度为0.16mg/l 水样1②含磷的浓度为0.15mg/l 水样2①含磷的浓度为0.14mg/l 水样2②含磷的浓度为0.18mg/l 第二次的实验结果 水样1含磷的浓度为0.22mg/l 水样2含磷的浓度为0.19mg/l

4.225结果的分析及评价

（一） 两次实验的数据中多少都有一些问题，第一次磷的标曲的相关系数不能达

到2个9,第二次的得删去第一个数据才可使相关系数达到 2个9以上。这说明 了实验中存

在一定的操作失误。而实际上，第一次测定吸光度时，因为实验现场 过于混乱，致使测定时出现了一定的失误；第二次时操作更加规范些，但可能 仪器洗涤用水不够准确。

（二） 第一次的结果采用的是第二次的标曲，理论上水样要和标曲一起测定一起 分析，即保证在相同条件下。

（三） 两个水样取自一个湖中不同的地方，相差不大，据表 427.5-地表水环境质 量标准基本项目标准限值，可知该湖水水质属于 V类水。

4.2.3化学需氧量的测定

本实验采用HZHJSZ00107水质化学需氧量的测定催化快速法

4.2.3.1 原理

在强酸性溶液中加入一定量重铬酸钾作氧化剂

在专用复合催化剂存在下

于165恒温加热消化水样10min重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还 原为三价铬 在波长610nm处 测定三价铬含量 根据三价铬的量换算成消耗氧的 质量浓度。当使用

30mm光程比色皿时 不经稀释的废水 COD值测定范围为 60~1000 mg/L氯离子浓度高于900mg/L干扰测定故在消化水样前加入硫酸汞 使其与氯形成络合物以消除干扰 氯离子高于900mg/L的水样 应先做定量稀释 使Cl-含量降至900mg/L以下 再行测定。 423.2试剂及仪器

试剂：重蒸馏水：不含有机物的蒸馏水，重铬酸钾，

浓硫酸98%,催化剂使

10倍后使用），邻苯二甲酸氢钾标准溶液

（COD值为1200 mg/L），掩蔽剂｛称取7.0 g硫酸汞（A.R）用新配制的硫酸 （20+80）100mL 溶解｝。

仪器：CTL-12型化学需氧量速测仪（配有 恒温消化装置（交流电源220V 50Hz功率200W温控165 土 0.5 10个以上加热反应孔穴 ），T52N紫外-可见分 光光度计 。

用液（将专用催化剂用浓硫酸稀释

4.2.3.3操作步骤

① 吸取3mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至3mL）置于专用反应管中 加入 1mL掩摇匀 再加入1mL专用氧化剂 摇匀 最后垂直快速加入5mL催化剂使用 液；

② 将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内（严禁加盖消化）当温度回升到165 时 消化水样19min取出反应管 室温下冷却 再水冷数分钟 用水定容至12mL 刻加盖摇匀冷至室温后待

测定 ；

③ 于610nm波长处 用30mm的比色皿 以水作参比液 测定吸光度并做空白校 正曲线（或经回归方程计算出的）查出COD值；

④ 校准曲线的绘制 向一系列专用反应管中 分别加入0 .0, 0.1 , 0.5, 1.0, 2.0, 3.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（相对应的COD值为0 , 40 , 200 , 400, 800,

1200mg/l,用水补足至3mL然后按照与测定水样相同的步骤操作从测得的吸光度 经空白校正后以吸光度对COD值绘制校准曲线（或计算回归方程）；

4.2.3.4数据处理及结果表述 A.实验数据

水样类型 水样1 水样2 空白1 空白 A 610 0.020 0.023 0.008 0.009 待测溶液含CO浓度 2 COD标准曲线数据

邻苯二甲酸氢钾标 准溶液体积/ml A 610 0.000 0.008 0.138 0.294 0.583 0.918 mg/l 0 40 200 400 800 1200 0.0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 COD标准曲线数据

待测溶液含CO浓度mg/l A 610 0.008 0.138 0.294 0.583 0.918 40 200 400 800

1200 B.结果表述

水样1 COD的浓度为42mg/l 水样2 COD的浓度为46mg/l

423.5结果的分析及评价 （一） 据表427.5-地表水环境质量标准基本项目标准限值可知水样的 COD浓 度超过了 40mg/l，属于V类水。而水样中COD指的是氧化1升水样中还原性物 质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/l表示，COD反映了水中受还原性物质污染 的程度。说明所测湖水

的水质受有机物污染较严重，这可能与湖边养鹅的情况有 关。

（二） 本实验采用的方法与上次用微波密封消解法快速测定 COD的方法相比： 方法简单，速度更快；但是所用 CTL-12型化学需氧量速测仪测的吸光度不够精 确；这次测定吸光度时采用的是

4.2.4盐氮的测定

本实验采用的方法是 HZHJSZ00138水质 盐氮的测定 紫外分光光度 法。本法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中盐氮的测定 其最低 检出浓度为0.08mg/L测量上限为4mg/L盐氮

4.2.4.1 原理

利用根离子在220nm波长处的吸收而定量测定盐氮溶解的有机物 在220nm处也会有吸收，而根离子在 275nm处没有吸收，因此，在275nm 处作另一次测量以校正盐氮值。溶解的有机物表面活性剂亚盐六价铬 溴化物 碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定 ，需进行适当的预处理，本法采用絮凝共

+3

沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理以排除水样中大部分常见有机物浊度和 Fe, Cr+6对测定的干扰。

424.2试剂及仪器

试剂： 大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似型号树脂，1mol /L盐

酸（优级纯），盐标准贮备液（每毫升含 0.100mg盐氮） 仪器：T52N紫外-可见分光光度计

4.2.4.3操作步骤

① 水样的测定：将200mL水样调至pH7后 加4mL氢氧化铝悬浮液 待絮凝胶 团下沉后，吸取上清液于吸附树脂柱中 以1~2滴/s的流速流出，先用100mL上 清液分两次洗涤柱子，弃去，再继续使水样上清液通过柱子。收集 50mL于比色 管中备测定用，树脂用150mL水分三次洗涤，备用。

② 加1.0mL盐酸溶液于比色管中，用光程长 10mm石英比色皿在220和275nm 波长处以经过树脂吸附的新鲜去离子 50mL加1mL盐酸溶液为参比测量吸光度；

③ 校准曲线的绘制：于6个25ml比色管中分别加入0.50, 1.00，3.00, 5.00 4.00mL盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线 其浓度分别为0.25 0.50 1.00 1.50

2.00mg/L盐氮，按水样测定相同操作步骤测量吸光度； 4.2.4.4数据处理及结果表述 A.实验数据

水样类型 水样1

A220 0.708 0.213 A 275 0.034 0.060 水样2 盐氮标准曲线数据 待测溶液含盐 氮浓度mg/l A 220 0.011 0.060 0.104 0.128 0.157 0.205 0.251 A 275 -0.014 -0.015 -0.013 -0.015 -0.012 -0.008 -0.011 A220-2*A 275 0.039 0.090 0.130 0.158 0.181 0.221 0.273 扣除空白后 A220-2*A 275 0.039 0.051 0.091 0.119 0.142 0.182 0.234 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 标准曲线数据

待测溶液含盐氮浓度mg/l 扣除空白后吸光度

A

0.0

0.039

220-2*A 275

0.2 0.4 0.6 1.2 0.051 0.091 0.119 0.234 0.286 1.4 NO3-N校准曲线

0.4 03 0.3 -

V^O.1918x+0.0134

豊 0.2 -

D.1 01 0.0 -

0.0

待测液件馬氨雄度m訝

L

B.结果表述

水样1中盐氮的浓度为3.1mg/l 水样2中盐氮的浓度为0.2mg/l

424.5结果的分析及评价

（一）水样1和水样2的盐氮浓度相差较大，这是因为实验失误造成的，在 给水样1加盐酸时错把当成了盐酸，所以水样1的盐氮的浓度偏大，则 水样2的数据更能代

表所测湖水含盐氮的浓度。

4.2.5总碱度的测定

本实验采用HZHJSZ00130水质碱度总碱度重碳酸盐和碳酸盐的测定 酸 碱指示剂滴定法。 4.2.5.1 原理

水样用标准酸溶液滴定至规定的 pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该 pH值时颜色的变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时 溶液pH值即为8.3指示水中氢氧

-2-3-根离子（OH）已被中和，碳酸盐（CO3）均被转为重碳酸盐（HCO）反应如下：

OH-+H + =H2O CO32-+H + =HCO3-

当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时 溶液的pH值为4.4~4.5 指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下：

HCO3-+H+=H2O+CO2

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中 碳酸盐，重

碳酸盐及总碱度。

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

425.2试剂及仪器

试剂：无二氧化碳水（用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临

用前煮沸15min。），酚酞指示液，甲基橙指示剂，盐酸标准溶液 （0.0500,mol/L）。 仪

器：酸式滴定管25mL，锥形瓶250mL。

4.2.5.3操作步骤

① 取4个250ml锥形瓶，分别贴上标签：水样1①，水样1②，水样2①，水样 2②，用自来水，蒸馏水依次润洗2次；取酸式滴定管，分别用蒸馏水，0.0500mol/L 的盐酸依次润洗2次；

② 分取100mL水样于4个250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液，摇匀，加酚 酞指示剂后

溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下项操作；

③ 向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶 液由桔黄刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量；

4.2.5.4数据处理及结果表述 A.实验数据

水样类型 水样1① 水样1② 水样2① 水样2② 滴定管盐酸液面刻度/ml 所用盐酸体积/ml 7.28-14.40 0.20-7.28 8.40-15.45 0.40-7.48 7.12 7.08 7.05 7.08 C （盐酸）=0.0500,mol/L，V=100ml B.结果表述

（一）对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形，为说 明方便，令以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为 P mL以甲基橙作指示剂时，盐酸标准溶液用量为M mL则盐酸标准溶液总消耗量

为T +M= P。而本实验 P=0，M1=7.10, M2=7.065。P =0时，此时，水中只有重 =T=M 碳酸盐存在，重碳酸盐 o 滴定的结果 表6-1 碱度的组成 衣氧化物（OH~） 就酸盐（口才） P 0 重礙酸訖（HCO/） 0 P>\\!2T P—1/2 T 尸

2P-T 0 0 2P-T 2尸 (] 0 T-2P 0 PF 0 T 按下述公式计算各种情况下总碱度、 碳酸盐、重碳酸盐的含量:

总碱度（以 CaO 计 mg/L） = c （ P+M ）x 28.04X 1000 / V 总碱度（以 CaCO3计

mg/L） = c （ P+M）x 50.05 x 1000 / V

式中c ------- 盐酸标准溶液浓度（mol/L）

28.04 ------ 氧化钙 1/2CaO摩尔质量g/mol 50.05 ------ 碳酸钙1/2CaCO3摩尔质量g/mol

（二）水样1:

总碱度（以 CaO 计 mg/L） = c （P+M） x 28.04 x 1000 / V 〜99.54g/mol 总碱度（以 CaCO3 计 mg/L） = c （ P+M）x 50.05 x 1000 / V~ 177.68g/mol 碳酸盐

2-（CO3） = 0

重碳酸盐碱度（以 CaO 计，mg/L） = c • M x 28.04X 1000 / V 〜99.54g/mol 重碳酸盐碱度（以 CaCO3 计,mg/L） = c • M x 50.05 x 1000 / V〜177.68g/mol 重碳酸盐碱度（HCO3-, mol/L） = c • M x 1000 / V 〜3.55g/mol

水样2:

总碱度（以 CaCO3 计 mg/L） = c （ P+M）x 50.05 x 1000 / V 〜99.05g/mol 总碱度（以 CaCO3 计 mg/L） = c （ P+M）x 50.05 x 1000 / V~ 176.80g/mol 碳酸

2-盐（CO3） = 0

重碳酸盐碱度（以 CaO 计，mg/L） = c • M x 28.04x 1000 / V 〜99.05g/mol 重碳酸盐碱度（以 CaCO3 计,mg/L） = c • M x 50.05 x 1000 / V〜176.80g/mol 重碳酸盐碱度（HCO3-, mol/L） = c • M x 1000 / V 〜3.53g/mol 4.2.5.5结果的分析及评价

（一）水样滴定酚酞时没有颜色变化说明水样偏中性 测结果与实验一样。

（二）实验小结：①滴加酚酞时没有颜色变化和平时做的 实验

不一样（平时做的发生了变化），就怀疑自己的操作有误，还在不停地滴盐 酸，可见对实验的原理没认真理解，缺乏严谨的思考；②对滴定终点颜色的变化 把握不准，桔红色偏浅；

pHv 8.0,而我们在实验室

水样类型 水样1 水样2 通过Model pH-3C pH Meter测pH仪器测得的数据为 可知，所

pH 7.78 7.70 4.2.6总硬度的测定

本实验采用水工楼实验室201的资料。 4.2.6.1 原理

总硬度是钙和镁的总浓度。水中总硬度的测定，一般采用络合滴定法，用 EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般是在pH=10的氨缓冲液中进行，用K-B 混合指示剂

2+2+

或铬黑T作指示剂。滴定前，铬黑 T与少量的C0> Mg络合成酒 红色络合物，绝大部分的2+2+2+Ca、MgM于游离状态。随着EDTA的滴入，和 络 合物的条件稳定常数大于铬黑 T与Ca、Mg2+络合物的条件常数，因此 EDTA 夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑T的蓝 色，指示滴定终点的到达。

Ca2+ Ca—铬黑 T

滴定前 + 铬黑T—

2+Mg Mg —铬黑 T

2+

滴定中

Ca

+EDTA —

2+Mg

2

Ca— EDTA Mg — EDTA

Ca—铬黑 T

滴定终点

Ca— EDTA

+EDTA—

+铬黑T

Mg — EDTA

(蓝色)

Mg —铬黑 T

(酒红色)

426.2试剂及仪器

250ml锥形瓶，5ml移液管，酸式滴定管，pH=10的NH3-NH4CI缓冲溶液， 15%的NaOH溶液，K-B指示剂，EDTA (乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液 CEDTA=0.0100mol/L。

4.2.6.3操作步骤

用移液管吸取50ml水样放入250毫升锥形瓶中，加入5ml氨缓冲，加1滴 K-B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立即用EDTA标准溶液滴定，在滴定过程中 (注意要充分摇匀，特

别是快到终点时速度放慢)滴定至玫瑰红色 记录EDTA标准溶液的体积。

—蓝紫色，

4.2.6.4数据处理及结果表述 A.实验数据

(1) CEDTA=0.0100mol/L

(2) 吸取水样的体积V水=50ml

(3) p( CaCO3)—总硬度(以 CaCO3 计)mg/L

(4) 100.09-与 1.00mlEDTA — 2Na标准溶液【(EDTA—2Na)l =1.00mol/L 相当 的以克

表示的碳酸钙的质量。 水样类型 滴定管EDTA液面刻度/ml 水样1① 水样1② 水样2① 水样所用EDTA溶液体积V1/ml 7.40-17.55 9.18-19.44 13.70-24.24 3.25-13.29 10.15 10.26 10.54 10.04 2② B.结果表述

P CaCO3 (mg/L) =V]X CEDTA X 100.09X 1000

V水

V1 (水样 1) = (10.15+10.26) /2=10.205 (ml)

V1 (水样 2) =(10.54+10.04)/2=10.29(ml) 则水样1的总硬度为204.28mg/l，水样2的总硬度为205.99mg/l。 4.2.6.5结果的分析及评价

(一)将结果换算成氧化钙的量为114.35mg/l和115.25mg/l，据水质分类标准表 4.2.6.5知：氧化钙的浓度为80~160mg/l时，水质为中等硬水。则可知我们测的 水样的水质为中等硬水。

（二）结果分析：①理论上应做一个空白试验即要扣除纯水中离子对试样的影 响，但试

验所用玻璃仪器都是经过蒸馏水洗涤过的，

可忽略不计；②到了颜色变

化时刻应该降低滴定速度，对于颜色的辨认应该把握住，可先由一个人滴定的颜 色作为参考；③实验过程中因为用到了不同生产日期的 K — B指示剂，滴定颜色 一个浅，一个深，这对我们的辨识产生了干扰；

427金属离子的测定

4.2.7.1 原理

ICP等离子体单道扫描光谱仪，是多元素顺序测量的分析测试仪器。

该仪器

由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系 统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。 炬管内分别以 切向通入氩气，炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的 高频电流（工作频率40MHz功率1KW左右）通过线圈时，其周围产生交变磁 场，使少量氩气电离产生电子和离子，在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰 撞，产生更多的电子和离子，在炬管内形成涡流，在电火花作用下形成等离子炬 （即等离子体），这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形 成气溶胶进入石英炬管中心通道。 原子在受到外界能量的作用下电离，但处于激

发态的原子十分不稳定，从较高能级跃迁到基态时，将释放出巨大能量，这种能 量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。 不同元素产生不同的特征光谱。这些 特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上，计算通过控制步进电机转动光栅 ，传 动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处， 光电倍增管将 该谱线光强转变为电流，再经电路处理和 V/F转换后，由计算机进行数据处理， 最后由打印机打出分析结果。

427.2试剂及仪器 Thermo Scientific iCAP 6000 系列 ICP，CETAC ASX-520 自动进样器

标准贮备液

4.2.7.3操作步骤

一、 开机步骤

1.1、 开通氩气开机预热

1.2、 仪器操作过程中换气步骤. 二、 方法建立

2.1、 建立新方法

2.1.1 方法编辑-Spectrometer 2.1.2 方法编辑-Sampler 2.1.3 方法编辑-Process 2.1.4 方法编辑-Calibration 2.1.5 方法编辑-Options 2.2、 方法保存 2.3、 方法检查

2.4、修改已有的方法

三、 检测过程 3.1、点火过程

3.1.1点火前准备 3.1.2点火. 3.2、测试过程. 3.2.1打开方法

3.2.2测试空白及标准样 3.2.3测试样品及保存.. 3.3数据处理

3.3.1光谱校正 3.3.2数据再处理

四、 关机步骤

4.2.7.4数据处理及结果表述

4.2.7.5结果的分析及评价 我们小组的水样编号是8和9。

（一）测定显示结果中1~15个水样的相关的金属离子的浓度如下:

水样编号 相关金属测疋离子浓度mg/L Ccu 1 2 3 4 5 0.001 1 0.009 4 0.002 8 0.002 3 0.001 7 0.004 6 0.003 2 8 9 0.003 2 0.005 7 10 11 12 0.01 0.005 8 0.002 CZn 0.0279 0.0355 0.0571 0.0556 0.0317 0.0563 0.0576 0.0346 0.0481 0.0351 0.0535 0.0724 CSe 限 CAs CCd CCr CPb 0.0199 低于检出 低于检出 限 低于检出 限 -0.000 0.0006 0.0008 低于检出 限 2 0.0006 0.0091 0.0005 0.0003 -0.000 1 -0.000 1 0.0001 0.0002 0.018 低于检出 限 低于检出 限 低于检出 限 低于检出 限 0.002 0.0002 0.026 0.0185 0.01 低于检出 限 0.0002 低于检出 限 0.0001 6 7 0.0003 0 0.002 0.0012 0.0006 0.0004 0.0015 低于检出 限 0.0001 0.0002 0.0003 0.0003 0.0003 0.0004 0.0267 0.0004 0.0144 0.0204 0.0016 0.0299 低于检出 限 0.2808 0.0005 0.0182 0.0016 0.0013 0.0027 0.0004 0.0175 0.0003 13 14 15 3 0.002 0.0377 7 0.003 1 0.001 8 0.0394 0.062 0.0001 0.0002 0.0002 0.0212 -0.000 0.0122 2 0.0007 0.0272 低于检出 限 低于检出 限 0.0031 0.0015 0.0002 0.0001 0.0182 （二）根据“地表水环境质量标准基本项目标准限值” 子的污染，这和周围没有工业废水等的污染现状有关。

（见表427.5 ）知：上述

几个金属离子的浓度都很小，都在I类的范围内，可知地大的几个湖泊没有受到 一些金属离

5、总体评价 6、实验心得

（一） 由于实验室开放时间等因素的， 本次实验进行得十分紧张，加之条件 有限，与平时安排的实验相比，实验效果不是很好，实验数据不够理想。尤其是 测总氮的标曲时我们几经周折终于得到了还算比较可以的数据，原因有以下几

点：1,以前因为实验仪器的故障而没有做过， 以致于不是很熟悉；2,时间紧迫， 实验场面比较混乱；3,操作不规范，尤其是对无氨水的使用方面；4,没有灵活 掌握方法文献的使用，比如制备校准系列的试样时，体积很小的部分可以不用取， 就算取了，我们的操作也很不规范。

（二） 本次实验算是对我们平时学习知识的一种莫大的考验，真是一上战场， 才知道自己有多大的分量：一些仪器的使用还是不太熟练，以致出现了问题而手 足无措，耽误实验的进程；实验结果不尽人意而打退堂鼓，期望短时间能得到理 想结果而不能坚持到底的念头不是实验工作者应有的态度。

（三） 建议：深感学院实验室资源的有限，这更加抑制了我们做实验的热情更不 用说进行创新性的思考或实践；平时实验并没有掌握对仪器的熟练使用，应该给 予更多的时间让我们操练。

7、水质相关标准

表 426.5

软水与硬水的标准（世界卫生组织的标准） 常见称 谓 分类 软水 软水 软水 中硬水 一 中软水 6O~12(X 克/升 硬水 薛水 中硕水 硬度

\"60養克/升 12\" 180壹克/升 180®克/升以 上 （不包括60盏 克/升 序号 分类 标准值 表427.5-地表水环境质量标准基本项目标准限值

川类 I类 U类 W类 V类 1 项目 水 温 人为造成的环境水温变化应 在： 周平均最大温升w (C) 1 周平均最大温降w 2 2 3 pH值（无量纲） 溶解氧 > 6〜9 饱和率 6 5 3 2 90% (或 7.5) 4 5 高锰酸 盐指数 化学需 氧 量 （COD ） 2 4 15 6 20 10 30 15 40 15 6 五日生 化需氧 量 （BOD 5） 氨 氮 3 3 4 6 10 7 0.15 0.5 1 1.5 2 (NH3-N ) 8 总磷（以 P计） 0.02 0.1 0.2 0.3 0.4 9 总 氮 （湖、库 （湖、库 （湖、库 （湖、库 （湖、库 O.2） O.01） O.025） O.05） O.1） 0.2 0.5 1 1.5 2 （湖、 库.以N 10 11 12 计） 铜 锌 氟化物 （以F- 计） 硒 砷 汞 镉 铬（六 价） 铅 氰化物 挥发酚 石油类 阴离子 表面活 性剂 0.01 0.05 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1.5 1 2 1.5 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 0.01 0.05 0.01 0.05 0.01 0.05 0.02 0.1 0.001 0.005 0.05 0.05 0.2 0.01 0.5 0.3 0.02 0.1 r 0.001 : 0.01 0.1 0.1 0.2 0.1 1 0.3 0.00005 0.00005 0.0001 0.001 0.005 0.005 0.05 0.05 0.01 0.01 0.005 0.002 0.05 0.2 0.01 0.05 0.002 0.05 0.2 0.05 0.02 0.005 0.05 0.2 23 24 硫化物 粪大肠 菌群（个 / L） 0.05 200 0.1 2000 0.2 10000 0.5 20000 1 40000 8参考文献

1、 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法--GB 7477-87 2、 水质 湖泊和水库采样技术指导--GB T 14581-93 3、 HZHJSZ00107水质化学需氧量的测定催化快速法

4、 水质碱度总碱度重碳酸盐和碳酸盐的测定 酸碱指示剂滴定法

5、 水质 盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）HJT 346— 2007 2007-05-01 实施 6水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 --GB 114-

7、 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法--GB 113- 8、 icp操作说明书20101230