96 广东农业科学2012年第12期 低温超微粉碎对龙眼果肉全粉物理性质的影响 贾牛群 ,张名位 ,唐小俊 ,魏振承 ,张瑞芬 ,池建伟。,张 雁z,邓媛元z (1.华中农业大学食品科技学院,湖北武汉摘430070;2.广东省农科院农业生物技术研究所,广东广州 510610) 要:采用低温振动研磨方式对龙眼干进行超微粉碎,探讨该粉碎方式对龙眼果肉全粉粒度分布、表观密度流动性、溶解 性、水分吸附特性及流变性等物理特性的影响。结果表明:随着粉碎时间的增加,龙眼果肉全粉粒径不断下降,且分布变窄;表观密 、度总体呈下降趋势;休止角和滑角不断增大,龙眼果肉全粉流动性下降;溶解时间呈先下降后上升的趋势;龙眼果肉全粉平衡水分 含量不断增大;龙眼果肉全粉悬浮液的表观粘度呈现先增大后减小的趋势,为假塑性流体。说明该粉碎方式能对龙眼果肉干进行 有效超微粉碎,但不同粉碎时间处理的龙眼果肉全粉物理特性具有一定的差异,其中粉碎30~50 min得到的龙眼果肉全粉最好 关键词:龙眼果肉全粉;超微粉碎;低温粉碎:物理性质 中图分类号:TS255.42 文献标识码:A 文章编号:1004—874X(2012)12—0096—05 Effects of micro-comminution on physical properties of longan flour JIA Niu-qun ,ZHANG Ming-wei ,TANG Xiao-jun ,WEI Zhen—cheng ,ZHANG Rui—fen。, CHI Jian-wei ,ZHANG Yan ,DENG Yuan—yuan (1.Food Science and Technology College ofHuazhong Agriculturla University,Wuhan 430070,China; 2.Bio—Tech Research Institute,GuangdangAcademy ofAgricultural Sciences,Guangzhou 510610,China) Abstract:Longan flour was processed by vibration—-grinding micro-comminution at low temperature and the effects of this micro—— comminution on particle size distribution,apparent density,fluidity,dissolution,isotherms of water absorption and theological characteristic of longan flour were researched.As the result,along with prolongation of comminuting time,particle size of longan flour gradually declined and was of narrower distribution.The other properties of the longan flour exhibited the following change trend:apparent density continually diminished;angle of repose and slide angle enlarged,SO the fluidity weakened;the time of dissolution decreased first but then increased;moisture content of longan flour at equilibrium continually increased;the apparent viscosity of longan suspension liquid increased first but decreased next,and they were all the pseudoplastic flow.The results indicated that dried longan could be effectively micro—comminuted by this comminution mode,and the physical properties of longan flour processed by micro-comminution on different time were different,which the lougan flour processed for 30 ̄50 minutes wan the best. Key words:longan flour;micro—comminution;cryogenic comminution;physical property 龙眼(Dimocarpus longan Lour)主要分布在亚洲地区. 其中我国的栽培面积和产量均居世界之首,其他生产国 主要包括泰国、印度、马来西亚、越南、菲律宾、缅甸和印 浸膏等,其加工层次较低,产品形式单一,因此开发高附加 值的龙眼产品是急需解决的问题【 。 超微粉碎技术是近年发展起来的一种新型食品加_丁 技术,其粉碎过程对原料中的营养成分影响较小,可以提高 活性成分的生物利用率.制备出的粉体均匀性好 。结合低 温进行超微粉碎.不仅可以保持物料的有效成分和生物活 性不变,进一步提高粉碎效率,避免物料软化、熔融,甚至变 度尼西亚等国家。在我国,龙眼的主要产区是广东、广西、 福建、海南及等地区【11。龙眼果实风味独特,含粗纤 维、维生素A、维生素B 、维生素B 、维生素C、烟酸、酒石 酸、蛋白质、脂肪和矿物质等,具有很高的营养价值,而且 龙眼还富含糖类、多酚类和核苷类等多种生物活性物质, 具有提高免疫、抗衰老、抗肿瘤、促进智力发育等多种生 色、焦化等问题,还可以提高物料的粉体质量 。龙眼是我国 卫生部批准的药食两用原料,利用其所加工的龙眼果肉全 粉用途广泛,可直接用作保健饮品,也可作为食品辅料广泛 用于功能食品和临床营养品等高附加值产品中。采用低温 超微粉碎制备龙眼果肉全粉可以最大程度地保留龙眼果肉 中的营养物质和生物活性成分.获得高品质的龙眼粉产品。 而目前尚未见相关的报道。为此,本研究首次采用低温超微 粉碎技术处理龙眼干,并考察不同粉碎时间对龙眼果肉全 粉物理性质的影响,对龙眼精深加工和提高龙眼产业的经 济效益、推动亚热带水果的可持续发展具有重要意义。 理保健功能 】。目前在我国,龙眼采后在产地以鲜果消费 的数量仅占20%左右,而龙眼皮薄多汁,含糖高但酸度 低,成熟季节高温多湿,采后果实极易腐烂变质l1I。龙眼的 加工产品主要有传统的龙眼干、龙眼果肉(桂圆)和龙眼 收稿日期:2012—04—06 基金项目:国家重点基础研究发展计划项目(2012CB722904); 国家科技支撑计划项目(2012BAD33B10);广东省科技计划项目 (20l0B050600005.2011A030100004) 作者简介:贾牛群(1985一),男,在读硕士生,E—mai1jianiuqun@163 COm 1材料与方法 1.1试验材料 通讯作者:张名位(1967一),男,博士,研究员,E—mail:mwzhh@vip tom coin 供试龙眼品种为储良,由广东省农科院果树研究所提 供。 主要试剂有CH3COOK、MgC12、K2CO3、Mg(NO3)2、 NaNO,和NaC1,均为国产分析纯。主要仪器有XDW6一BI 型超微粉碎机(济南达微机械有限公司)、国家标准检验筛 (浙江上虞市道墟五四仪器纱筛厂)、S124S分析天平(德 国Sartorius公司)、ZNCL—S智能恒温磁力搅拌器(河南爱 博特科技发展有限公司)、AR1500ex流变仪(美国TA公 司)。 1.2试验方法 新鲜龙眼经65℃热风干燥后,去皮去核,获得龙眼果 肉干。平均含水量为10.35%,密封包装置于干燥器中保存 备用。利用低温超微粉碎机对龙眼干样品进行粉碎处理, 将处理后的龙眼干和一定比例的辅料混匀,每次进机500 g,分别设定粉碎时间为10、30、50、70、90 min,获得不同类 型的龙眼果肉全粉样品。粉碎过程中温度设置为一20(± 5)℃.粉碎后出料立即封口包装,并置于干燥器中备用,测 定龙眼果肉全粉以下物理量。 1.2.1粒径龙眼果肉全粉颗粒的粒径采用筛析法罔测定。 1.2.2表观密度用120 mL容量的量筒a装满1筒龙眼 果肉全粉样品注入漏斗,使物料自由下落至漏斗下方的 100 mL容量的量筒b中,待漏斗中粉料全部流出后,用刮 片将堆积于量简b上部粉料刮去。将装有粉料的量筒b称 重。按照测试标准,连续3次测量所得粉料质量,极差应小 于1 g,否则应进行第4次(甚至第5、第6次)测量,直到 极差小于l g为止。然后根据粉料质量及量筒容积,计算 出粉料的表观密度19] 1.2.3休止角和滑角 将龙眼果肉全粉样品3.o0 g经玻 璃漏斗垂直流至玻璃平板上,漏斗尾端距玻璃平板垂直距 离3.00 cm,流下的龙眼果肉全粉在玻璃平板上形成圆锥 体,测定圆锥表面和水平面的夹角即为该样品的休止角I蚓 另取3.00 g龙眼果肉全粉样品置于玻璃平板上,然后将平 板倾斜至约90%龙眼果肉全粉移动.测定平板和水平面 的夹角即为该样品的滑角Bol。连续测定3次,取平均值。 1.2.4溶解性 在100 mL烧杯中加入50 mL 26℃蒸馏 水,把烧杯置于恒温磁力搅拌器上并设置温度,然后在烧 杯中加入2.00 g龙眼果肉全粉样品,同时启动恒温磁力搅 拌器892 r/arin,转子大小2 ram ̄7 mm.记录龙眼果肉全粉 完全溶解所需的时间…l 1.2.5水分吸附等温线称取0.50 g龙眼果肉全粉样品置 于20 mL已恒重的称量杯中,将样品置于环境温度为25(-4- 1)℃、分别盛有CH3COOK、MgC12、K2CO3、Mg(NO3)2、NaNO2、 NaC1过饱和溶液的:干:燥器中,直到样品重量恒定(两次称 量质量差不超过±0.001 g),即显示其平衡水分含量_l2- 。在 平衡条件下,样品水分活度aw=0.01xRVP。式中,RVP为饱 和蒸汽压。各种饱和盐溶液的RVP与a 值见表1。 样品置于盛有饱和盐溶液的干燥器后、RVP≤44.1% 时,样品在静止后的第3、6、9、11、21、24 h称重,之后每隔 24 h称量1次;RVP ̄>54.5%时,开始每小时称量1次.共 6次,然后隔8、10、21和24 h称量1次,之后同RVP ̄< 44.1%的处理。每次称重和重新放回干燥器需在30 S内完 表1不同盐溶液的RVP及a 值 成.称重过程吸附空气中的水分忽略不计。 1.2.6流变性称取5.00 g龙眼果肉全粉样品于100 mL 烧杯中,加入85(±2)℃热水20.0 g,同时搅拌2 rain,完全 溶解后配制成龙眼悬浮液,静置至室温后测定其流变性。 采用AR1500ex流变仪,使用平行板(直径40 min,平行板 间距为1 mm)进行测量。将一定量的样品滴于底板, 缓慢降低顶板。除去过量样品,在25c《=恒温条件下,0~ 200 s 的剪切速率范围内,测定样品的流变性l】4J。 1-3数据分析 龙眼果肉全粉的物理特性数据通过SPSS11.5统计软 件单因素方差分析进行组问差异比较,组问的两两比较采 用新复极差法,显著性水平为P<0.05,差异极显著为尸< 0.01 2结果与分析 2.1粒径分布 由图1可知,随着粉碎时间的增加,龙眼果肉全粉 的平均粒径逐渐减小,且分布区域变窄;龙眼果肉全粉 中粗颗粒(粒径>150 m)比例显著下降,细颗粒(粒径 <106 txm)比例则显著上升 粉碎30 min与50 min以及 70 min与90 min的粒度分布没有显著差异,可能是含糖 易粘结而难粉碎的龙眼受到一定强度的机械力作用,才会 引起粉体粒度等物理性质的显著变化凹。 粉碎10rain—§~粉碎30rain—★一粉碎50rain 3025 20 15 l05 2.2表观密度 不同粉碎时间龙H艮果肉全粉的表观密度变化如图2 所示。由图2可知,龙眼果肉全粉的表观密度随粉碎时间 的增加呈显著下降趋势。粉碎70 rain与粉碎10 min相 比,龙眼果肉全粉表观密度下降56.13%:但粉碎90 rain 的龙眼果肉全粉表观密度反而比粉碎70 min的大,但差 异不显著。分析其原因可能是当粉体颗粒达到一定细度 时.颗粒间的摩擦力和颗粒表面电性质(颗粒表面静电荷) 98 增大使得颗粒间的相互作用力和粘着力等更大:且由于 细胞破碎,龙眼细胞中的亲水性物质充分暴露,易与残存 的游离水分形成颗粒间的液桥,使得颗粒之间结块而产 生团聚与粘附口51,这使得颗粒之间形成假的大颗粒.在一 到50 s不等,并且随粉碎时间的增加呈先缓慢减小而后 急剧增大的趋势。粉碎l0~50 min时,龙眼果肉全粉溶解 时间不断减小,溶解性增加,但差异不显著,而随着粉碎 时间增加到70 rain以上时,龙眼果肉全粉溶解时间增大, 溶解性显著下降。 60 50 40 定程度上降低了粉体的空隙率,因此龙眼果肉全粉表观 密度增大[91 0.6 吕 一 厘 童30 懒 曩 莲20 lO 0 l0 30 50 70 9O 超微粉碎时间(min) 小写英文字母不同者表示差异显著,图3一图4同 图2不同超微粉碎时间的龙眼果肉全粉表观密度变化 超微粉碎时间(min) 图4不同超微粉碎时间的龙眼果肉全粉溶解性变化 龙眼果肉全粉在溶解过程中,水分由水相主体传递 到颗粒表面,进而扩散进入颗粒内部.从颗粒的内外表面 处溶解颗粒;被溶解的颗粒进入水相,直至颗粒完全溶 2.3休止角和滑角 由图3可知,龙眼果肉全粉休止角和滑角随粉碎时 间增加逐渐增大。其中,粉碎10 min和30 rain与50 min 和70 min及90 min的龙眼果肉全粉休止角差异显著 粉 碎90 min与粉碎时间小于30 min差异极显著;粉碎时间 从10 rain到50 rain龙眼果肉全粉滑角显著增大.而粉碎 解。在这一传递过程中,根据分子传质理论 可知,影响传 质速率的因素包括颗粒的内外表面积、颗粒直径和扩散 系数等。显然,增大颗粒的内外比表面积、减小颗粒直径 等均有利于颗粒的溶解。因此龙眼果肉全粉粉碎时间越 长、粒度越小,则颗粒比表面积越大颗粒直径越小,因而 溶解速度越快,出现粉碎50 min之前溶解时间减小溶解 50 min到90 rain差异不显著。随着龙眼果肉全粉粒度不 断细化,相应的休止角和滑角不断增大,龙眼果肉全粉流 动性逐渐下降,可能是由于微粒吸附和凝聚特性引起表 面聚合力增大和吸附性能增强所致㈣ 性增大的现象:但颗粒粒度小.颗粒之间的空隙也小,颗 粒表面溶解时它们容易粘在一起,特别是龙眼这种含糖 较高的物料,其粉体颗粒更易粘结,进而阻止水分向粉体 内部迁移。同时由于粉径小、容重轻,易浮在液面上,相对 减少了湿润面积。因此粒度太小.溶解速度反而不快I 。因 此当粉碎时间超过70 rain时,由于粉体粒径太小(图1), 一 龙眼果肉全粉溶解的时间反而增大、溶解性下降。 2.5水分吸附等温线 在25(±5)℃、不同水分活度条件下,不同粉碎时间的 龙眼果肉全粉平衡水分含量如表2所示。不同相对湿度 条件下,龙眼果肉全粉水分吸附量不等,且随着相对湿度 超微粉碎时间(min) 图3不同超微粉碎时间的龙眼果肉全粉休止角 和滑角变化 的增加,龙眼果肉全粉平衡水分含量不断增大。在RVP ̄< 54.5%时.龙眼果肉全粉水分吸附量均在10%以内:在 RVP> ̄65.6%时,水分吸附量急剧升高,达到18%以上;在 2.4溶解性 试验最高相对湿度76.1%的条件下,龙眼果肉全粉水分吸 附量达到25%左右。 由图4可知.龙眼果肉全粉完全溶解所需时间从25 S 表2不同RVP下龙眼果肉全粉的平衡水分含量(%) 注:表中同列数据后小写英文字母不同者表示差异显著。 在相同湿度条件下,随着粉碎时间的增加,龙眼果肉 全粉平衡水分含量都呈现m显著增大的趋势。其原因可 能与表观密度变化的原因类似,由于粉碎时间的增加,粉 体粒径变细,再加上龙眼细胞遭到破碎,细胞中的亲水性 物质暴露出来,易吸附环境中的游离水分,使得粉体平衡 水分含量增大Il5]。 2.6流变性 不同粉碎时间的龙眼果肉全粉悬浮液表观粘度随 剪切速率的变化情况如图5所示。随着粉碎时间的增 加.龙眼果肉全粉悬浮液表观粘度先增大后减小。粉碎 10~30 min.龙眼果肉全粉悬液的粘度增大。可能是由 于龙眼果肉全粉颗粒不断减小,导致龙眼悬液中颗粒减 小,溶液的粘度增大l181。粉碎时间增加到50 min.龙眼悬 液粘度反而逐渐下降,一方面是由于长时间粉碎导致龙 眼大分子(如多糖)分子量下降,分子链变短;另一方面 可能是由于粉碎处理改变了龙眼大分子(如多糖)的空 间结构,使其在悬液中的伸展状态发生改变,伸展度降 低,导致悬液体系中龙眼大分子胶束对其流动产生的粘 性阻力减小,使龙眼果肉全粉悬浮液的表观粘度下 降【 。 每种龙眼悬浮液均呈现随着剪切速率增大而表观 粘度逐渐减小的趋势,表明龙眼悬液具有剪切变稀的 特性,为假塑性流体_l91。关于高剪切速率下剪切变稀的 特性一般用分子缠结理论来解释 :龙眼悬液体系中含 有很多小颗粒如细胞、细胞团、细胞碎片等以及很多大 分子物质如果胶、纤维素等,在静止的高分子溶液中. 大分子链为无规则线团彼此之间互相缠结,因此会对 流动产生很大的粘性阻力;当液体在剪切应力作用下 产生流动时,溶液内部结构受到较大的剪切作用.卷曲 缠结的分子结构被拉直取向,缠结点减少,从而表观粘 度降低 剪切速率(s ) 图5龙眼果肉全粉悬浮液剪切速率对粘度的影响 3结论与讨论 龙眼果肉(干)含水分0.85%、可溶性成分79.77%. 其中含葡萄糖24.91%、蔗糖0.22%l2】】。胡志群等1221分析了 不同龙眼品种的糖酸组分,认为龙眼假种皮含有较高的 可溶性糖,大部分品种的糖含量在16%以上,主要为蔗 99 糖、葡萄糖和果糖;而酸含量为1.49~3.46 mg/g,主要包 括苹果酸、草酰乙酸、草酸、酒石酸等。这些小分子糖和 有机酸因具有很低的玻璃化转变温度和很强的吸湿性 而使物料容易发粘结不易被粉碎I∞1。解决高糖食品易结 块难加工的问题,最常用的方法是加分子添加剂如 麦芽糊精等,此外对工作区冷凝降温也被广泛采用 ]。本 研究将一定比例的大分子辅料添加到龙眼中,并对振动 磨简体进行冷凝降温,然后对物料进行超微粉碎。在超 微粉碎过程中,晶格缺陷是晶体物质结构的薄弱环节, 也是颗粒粉碎的突破口㈣。低温使粉体内部晶格缺陷继 续发展,其冲击韧性、延伸率降低,即呈脆性。在外力反 复作用下,颗粒内部缺陷传递和扩大,并导致物质内部 组织结合力降低,物料更容易碎成细粒I71。因此,本试验 首次成功实现了龙眼果肉全粉的有效超微粉碎,粉碎50 arin即有94.35%的颗粒通过150/xm标准筛,且粒径分 布均匀。 超微粉碎过程中,采取外接循环冷凝降温措施,使出 料温度不超过l5cI二。在这样的温度条件下龙眼果肉全粉 的理化性能基本保持稳定,未出现结块现象。从试验结果 来看,超微粉碎30、50 min,龙眼果肉全粉粒度已远高于微 粉要求,能通过106 m筛的比例分别达到59.95%和 64.15%:表观密度由0.4259 g/cm 显著下降至0.3149 g/cm ,龙眼果肉全粉更加蓬松均匀:休止角和滑角虽然都 显著增大.但根据崔福德等[261的研究结果:粉体休止角< 30。时流动性好,>45。时流动性差.在实际生产中休止角< 40。就可满足生产过程中的流动性需求,因此可认为超微 粉碎30~50 min的龙眼果肉全粉能够满足流动性要求:溶 解时间都<30 s,具有良好的溶解性:水分吸附等温线数据 中获得的临界水分含量和水分活度可作为加工贮藏低水 分含量产品的标准1271.由表2可知龙眼超微粉贮藏环境相 对湿度应<44.1%。 综合上述,低温振动研磨式超微粉碎能对龙眼干进 行有效超微粉碎,随着粉碎时间的增加,龙眼果肉全粉 粒度逐渐下降,分布区域变窄.表观密度总体上不断下 降,颗粒更加蓬松均匀,龙眼果肉全粉溶解性和龙眼悬 浮液表观粘度都呈现先增大后减小的趋势.但龙眼果肉 全粉流动性逐渐下降,水分吸附性逐渐增大.不同粉碎 时间处理的龙眼果肉全粉物理特性呈现一定的差异性。 因此综合所有物理指标,超微粉碎最佳时间为30~50 min。 参考文献: 【1】陈仪男.龙眼真空冷冻干燥工艺优化lJ1.农业工程学报,2008,24 (9):224—248. 【2】Yi Y,Liao S T,Zhang M W,et a1.Immunomodulatory Activity of Polysaccharide—Protein Complex of Longan(Dimocarpus longan Lour.)Pulp[J].Molecules,201 1,16:10324-10336. 【3]肖维强,黄炳雄,王晓容,等.HPLC法测定龙眼肉中的几种核苷类 物质[JJ.食品科学,2007,28(1):234—236. l00 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