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微波消解

来源:华佗小知识
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属

实验仪器及药品:聚四氟乙烯(PTFE)消解罐、电炉子、胶头滴管、50ml容量瓶、1%的HNO3、HF、高氯酸以及最后的检测仪器等等。

实验步骤:(1)采集样本。要具有代表性,方法有:对角线法、棋盘法等等。 取土的两种方法:(1)钻土从上往下去,注意去掉钻土器的两头的土,取中间。 (2)剖面从下往上去。 用纸袋或布袋装。

实验室自己风干,注意通风、防止污染。

四分法取舍样品。

(2)消解土壤(最重要的环节)。本实验用湿法,干法是加入NaOH烧。

(土壤中主要含有

Pb、Zn、Cu、Cd、Cr、有机质、及硅酸盐等。)

(3)通过分析土壤中所含成分得出需要的化学试剂有:HF、HNO3、高氯酸。

1)先加入HNO3. 称取1.0000g土壤样品装入聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,并用胶头滴管沿着灌壁注入少量纯净水,再加入20mlHNO3溶液,放在电炉子上加热,手上带上皮胶手套,并不断摇晃,直到剩余2ml左右为止。注意电炉子温度要小于300摄氏度。

2)再加入15mlHF,再放在电炉子上操作同1)步骤。剩下2ml左右。 3)从电炉子上将聚四氟乙烯(PTFE)消解罐拿下来,再加入20ml高氯酸,再操作如第一步即放在电炉子上加热,手上带上皮胶手套,并不断摇晃,直到剩余2ml左右为止。配成50ml溶液,装入50ml容量瓶中,并定容。注意:一定要将聚四氟乙烯(PTFE)消解罐拿下来再加入高氯酸,因为高氯酸为危险药品,遇火就会发生爆炸,所以一定要注意安全。

4)制备标准溶液(本实验中老师已经制备好了),用分光光度计对比。

最后在绘制的每种标准物质的A-C图上找出自己组测出的A值然后找出对应的C值。(A-C图是一条斜率大于0的倾斜直线,即A与C成正比例。)

5)最后将测得的1g/50ml再转化为**mg/kg,再对照国家给出的标准值来比较即可。

一个人做三个样本。

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