第6第6卷期P(R标TRN准化T报ND道DRZT(NN(V66菱镁石和白云T石耐火材料化学分析方法`口仁4一84(t88年重新确认lRftntnddTnthdfhltl`二〔ftndD本标准以固定标准号4发布:紧接在标准问题所涉及到的是其使用中的具体问题。在使用号后的数字表示最初实施的年份修订时则表示最新版本的年号括号内的数字表示最后确认的年份。本标准前使用者有责任制定相应的安全防护措施并确定规章制度的适用范围221。_L。角标()表示最后一次修订或确认时编辑上。引用文献ASTM标准L有变化11范围1c5C172“二碳和碳陶瓷耐火材料的化学分析方法`本试验方法规定了菱镁石和白云石耐火。75含铬质耐火材料和铬矿石的化学分析方材料的化学分析方法这些方法适用于商业上销售。法的产品而未必适用于使用中变质的产品注释析万法C571、C573耐火粘土和高铝耐火材料的化学分析方-一这些万法中未包括其它研火材料的化学分2、法lC5其它衬火材料的化学分析方法参见试验万法C573、57硅质耐火材料的化学分析方法丈错英石耐火材料的化学分析方法错质耐火材料的化学分析方法试剂水规格二」试验用金属丝网试验筛规格川化学分析用标准溶液的制备标定和贮存、、C157C575、C几76和C7OS。C576:2二2按下列顺序编排分析方法c7052项目水分条款Dl1933…………01HEn烧失量EZo。二氧化硅一]和玲214规程困331氧化铁和氧化铝氧化铁氧化铝二…………和5]意义和用途本标准中的这些试验方法采用仲裁分析。6和117……81所使用的标准方法的编排格式编纂当可以采购到氧化钦…………9一21425一国家标准技犬研究所的标准样品时可以使用标准样品校核这些方法3。氧化钙(菱镁石和白云石氧化镁(菱镁石和白云石锰(以M硼硼。))82…………9和320]32若想掌握耐火材料的全分析过程是比较0计,和323336难的当事人需要掌握分析中涉及到的较深的化学理论并且具有一定的实践经验方可3。—一—光谱法一滴定法…………一35一403这些试验方法中的操作说明包括方法的e13木标准人涉及与其使用有关的全部安全一要点但是分析工作者仍须经常阅读iHlbran等d石8。人的著作“和类似于各种操作方法图解的出版物试剂的纯度1在全部试验过程中应使用试剂级化学。药品除另有说明外所有的全部试剂应符合美国(AC)S的规格扛;卫。化学会分析试剂委员会在不降低测定精密度的前提下也允许使用其它等级的化学。药品42除另有说明外标准中所用的水系指符。合规格标准Dll93的中等试剂水5试剂的浓度51浓酸和氨水度的浓酸和氨水:—配制近似下述密度或浓盐酸(HCI)pl19氢氟酸(HF)48%一51%(HNO3)pl42高氯酸(HCI();)70叱一72%CPA酸(H:PO4)pl磷69硫酸(H2S书)pz)(84亚硫酸(HZS()3)6%溶液a氨水(NH:poHZO)90A低纯度的高氯酸可能含有杂质三氧化二铝(AI—:03。)B。—由试剂厂提供52稀酸和稀氨水。百分数表示它们由浓试剂和水按一定体积—稀酸和稀氨水以体积比混合。配制将硫酸慢慢地注入到水中配制成稀硫酸溶。、液稀酸和稀氨水用l(+4)l(+)9等符号表示括。号中的数字表示浓试剂与水的体积之比例如HZS();(1千9)中含有10%体积的HZS():(pl84)6分析用样品的制备61当制备菱镁石耐火材料时使用具有硬化工具钢颗板的小型颗式破碎机或小型辊式破碎机将按照确认的取样方法之一严格得到的4skg(1。磅)样品破碎至其通过8目(263mm)试验筛(注释2)仔细混匀然后四分法缩分至约023kg。0(5磅)将该样品破碎至通过02目(850拌m)试验筛混匀然后四等分至约5。09再将这509样品于、、合适的研体(玛瑙莫来石氧化铝或碳化硼研钵)中研磨使其通过1。。目(150仁m)试验筛充分混匀存放于密闭容器(例如密闭橡胶塞的瓶子)中直。到被分析为止由于样品被研磨的很细所以重烧镁砂逐渐吸收和凝固水分和二氧化碳(C02)。注释2一这些试验筛的详细技未条件奉见规格标准E11。62当制备白云石耐火材料祥品时需制备两个样品这两个样品的组成如下:621。烧失量测定用样品的制备严肃地获4.sg(10磅)样品得k然后借助于一台合格的磨尽可能快地破碎至全部通过16目l(81mm)试验。。筛该破碎过程必须在3mi。内完成被破碎的物料应立即反复缩分(最好在机械缩分器_巨完成)直至。得到1。娘样品为止该样品应立刻置放于密闭的容器(如密闭的橡胶塞瓶子)中。622按照第61条规定制备测定二氧化硅、(5102)三氧化二铁(FeZO3)、三氧化铝(A]:0:)、氧。化钙和氧化镁测定用样品7分析说明71菱镁石耐火材料样品中的水分应在其自。然风干状态下测定用无水样品测定所有的其它成。分的百分含量并以无水基结果出具报告推荐所有的水分测定温度为105〔一101〔。总之除水分徉品外测定其它成分所称取的样品均应是无水分。样品尽可能将样品放在称量时所用称量瓶中进行。干燥72人们已获知制得的白云石耐火材料样品CO:。吸收实验室中贮藏的水分和因此以灼烧基报。测定结果对通过10目(15。拜m)试验筛的物料(见6必须使用烧失量值22)。在。测定烧失量时称取化学分析用试料做成分测定8空白试验81任何情况下测定耐火材料中的各组分并从所测组分中扣除该空白。值当进行二氧化硅空白试验时应加入相当于。25gA12(〕。。的氯化铝9结果的再现性91在任何情况下。都应进行校孩试验如果。未获得令人满意的校核结果则应进行重新试验如果校核试验结果之差不大于下列限值那么结果。可被认为是今人满意的结果校核试验结果间的允许差不大于%150:或其它组分含量李30河“。.3A(i)3或其它组分含量10%~30鲜A020任何其它组分含量(10%八1A。一这些数值是以整个样品为l)(。兄计算的告进行成分测定对均应做试剂空白试验称取样品的规定1操作步魏11在下列条款中,按如下规定称取样品:1011菱镁石一使用在105C一110℃干操200至恒重的通过目(150科m)试验筛的样品(61)。1012白云石一使用通过一00目(150”。)试验筛的样品(622。)水分n操作步骤11称取29士0lmg样品转移至已恒重的铂柑涡或瓷柑涡中,在lo5C~110C加热至恒重用完全匹配的盖盖上增锅在称量前使其在干燥器中冷却至室温。计算质量损失(以水分百分率计)。注释3一当这些产品中不存在游离水时可省略白云石。衬火材料中水分含t的测定步骤当然这些产品有时可。用密封油或焦油包上烧失121操作步骤211称取29士0lmg的无水样品(1肠C一llo。C烘于)转移至已恒重的铂柑祸或瓷柑祸中在l000C一1100C的电马弗炉的空气中灼烧至恒重用匹配的盖子盖上称量前使其在干燥器中冷却至室温。。计算出的质量损失即为烧失量百分率212测定白云石耐火材料的烧失量时应尽快称取约109特制样品于已恒重的铂增祸中在喷灯上或go0C一1000C的电马弗炉中灼烧至恒重。将质量损失计算成烧失量的百分率二氧化硅13试剂13172%的高氯酸(HCIO。。)132熔融的硫酸氢钠(NaH以))。41操作步骤往21oml有柄陶瓷蒸发皿或400ml高形烧杯中加入1。。09样品和sml水混匀然后加入8ml一10mlHCIO;盖上盖子在电热板上消化直至所有的砂砾颗粒消失移开盖子加热至冒浓烟(警。告:见注释4)盖上盖子加热使酸回流Zomin。冷却用水冲洗盖子加入约50ml温水。加热至微沸用90mm中速滤纸过滤到40oml烧杯中用HCI(l+9)洗涤烧杯和滤纸两次,用橡胶淀帚擦洗烧杯用水转移至滤纸上用温水将滤纸洗涤至无酸性。滤液供R:03。测定用注释4:当髻告一受到易氧化物或有机物污染时沸一60一腾的1截二10。发生法烈坏炸当分析的白云石耐火材料含时在HCIO;有密封油衷化有机物前加入sml一loml浓HNO;(相对密度142)消除HCIO;攀炸的危险142、将滤纸置于铂增祸中碳化于低温下燃烧,在llooC灼烧Zomin~3omin。盖上柑祸盖,。子在干燥器中冷却称量加2滴HZSO;l(+l)和smlHF盖上盖子在电热板上消化smin~lomin。取下盖子加热至H2504烟雾消失。于1100C灼烧Zomin。在干燥器中冷却然后称重。143两次称量的重量之差乘以100将该差。值报告为150:的百分含量144用小片NaHSO,熔融柑祸中的残渣冷却用HCI1(斗4)溶解然后合并到供R:03测定用的滤液(141)中。氛化铁和氧化铝1几试剂卜1氯化按(2娘/1卜溶解29氯化钱几。(NH(】IJ水中稀释至1。。ml1花2甲基红指示剂溶液(19/l)一溶解091甲j.上少}J几仁“于1稀释至10Oml。61操作步骤16{了主测定510:产生的溶液(见14”中加’入59入H(I稀释至15om!一ZO0ml加入3滴甲基红力l{热至沸腾慢慢加入NH3H:O(l十l)最后’\\H:H20。滴翔至指示剂显碱性沸腾1min或三,飞.11、j)1gomm中速滤纸过滤。不进行洗涤保留滤液将滤纸和沉淀转移至产生沉淀的烧杯中加入som旧Cll(十4),盖上盖子在电热板上消化不停搅拌直至沉淀被溶解和滤纸被浸解为止。严格地按前述那样稀释至15olm加入甲基红用NH3H20重新沉淀煮沸。过滤162擦洗烧杯和搅拌棒用NH:CI(209/l)洗。涤滤纸和沉淀根据需要蒸发合并的滤液然后转移至sooml容量瓶中用HCI酸化,用水稀释至刻度,。混匀163将沉淀转移至已恒重的铂或瓷柑涡中碳化于低温下燃烧滤纸然后在llooC的马弗炉中灼烧somin。在干燥器中冷却,以RZO:(FeZO3+A12()3+TIO:)形式称重。氧化铁17试剂711硫酸锰溶液〔709l/)一一溶解709晶体(M。50;)于sooml水中加入14omlH3PO;硫酸锰。。和0ll王20稀释至2氯化汞溶液。饱和溶液—制备氯化汞H的高锰酸钾溶液l一一溶解于水中稀释至11。174高锰酸钾标准溶液(0IN)-一溶解3.52gKMno;于n水中静置1周用垫有石棉垫的多孔玻璃或瓷漏斗过滤滤液保存于暗处用4馆或40hNIST草酸钠标样标定。175焦硫酸钾或焦硫酸钠(KZSZO:或NaZ7。S:0)716氯化锡溶液509氯化锡。(SnCI:)于loomlHCI中稀释至—溶解11在瓶中加入几片金属锡。81操作步骤811称取2009样品于150ml烧杯中盖上烧杯。慢慢加入HCI将烧杯保持在电热板上最后过量滴加约sm1H。CI加热至微沸直至未溶解的硅。质残渣呈现无铁现象为止812过滤在瓷或透明石英增祸中用很少。量的KoS:07或Na:S式J?熔融残渣溶解熔融物加。入到滤液中加人儿滴KMnO4(169l/)氧化可能存。在的有机物煮沸当过量的KMn04被还原并且氯气消失时从移液管中滴加SnCI:溶液还原铁匀速搅拌烧杯直至溶液呈现无色为止再过量加入1。滴用自来水快速冷却然后一次加入巧mlHg1C2静置3min洗入盛有300ml冷水和25mlMnSO;的o。06ml烧杯中在匀速搅拌下缓慢滴加。INKM-n;。o溶液直至出现的粉红色不变为止乳化铝91操作步骤191从RZ():重量(第16条)中扣除计算出的Fe:03重量(第1)剩余的重量即为AI:()3重。量与已沉淀的少量其它元素的氧化物之和的注释5一一在羡镁石衬火材杆全分析过程中羡镇石可一能含有五炙此二畴(PZOS)、’二氧化钦(rio:)和少童的150:当。含童作常少时则不寿考虑白云石耐火材料有时含有显著的i’1U:。比时万侧定TOI:材按照第16条和第17侧定的FeZO:和A!203。条进行校正二氧化钦过氧化氢法2。试剂2013。写的过软化氢(H20:)202焦硫酸钾(KZSZ,。O)20:3含有996%TIO:的NIST标样154a—在lo5C千燥Z。h204二氧化钦标准溶液在高硅玻璃或铂柑涡中用约sgKZSZ()7熔融—02500gNBS标样z54a。冷却趁热溶解于ZoomIHZSO;。(z+9)中冷却后转移至50m!容量瓶中加入稀HZSO;l(+9)至刻度。混匀该溶液(A)含有0smgTIOZ/ml。移取10ml该溶液至50oml容量瓶中加入稀HZ;。。SO(l十29)至刻度浴液(B)含有一0拌gTIOZ/ml注释6:显色法通常可被用于二氧化钦其含贡低于10O—HZOPm时。用试铁灵显色效果更好12校准曲线的制作212、、分别移取50100150和20oml等分TIO:溶液(B)于四个100ml容量瓶中用H:S();(9)稀释各容量瓶至刻度。1+1混匀122将各溶液留出一部分用于调节分光光度计至100%透光率再往各溶液中加入2滴H:02(30肠)混匀静置smin。123记厂各溶液在42onm处的吸光度读。数绘制吸光度读数值作为溶液浓度(mg/ml)函数。的校准曲线图22操作步骤21在尽可能低的温度下用约sgKZSZ公融R式)3沉淀物(163)冷却趁热溶解于50mlH:50;(1+9。)中冷却后转移至looml容量瓶中用水补充至刻度混匀。222将各溶液留出一部分供调节分光光度100%透光率用,再往各溶液中加入2滴HZOZ(30%)混匀静置smin。记下420nm处的吸光度。Tio:%一AX01:A:浓度mg/nr!。—从校准曲线上得出的iTo试钦灵一一选择法23试剂321缓冲溶液(PH4)7一一溶解109氢氧化(NaOH。)于135ml水中加人Zsml冰醋酸3220ZM的EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶。一溶解75gEDTA于n水中323氯化铁溶液-一溶解010OgFeC136H:O于水中。稀释至looml一61一熔计至读数值式中钠液24试钦灵溶液灭。(0l水中当溶液变成黄色时—溶解40试钦灵于。则应弃去该溶液235二氧化认一一见203。236三氧化钦标准溶液一一在明火上方加热。至近沸用!。g(入H户250;和25ml浓硫酸溶解。加。NIST标样15a4冷却后转移至1容量瓶中用IN2。。HS()定容混匀该溶液含有l。拜giT02/ml。供制作校准曲线用1z2校准曲线的制作2410、分别移取120、5。、01。、510和20OlmITOZ等分溶液于一组looml容量瓶中往各容量瓶中加入s、ml试钦灵溶液smlEDTA溶液。和smlFeC卜溶液在振动条件下滴加NH3H:01(牛l)至溶液转变成蓝色或绿色滴加HIC1(+9)至溶液转变成柠檬黄色再过滴1滴。加入lolm缓冲溶液稀释至标线。混匀242、使用与上述相同体积的试钦灵EDTA和FeCI:溶液制备空白溶液象第241条那样,用NH。H:。。和HIC调节pH值并加入缓冲溶液稀loon、。释至l了昆匀243将空白溶液和ITO:溶液放置过夜,仪器波长设置在42onm处用空白溶液调节仪器至10。另透光率然后测定第421条中制备的各iT02溶液的吸光度读数。绘制吸光度值作为浓度函数的。校准曲线图52操作步骤251从第221条中得到的溶液中移取约含有50拜g一200拜gTi():的等分试液于looml容量、瓶中加入snll试钦灵溶液smlEDTA溶液。在振动条件下滴加NH3H20(1+)1至溶液从无色依。次转变成蓝色或绿色(能慢慢转变成红色)加入H。ICl(+9)恢复成柠蒙黄色再过量加入1滴加入loml缓冲溶液。稀释至标线混匀252按照第242条步骤制备空白溶液象第243条那样调节仪器测量样品溶液的吸光度。值从校准曲线仁测出TIO:浓度计算出样品中。Tio:的百分含量氧化钙26试剂261草酸钱饱和溶液溶解49草酸钱[(NH):C式J:]士二1朗ml水中—262乙醇或甲醇(9%)注释7—某些工业牌号的变性无水乙醉是令人满一62一。意的26385%的稀乙醇或甲醇溶液一加入150:n。l水于85oml醇中2。高锰酸钾标准溶液一一见17盈72操作步骤A(菱镁石的分析)271称取25009样品于Zsoml烧杯中加入loml水和loml一15mlHCI(直到样品不再发生溶解的HIC的量)再过量加入sml。在电热板上蒸。发至真正的糖浆状此时糖浆表面将形成硬壳出。现在烧杯壁上的液滴即刻被凝固注释8能得到适当浓度。将导致CaO—该步骤是关键的一步不结果偏低272在烧杯未完全冷却的情况下加入smlH:50;1(+9)加热使盐类重新溶解稍冷加入loom。l醇在匀速搅拌下。加热至沸腾273用铺有适当厚度石棉网的古氏增祸真空抽滤用醇(85%)洗涤数次。洗液注入增涡中724用玻璃棒将石棉网转移到产生沉淀的烧杯中用约20ml温HCI1(+)4洗涤柑祸加入约soml;。水加热至硫酸钙(CaSO)溶解用gomm快速滤纸过滤至400ml烧杯中用温水洗涤烧杯和滤纸。275加入NH:HZO溶液使溶液呈碱性。(甲基红变黄)加热至沸腾加入25ml(NH;):CZO;Zh。使其消化加热用gomm中速滤纸。过滤用冷水洗涤烧杯和滤纸至无盐类276将滤纸放回烧杯中加入15omlHZSO;(l+29)加热至6oC用0zNKMn()、。滴定277按下式计算:Ca()%一(VXNXO028火100)/25式中:V一一滴定用KMn(s)溶液的体积ml;N;。一KMnO溶液的当量浓度82操作步骤B(白云石的分析)281从第162条得到的溶液中移取20ml等分试液于600ml烧杯中加入数滴NH3HZo加。热至沸腾(NH;加入25ml):C:();搅拌数分钟继2一h3。续加热溶液h切勿加热至沸腾状态282用nomm中速滤纸过滤冷水洗涤5次。保留滤液供MgO测定用283用约soml热KCI(l+l)溶解滤纸上的。沉淀温水洗涤滤液收集于产生沉淀的烧杯中824稀释至约205ml加入数滴甲基红指示剂溶液1(5)2和NH3HZO。至溶液呈弱碱性加热至沸腾加入loml(NH):C:()象L述那样搅拌和静置825用1lomnl中速滤纸倾析溶液采用倾析法用冷水洗涤烧杯甲的沉淀数次直至无)2C0,。。N(H」为止用冷水洗涤滤纸至无盐类合并262中得到的i容液。该溶液和第供Mgo测定用注释9将各次草酸的沉淀放置过夜能降低CaO逃脱沉延的—。量286将15om1HZS(),(1十19)加入到产生沉淀的烧杯中加热至60C加入含有沉淀的滤纸用。1NK。Mn()滴定287逃避沉淀的少量C(a)将与随后的MgO。同时反映出来可按照第314条回收288按照下式计算Ca()%一(V只洲丫0028只100)/04式中:v滴定用KMn(),浴液的体积ml;N—-。一KMn()、溶液的当量浓度氧化镁Q二é9口JQO试剂草酸按饱和溶液见261292)ZHP。磷酸氢二铰[(NHO二293。乙醇或甲醇(99%)4(。92高锰酸钾标准溶液IN)一见174。3。操作步骤A(菱镁石的分析)103从第162条得到的合开滤液中移取l。。ml等分试液于52oml杯中加入约39(NH、)ZHP();。搅拌至溶解慢慢加入NH:H:o至溶液呈弱碱性再过量加入10ml将洛液静置h4以上。最好静置过夜302采用倾析法用11omm中速滤纸过滤3H:O(1十19)洗涤数次。用NH弃去滤液033用温HIC1(`l)溶解滤纸上的沉淀收集滤液于盛有大部分沉淀的烧杯中用温水洗涤滤。纸304调节溶液的体积至约lsoml加入019一029(NH;):HP();用NH:H:()(1二1)慢慢沉淀MgO直至溶液呈强碱性然后过量加入15lm一。02mlNH。H20使其静置h4以上最好静置过夜305用]10n、m滤纸过滤用NH。H:()(11。土9)洗涤滤纸数次将沉淀转移至滤纸上用像胶。淀扫擦洗涤杯洗涤滤纸和沉淀至无盐类306将滤纸和沉淀转移至已恒重的铂或瓷柑涡中一碳化厂90C以卜烧除碳在11。。(灼烧至恒重(通常3Omm一45m,n足够用)307计算3071将第276条得出的Ca()百分含量乘以001843换算成Ca3P(O:):。的质量3072将第331条得出的MnO百分含量乘以。02。。换算成Mn。P:O:。的质量3.073按下式计算MgO%一〔W,火5一(W:牛W3)三又003623XIOO式中:w、一MgZP20的质量;W:-一Ca:(P()):的质量;3一Mn:P:。W0的质量13操作步骤B(白云石的分析)131用数毫升HIC(l一l)酸化第285条得。出的合并溶液根据需要蒸发至、0ml加入39一49(NH;)ZHP();。搅拌至溶解慢慢加入N玉玉3H:()。直至溶液显强碱性再过量加入4olnr132。将溶液静置h4以匕最好放置过夜采用倾析法用zlo。mn、中速滤纸过滤用NH3H。()19)洗涤数次。l(+弃去滤液134用少量的H2(s)、l(+)5溶解灼烧过的焦磷酸盐加入足够量的醇使溶液的体积为最终。体积的90%一95写各种形式的钙都将沉淀成Ca-。S()过滤用醇洗涤将沉淀溶解于热HICl(一3)中再用草酸盐沉淀以高锰酸钾滴定、将aCo值与上述得到的CaO值合并合并值乘以1845计算出磷酸三钙[Ca3(p(),)2三然后从MgZpZO:重量。中扣除该重量校正使首次磷酸钙沉淀为以硫酸盐。形式的Ca()重量的25倍135按卜式计算MgO%一W,x25一[wK2。。。斗W(294中算出习只1845x2酬火。3623\\10式中:W、一Mg:P20;的重量;W,一Mn()的重量;。W:—CaO的重量锰(以MnO计)23试剂321亚砷酸钠标准溶液(lnrl=0ooOZgMn)溶解。90三氧化二砷(AS:0:)于少量的热NaZCO:;容液中、。冷却过滤稀释至11用已知锰含量的钢标定322粉状镑酸钠(NaBI():)。33操作步骤一63一31将1一馆样品〔依期望的锰含量而足)直接与。一无水oC3。混匀于IC下在铂钳祸中灼烧15mm溶解烧结熔块于SOnlHN()33(+7、中如果有明显的棕色水合二。氧化锰(Mn():)存在那么滴加亚硫酸(HZSO;)煮沸溶液根据需要过滤冷却至室温下加入2g一39污aBt():。搅拌溶液lmin,用石棉(注释10)过滤用HN03(1、33)洗涤至残渣无高锰酸(HMnO。)。根据洗液中无粉红色存在来确定注释10使用酸洗特制古氏附涡用。优级石棉332—立即用标准亚砷酸钠溶液滴定所生成的HM从〕;粉红色消失即为终点。3331。计算一锰换算成MnO的因子为219翎一滴定法34试剂341硼酸(H3B()3。)312粉末状碳酸钙CaCO3)。343盐酸(0肠N)一一稀释;m旧C!至11。注释l]一制备这些溶液和标准浮液时使用无COZ蒸馏水344甘露糖醇345氢氧化钠溶液(49/l)一溶解4gN(a)H丈注释1和注释12)。于水中稀释至1注释12—用无Na买03的Na(,H溶液按下述规定标定:346互氮化钠标准溶液(。5)(N)一制备。50NNoOH溶液按下述规定标定:3461将约。,gH;J吠〕3转移至已恒重的带盖的铂时涡中在低红热温度下灼烧至透明玻璃状盖上柑涡盖干速。在燥器中冷却迅冷却将址涡1于250mi烧杯中用水友盖上叱注释11、)21和13慢慢加热溶解三式化二翎用水先条琦祸将溶液转移至50oml容贡瓶甲稀释至刻。度混匀移取somi子分试液至50ml容贡瓶中稀释至分6刻度泥匀移取此Omi等试液至的m!烧杯中加入约2刘ml水按照第355条规定以050N又aOH。滴定注释13一万法EZ加规定了制备和贮存溶液的万法3462按下式计算BZO3因子A=6/(CXZOO)式中:A一B:03因子一Bo03/lmloOsxN(a)Hg;B-一所用B:03g;C一。。滴定用呱NNaOH溶液的体积ml35操作步骤351将50。。g样品转移至50ml圆底烧瓶一、中加入925ml水22mlHCI和0smlHN():转动烧瓶以免样品粘结99联结回流冷凝管加热至样品溶。解完毕稍微冷却从冷凝管上JL加入.029~一0.49。粉末状CaCO。中和该溶液用水从上往下冲洗凝管沸腾约lsinn,冷却在小型布氏漏斗上用坚硬的慢速滤纸过滤。用水冲洗烧瓶洗涤4一5次用IOmlHel(1+20)酸化滤液将溶液转移至sooml圆沸腾管沸腾约smin除去CO:。底烧瓶中投入注释14用于防止幕沸的沸腾管是一种lmm口。径的合适长度的玻满管—352将溶液冷却至室温转移至60ml烧杯中稀释至约275ml(注释25。)用NH3HZO(49/l)pH65H中和溶液至约使用p计和磁力搅拌器用。o5NN(a)H和。o5NHCI调节最终pH值为69。注释15用无CO:水—将沸腾过的溶液转移至滴定杯时应使。353加入1一Zgt扩露醇用。o5N入戒少H滴定至pH69重复该过程直至再加八甘露糖醉不能引起pH值卜降为止〔注释16一一甘露糖醉可以是弱酸或弱碱如果初步试验结果表明与中性相距较大那么可使用一定量的甘露糖醉必须进行空白试验以确定对最终滴定的适当修证甘露糖醉总量可被分划成2份以上以、便对终占进行最终。检查36计算按1丁式计算B20、:的百分含量:BZOS环=[(A只I))/5000二火100式中:A一一B:03的因子;D。一一滴定所用的0沉NNaOH的体积lm瑚-一光语法37仪器371既可使用胶片也可使用感光板的1sm。以上的光栅或菱镜摄谱仅式发射光谱仪732控制气氛发射用电弧电花架一推荐用8。。拓氛气和02%氧气的混合气或COZ的气氛373。振动混合器多或研钵与研柞374。红外灯83试剂与材料381氟化钡(BaF:)。382二氧化硼(sgB:0l/卜一在容量瓶中9。。。gHB():于水中稀释至11。溶解8直径谱纯石墨下凹电极538英寸。15mm)的光工作曲线图。超高纯光谱纯石墨粉[异丙醇,〕。英国试脸与材料协会元条件地车重在末标准任何条欲中沙及到的有效专利权。998%0。敬告本标准使用者确认那些专利。6硼含量为)[“〕。004士0001%的电权受保护。口险任犯这些专利权应自负其责本标准由负责的技米委员会在任何时间修订必须每5年重断审鱼一次如果未修订t折确认或者被作皮本标准子级氧化镁(MgO9393B20B0那么本标准或者被标样的制备1欢迎您将对修订本标准或其它标准。往44个的纯氧化镁样品中加入个标准样品0的意见寄往ASTM总部您的意见将在负责的技术委员会。:溶液制备3。用移液管加入贮备、上可能有您手加时认真地讨论并接受如泉您认为您的意ZO溶液以便得到含有:。05%015,%、030写和,见未被完全接受那么您可向ASTM标准委员会全询地址1916Raec:st0%B刃的样品6然后加入异丙醉混匀各样品PhialdelPhiaPA19王03。直至得到粘稠度一致的物料为止。在红外灯下干燥样品充分研磨至通过20目(75拌m)试验筛装入塑料瓶,。在振荡器上混匀注释71甲基绷酸盐具有挥发性所以不能使用甲—因为。醉04操作步骤041将未知样品研磨至通过20目(75料m)试验筛,研磨完后,使用玛瑙研钵与研柞可振动混匀器,将50mg未知样品与somgBaF:、loong石墨粉仔细混匀。042象未知样品那样处理标准样品,一式二份。将标准样品和未知样品挤压成。二42英寸6(51mm)直径的光潜石墨下凹电极043采用以下激发条件:4031不需要预憔烧;4032605曝光;403312A直流电弧;40348写透射率;403560拌m狭缝宽;044采用以下光谱线;4041翻24977人(249snm);4042钡,263478人(26348nm);4043钡,2729人(273nm)内标。注释813487人饭语践及强但。是使用钡讲线时—在三个因于中26咯光时问不能大于605撤烧时问必须能挥岌所有的B203;但是当其它组分(如A1203、510扣Ca02)常要与氏0:同时浏定时那么撤烧时问必须增加至约Z。han41计算141作出BZO3/Ba谱线强度作为B20:百分含量函数的曲线图由4个标准样品制作标准分析[l]这些方法由ASTME一1金属犷石和相关材朴、、分析化学委员会管辖、并直接由Eol20矿石犷渣衬火、。材并水泥和相关材料分委员会归口负责。现行饭本1984年1月27日批准1984年10月发布浪初版本是C574一65前一次版本是C574一71(1977)。〔2」AST6。M标准年鉴第03、0卷[s〕ASTM标准年鉴、06。第11卷、。〔4]ASTM标准年鉴第z心02卷【5」ASTM标准年鉴第]几、。5卷[6〕HillebrandWF二I。;。。l。!卜(于EFBr、ghtHA二andHoffmanJl二A即l,edInorgarzicAnalys:,JohnWl-ely&oSnsNEWY()RKNY19汽3」“Reage:l,Ch〔。、i。:l、[7八nl.二二,1〔},n飞e!Snc,e,yS碑cifieations”Arnehomieals`X’w。、hzg`nI丫Fors、1ggestiosnonthetesringofrea斌czl卜xlotIlsreolbytheAmeri-eanChemieal致门:ietysee“Reagc川fl:。:,、l《al、andStalldards”byJoesphRinosDVa;nNo、1:a,ld(、In。二NewyorkNyandthe“UllitedStatesPharn,acopeela”〔8」试铁灵是12一二经基苯一j5一二磷酸钠的商品名称由LaMotteC}len、,ealP;douel,仁`。(Chestor;own。MD21620)生产〔9〕发现CreseentDental今i造公司(776ow47:hIL6053。ts二Lyosu)l,生产的混合器混合效果良好【10〕从eSm:一Eloments有限公司(24OWCresentAve二AilendaleNJ07110)能得玉{满意的材料’L,、!,】nCarbide分公司(CarbonProduetsD、v二2701〕。rkA、eNEWYORKNYlool7)供应国家石姜级(牌号魂012)电极和国(SPSPZ)石。家石圣级或圣粉[]l〕从eSmi一Element,有限公司能得到满意子级。的或化镇蒋晓光译万秉忠校
