维普资讯 http://www.cqvip.com 第１９卷，第５期 光谱实验室 Ｖｏ１．１ ９，Ｎｏ．５ ２ ０ ０ ２年９月 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｉ￣ｂｏｒａｔｏｒｙ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００２ 聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的 顶空气相色谱法测定 许德珍①王宏菊 （深圳出入境检验检疫局广东省深圳市福强路１０１１号５１８０４５） 摘 要 采用带有顶空进样器的气相色谱仪，分析聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体量；以校准曲线法进行定 量测定；在选定的色谱条件下，测定苯乙烯含量的线性范围为５．Ｏ一１０００ｍｇ／Ｌ，检出限小于０．１ｍｇ／Ｌ；本 方法操作简便、快速、结果准确，适应于残留苯乙烯单体含量的测定。 关键词顶空气相色谱法，聚苯乙烯。餐具，残留苯乙烯单体． 中图分类号：０６５７．７ １ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００４—８１３８（２００２）０５—０６９４—０５ １ 引言 科技的发展在带给人们方便和舒适的同时，也带来了潜在的对人体健康有害、甚至足以致命的 毒物！在我们日常生活中，由聚苯乙烯制成的各种不同形状和用途的餐具品种繁多，在这些餐饮器 具中残留的苯乙烯单体对人体是有害的，这已引起发达国家的关注，在美国市场已要求与食品接触 的塑料制品，必须符合美国食品及药物管理局（ＦＤＡ）的规定，ＦＤＡ规定与食品接触的聚苯乙烯和 橡胶改性聚苯乙烯中的残留苯乙烯单体不得超过０．５ ［１３；欧共体市场规定了仪器级塑料产品进 口，需根据接触食物性质进行测试。我国亦规定用于制作食品包装材料、容器及食品工业的聚苯乙 烯树脂，其中苯乙烯含量不得超过０．５ Ａｏ［２］。因此，建立一种测定聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体 的分析方法是十分必要的。 有关测定聚苯乙烯原料中的苯乙烯含量的方法：采用二氯甲烷或二硫化碳溶解样品，填充色谱 柱分离，气相色谱直接进样定性、单标或内标法定量［２ ］，其缺点是样品中的高聚物进入色谱柱后， 对柱子造成极大的伤害，对毛细管色谱柱的危害尤其严重；对掺有填充物的聚苯乙烯样品，溶解后 溶液混浊，必须经离心分离或滤膜过滤（因填充物颗粒很细，分离很困难），才能进样分析，单点定量 测定误差较大，结果准确度较差；杨修垄［｜］用气相色谱法测定了不饱和聚脂树脂增强塑料中残留的 苯乙烯含量，其最小检测量为ｌＯｍｇ／ｋｇ，精密度在１０ 左右。 本文采用二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）提取，ＤＢ—ＷＡＸ ３０ｍ×０．３２ｒａｍ×０．５ ｍ石英毛细管色谱柱分 离，顶空气相色谱法定性、定量测定；减少了样品前处理过程和有机溶剂用量，缩短了分析时间，对 有填料的样品，也无须分离和过滤，避免了高聚物对毛细管色谱柱造成的损害，采用校准曲线定量， 提高了测定结果的准确度。经过对国内外有关资料的查询，尚未发现有关这方面的报道。 ①联系人．电话：（０７５５）３３９５９９９－－１２１６ｄ￣－ｍａｉｌＩｘ由ｅｚｈｅｎ＠２１ｏｎ．ｃｏｍ 作者简介，许德珍（１９５３一）．女．四川省蓬溪县人．高级工程师。主要从事色谱分析及研究． 收稿日期ｌ２００２．０５—０９ 维普资讯 http://www.cqvip.com 第５期 许德珍等：聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的顶空气相色谱法测定 ６９５ ２ 实验部分 ２．１仪器与试剂 Ｖａｒｉａｎ ＧＣ一３８００气相色谱仪，带液体、顶空、固相微萃取三合一自动进样器（美国瓦里安公 司）；２０ｍＩ 顶空瓶；压盖器，启盖器；色谱柱为ＤＢ—ＷＡＸ ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５ ｍ（美国Ｊ＆ｗ公 司）。 二甲基甲酰胺（Ａ Ｒ） 苯乙烯标准储备液：准确称取色谱纯苯乙烯（含量９９．８ ９／６）０。１０００ｇ于１００ｍＬ容量瓶中，用二 甲基甲酰胺定容，配成为１０００ｍｇ／Ｌ的储备液，使用时稀释成所需浓度的工作液。 ２．２色谱条件 进样口温度２２０ Ｃ；检测器温度２３０＂Ｃ；载气为高纯氮气，流速２．ＯｍＬ／ｍｉｎ；无分流进样；柱温： 初始温度３５ Ｃ，以５℃／ｍｉｎ的速度升至７０＇Ｃ，保持５ｍｉｎ，再以５＿Ｃ／ｍｉｎ的速度升至１２０ Ｃ，保持 ２ｍｉｎ。 ２．３实验方法 称取剪碎的样品ｌｇ（准确至小数点后４位），置于２０ｍＩ 顶空瓶中，用移液管准确加入１０．０ｍＩ 二甲基甲酰胺，盖上瓶盖，用压盖器压紧，震摇顶空瓶，使其全部溶解。将顶空瓶放入三合一自动进 样器的震荡器中，在８Ｏ Ｃ下，震荡提取３０ｍｉｎ，进行色谱测定，色谱图见图１。 ３ 结果与讨论 ３．１提取溶剂的选择 通过直接加热法和乙醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺３种溶剂的顶空提取实验，选择出一种能准 确测定聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体含量的提取溶剂。（１）直接加热提取，不用溶剂，方法简单， 但定量分析比较困难。（２）乙醇提取无毒性，并且苯乙 烯易溶于乙醇，是较理想的溶剂，在提取标准溶液中的 苯乙烯时，５０Ｃ下６０ｍｉｎ就能达到平衡，提取率在 ９５．６ 一１Ｏ４％之间，但对具有液固两相的餐具样品，在 此条件下，提取量较低（见图２），可能是固体内部的苯 乙烯未被提取出来的缘故。通过样品颗粒大小对提取量＝三 的影响实验，结果表明剪碎样品与粉碎样品的色谱响应 值相差约３０％，此溶剂不适合于残留苯乙烯总含量的 提取。（３）二氯甲烷因沸点低（４Ｏ一４１℃），了提取 温度，在３５ Ｃ下提取１０ｍｉｎ为最大值，１０ｍｉｎ以后响应 值快速下降，随着时间的延长而减少，到６０ｍｉｎ时已不 能检出（见图３），该溶剂不适合用作顶空提取溶剂。（４） 二甲基甲酰胺可溶解聚苯乙烯餐具，使样品液成为均匀 的液体，且沸点较高，提取温度选择范围大，适合于顶空 提取，实验证明该溶剂是提取聚苯乙烯餐具中残留苯乙 烯单体的较好溶剂，并且适合于顶空分析，因此，选用二 甲基甲酰胺作为本研究的提取溶剂。 图１聚苯乙烯餐具样品二甲基 甲酰胺提取色谱图 维普资讯 http://www.cqvip.com 光谱实验室 第ｌ９卷 ５０ ４０ ３０ ２０ ｌ０ ５ ／ｖ ０ ０ ｌ０ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０ １２０时间／ｍｉｎ 时 ，ｍＩ丌 图２乙醇提取温度、时间实验 图３二氯甲烷提取时间实验 卜一提取温度曲线（时间为６０ｒａｉｎ） 提取温度：３５℃ ２——提取时间曲线（温度为５Ｏ℃）。 ３．２提取时间和温度选择实验 顶空提取过程是一个气一液平衡过程，其平衡与提取时间的长短、提取温度的高低、待提取物的 性质、在溶剂中的分配常数及扩散系数等有关。当温度一定时，延长提取时间，可增加提取量，当时 间一定时，升高温度有利于提取物向气相中扩散，可加快提取速度，缩短平衡时间，增加提取量，因 此，提取时间和温度的选择直接影响测定结果的准确性。对于二甲基甲酰胺提取剂（见图４），在 ８０ Ｃ下，随着提取时间的延长，峰面积增加较快，３０ｍｌｎ后，增加量逐渐减慢，到４０ｍｉｎ时，达到最大 值，当提取时间延长到５０ｍｉｎ时，提取量已减少，因此，综合考虑提取时间定为３０ｍｉｎ；在３０ｍｉｎ下， 随着提取温度的升高，苯乙烯提取量增加较快，７Ｏ一８Ｏ℃提取速度最快，８０ Ｃ时，达到最大值，８０ Ｃ 之后提取量快速减少，故提取温度定为８Ｏ℃。 ３．３线性范围与检出限 将苯乙烯标准溶液用二甲基甲酰胺配制成５．０、１００、２００、４００、６００、８００、１０００ｍｇ／Ｉ 的浓度，分 别吸取上述标准溶液１０ｍＬ，置于２０ｍＬ顶空瓶中，在８０＂Ｃ下，提取３０ｍｉｎ，以苯乙烯的浓度对峰面 积作图（见图５），其线性方程为ｙ＝１４６０Ｘ＋２４６４４，相关系数为ｒ一０．９９９４，线性范围为５．０－－ １０００ｍｇ／Ｉ ，此线性范围已完全满足检验要求，因此，未做进一步实验。信噪比为５倍时，其检出限小 于０．１ｍｇ／Ｉ ，完全满足ＦＤＡ和我国规定的限量要求。 ２５ × ｌ ５ 照 旧 鹫 鹫 ５ ０ ｌ０ ２０ ３０ ４０ ５０ ０ ２００ ４００ ６ＯＯ ８ｏ０ ｌ０００ ｌ２ｏ０ 时间／ｍｉｎ 浓度Ｃ／ｍｇ．Ｌ。 图４二甲基甲酰胺提取温度、时间实验 图５二甲基甲酰胺提取线性实验 卜一提取温度曲线（时间为６０ｍｌｎ）ｌ ２——提取时间曲线（温度为８０＂Ｃ）． 维普资讯 http://www.cqvip.com 第５期 许德珍等：聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的顶空气相色谱法测定 ６９７ ３．４精密度与回收率 聚苯乙烯餐具样品经９次重复测定，平均含量为 表１回收率实验（ｍｇ／ｋｇ） ３７１．８ｍｇ／ｋｇ，其相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．４ 。用测定 精密度的聚苯乙烯餐具样品，分别加入一定量的标准 溶液，进行加标回收实验，经２次平行测定，其平均回 收率在９５．６ 一１ＯＯ．６ 之间。回收率结果见表１。 ３．５样品测定 表２样品测定样品 餐具 调味杯 酒杯 采用本方法对聚苯乙烯餐具、调味杯、酒杯进行了实 际样品中残留苯乙烯单体含量测定，其结果见表２。 ３．６测定方法比较 （ｍｇ／ｋｇ） 苯乙烯残留量 用本方法与美国ＦＤＡ １７７．１６４方法对聚苯乙烯酒杯 样品进行３次平行测定，两种方法所得结果基本一致，其测定结果见表３。 表３测定方法比较 ４ 结论 顶空气相色谱法能方便、快速、准确地定性定量测定聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体，该方法 样品前处理简单，有机溶剂用量少，灵敏度高，检出限小于０．１ｍｇ／Ｉ ，其相对标准偏差为３．４ ，回 收率在９５．６ 一１ＯＯ．６ 之间。能有效保护毛细管色谱柱，减少有机溶剂对分析人员身体健康造成 的伤害和对环境造成的污染。 参考文献 Ｅ１］Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ．Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ａｎｄ ｒｕｂｂｅｒ－ｍｏｄｉｆｉｅｄ ＰｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅＥＳ－］．２１ ＣＦＲ ＣＨ．１（４—１—９８ Ｅｄｉｔｉｏｎ）１７７．１６４０．１９９８． ２９Ｏ一２９１． ［２］厉蕾等主编．塑料技术标准手ｒｅ［Ｍ］．北京：化学工业出版社．１９９６．１５４． ［３３中华人民共和国国家标准汇编；食品包蓑用采摹乙烯树庸卫生标准的分析方法［ｓ］．ＧＢ／Ｔ５００９．５９—１９９６．北京：中国标准出版 社．１９９６．１—４． ［４］杨修墼．用气相色谱法测定不饱和聚脂树脂增强塑料中残留苯乙烯含量［Ｊ］．化学世界．１９９３．５：２２ｏ一２２３． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｔｙｒｅｎｅ ｉｎ Ｐｏｌ ｙｓｔｙｒｅｎｅ Ｔａｂｌ ｅｗａｒｅ ｂｙ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｘｕ Ｄｅ・－Ｚｈｅｎ ＷＡＮＧ Ｈｏｎｇ－・Ｊｕ （ＳｈｔｎｚｈｅｎＥｎｔｒｙ－ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ＆ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｎｏ．１０１１ Ｆ 矗瑚 Ｈ． 啪Ｉ出靠．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１８０４５，尸．Ｒ．Ｃｈ／，，ａ） 维普资讯 http://www.cqvip.com ６９８ 光谱实验室 第ｌ９卷 Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｓｔｙｒｅｎｅ ｉｎ ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｔａｂｌｅｗａｒｅ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｓｔｙｒｅｎｅ ａｒｅ ｌｉｎｅａｒｌｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅｉｒ ｐｅａｋ ａｒｅａｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ５．Ｏ—ｌ ０００ｍｇ／ｌ ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｉｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈｅｎ ０．１ｍｇ／Ｉ ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｗｅｌｌ ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｔａｂｌｅｗａｒｅ，Ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｆ Ｓｔｙｒｅｎｅ． ／１ ７Ｚ・ ｅｓｅ Ｊ Ｔ ０ｕｒｎ ＺＴ ｏｆ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ（ＣＪＳＬ） ＩＳＳＮ １００４—８１３８ ＣＮ １ １—３１ ５７／０４ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｌ ｈａｌ ｏｆ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ａｃａｄｅｍｉｃ ｊｏｕｒｎａｌｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ．Ｉｔ ｉｓ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ ａｔ ｈｏｍｅ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ．Ｆｉｒｓｔ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｉｎ １ ９８４，ｉｔ ｉｓ ｊｏｉｎｔｌｙ ｍａｎａｇｅｄ ｂｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ ａｎｄ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｅｔｃ． Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｌａｂｏｒａｔｒｏｙ ｉｓ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｂｉ—ｍｏｎｔｈｌｙ ｗｉｔｈ ａｒｏｕｎｄ ２００ ｔｈｏｕｓａｎｄｓ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｗｏｒｄｓ ｅａｃｈ ｉｓｓｕｅ．Ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｏｎｅ ｖｏｌｕｍｅ ｅａｃｈ ｙｅａｒ．Ｕｐ ｔｏ ｄａｔｅ ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｔｏｔａ１ １ ９ ｖｏｌｕｍｅｓ．Ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎｃｌｕｄｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｅｓｃｅｎｃｅ， ｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ’ｌｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ｎｕｃｌｅａｒ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ａｎｄ ｌｉｇｈｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ，ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ，ｆｌａｍｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ’ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，Ｘ—ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｓｕｒｆａｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ Ｘ—ｒａｙ ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ａｕｇｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｅｔｃ． Ｔｈｅ ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｎｃｌｕｄｅｓ：ｒｅｖｉｅｗ，ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐａｐｅｒｓ，ｂｏｏｋ ａｎｄ ｉＯｕｒｎａｌ ｒｅｖｉｅｗ，ｔｅｃｈｎｉｃａ１ ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ，ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｅａｒｃｈ，ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ，ｋｎｏｗｌｅｄｇｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ｔｒａｎｓｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｃｉｅｎｔｉｓｔｓ ｅｔｃ．Ｏｕｒ ｊｏｕｒｎａｌ’Ｓ ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ ｃｙｃｌｅ ｉｓ ｓｈｏｒｔ（／ｈｅ ｆａｓｔｅｓｔ ｏｎｅ ｉｓ ２—６ ｍｏｎｔｈｓ）． Ｗｅ ｗｅｌｃｏｍｅ ｐｅｏｐｌｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｅｌｄ ｏｆ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｔｏ ｓｕｂｓｃｒｉｂｅ ｏｕｒ ｊｏｕｒｎａ１． Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｉｓ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｒｅａｄｅｒｓ ｒａｎｇｉｎｇ ｆｒｏｍ ａｎａｌｙｓｔｓ，ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓ ａｎｄ ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ ｂｏｔｈ ｉｎ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ａｎｄ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ ｔｏ ｐｒｏｆｅｓｓｏｒｓ，ｌｅｃｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｐｏｓｔｇｒａｄｕａｔｅ ｓｔｕｄｅｎｔｓ ｉｎ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ． Ｅｄｉｔｏｒ ｉｎ Ｃｈｉｅｆ：ＺＨＯＵ Ｋａｉ－Ｙｉ（Ｐｒｏｆｅｓｓｏｒ）． Ａｄｄｒｅｓｓ ｏｆ Ｅｄｉｔｏｒｉａｌ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ： （Ｉ）Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｏ．１ Ｂｅｉｅｒｔｉａｏ， Ｚｈｏｎｇｇｕａｎｅｕｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １ ０００８０，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ． （２）Ｃｅｎｔｒａｌ Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｎｏ．４４８ Ｚｈｕｌｏｕ，Ｂｏｘ ７，Ｎｏ．７６ Ｘｕｅｖｕａｎｎａｎ Ｉ ｕ。 Ｂｅｉｊｉｎｇ １ ０００８１，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ．
