科技资讯2008NO.17
SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION
工业技术
快速溶剂萃取
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气相色谱法测定
PVC中增
塑剂含量
刘伟红杨丹华欧阳少伦高小兰
（广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东广州）
摘要:建立了使用快速溶剂(ASE)萃取技术，带氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定PVC中增塑剂的含量。DEHP的回收率达到95%
以上;最低检出限为0.01%,结果表明使用ASE萃取PVC中增塑剂符合2005/85/EC标准的检测需要。关键词:快速溶剂萃取PVC气相色谱增塑剂DEHP中图分类号:O6文献标识码:A文章编号:1672-3791(2008)06(b)-0092-01
增塑剂是PVC玩具中广泛使用的添加下样品处于静态浸泡萃取）时间8min，50%溶
剂,当它超过一定的限量，有致癌、致流产、致剂冲洗，30s氮气吹扫，收集的全部提取液于畸的风险,用在儿童玩具中会直接影响儿童的旋转蒸发仪上浓缩，转移定容到25ml容量瓶身体健康。因此欧盟、美国对增塑剂含量提出供色谱仪分析。
了严格的限量标准。目前检测行业已存有的超声波萃取法:准确称取样品1g于25ml测定方法大多存在前处理操作繁琐、使用大三角锥瓶中,加入20ml二氯甲烷，置于超声波量的有机溶剂萃取、前处理时间长的问题，在水浴中提取30min,过滤定容到25ml容量瓶供增塑剂测试要求严格、业务量大的情况下，需色谱分析。
要研究一种快速高效环保的检测方法来代替。脂肪抽提萃取法:准确称取样品1g于一快速溶剂萃取技术是通过增加溶剂温度和压次性纸筒中,加入60ml二氯甲烷在提取杯中，力来提高物质溶解度和溶质扩散效率来提高温度100℃，浸取时间60min，洗涤时间60min,萃取效率,能显著减低萃取所需的溶剂使用量回收时间20min,过滤转移定容到50ml容量瓶和缩短萃取所需的时间。本文以使用最广泛、供色谱分析。
检出率高达5%的DEHP(邻苯二甲酸二异辛1.4气相色谱仪检测条件
酯／邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（di(2-色谱柱:DB-5(30m×0.32mm×0.25μethylhexyl)phthalate,ASNo.117-81-m);
7）为代表，研究快速溶剂萃取-气相色谱法柱温采用程序升温:100℃(1min),以20测定PVC中增塑剂含量的快速高效环保检测℃/min升至200℃，再以5℃/min升至220℃，方法，并与超声波及脂肪抽提萃取法进行比最后以20℃/min升至300℃；
较探讨。
检测器及进样品口温度：320℃；载气:高纯氮气；1仪器与试剂
柱流速为1mL/min；
1.1仪器
分流气路流量:50-100mL/min；SHIMADZUGC-14B气相色谱仪。带进样量:1μl。
ANASTAR色谱工作站,配氢火焰离子化检测器(FID);戴安公司ASE-100型快速溶剂萃2结果与讨论
取仪;旋转蒸发仪:HeidolphLaborota4000;2.1加速溶剂萃取条件的优化
超声波TRANSSOMCTP690,功率160W，2.1.1ASE溶剂的选择
频率35KHz;脂肪抽提仪SER148。本方法采用毒性较小的二氯甲烷，降低1.2试剂
对实验人员的伤害及减少对环境污染，溶解二氯甲烷(分析纯);标准物是由ChemSer-性与三氯甲烷、四氯甲烷相同。
vice公司提供,用二氯甲烷配制成适用的工作2.1.2ASE温度的选择
液。
保持其他条件相同，选取含有增塑剂的1.3实验方法
PVC样品做实验,改变萃取温度,测定在80、样品提取有以下几种方法:
100、120℃温度下得到的DEHP含量。结果：快速溶剂萃取:称取剪碎的样品1g(准确当温度为80℃时,萃取较不完全,而100℃和至0.1mg),将样品和硅藻土(规格为10目到40120℃,萃取效果己较接近,考虑到高温操作时目)以1:1混匀,放入10ml的萃取池,用二氯甲的安全性,本方法选择100℃。
烷溶剂萃取。萃取条件为:温度100℃,压力2.1.3ASE静态萃取时间的选择
10mPa(1500Psi),2次循环(即恒温恒压条件下在上述确定的萃取温度条件下，选取含冲洗样品的次数)，静态萃取(即恒温恒压条件
有增塑剂的PVC样品做实验，改变ASE静态萃取时间，测定在2min、5min、8min，10min，表1方法比对的结果(单位:%)
静态萃取时间下得到的DEHP含量。结果：在8min与10min萃取DEHP的效率是相接近的，本方法选择静态萃取时间为8min。
2.1.4ASE循环次数条件的选择
保持其它条件不变，选取含有增塑剂的PVC样品做实验，改变ASE循环次数，测
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定在1次、2次、3次循环条件下得到的DEHP含量。结果为2次循环和3次循环的提取效率相似,且高于1次循环的提取效率，选择2次循环为最优。2.2方法比对实验
用含有增塑剂的PVC样品做实验进行ASE快速溶剂萃取,同时与超声波及脂肪抽提萃取法作比较的DEHP含量,结果如表1所示。
由表1结果可知，ASE快速溶剂萃取法与脂肪抽提萃取法的结果相当;而超声波萃取法结果比较低,说明采用ASE快速溶剂萃取法萃取PVC样品中DEHP含量时，萃取效率比超声波高，比脂肪抽提方法要快，可满足测试PVC中增塑剂含量的要求。ASE快速溶剂萃取方法(溶剂体积28mL、萃取时间25min)，与超声波(溶剂体积20mL、萃取时间30min)、脂肪抽提(溶剂体积60mL、萃取时间140min)相比，ASE具有省时省溶剂的优点，是萃取PVC样品中增塑剂的一种快速高效环保的方法。2.3方法的回收率
对透明PVC,白色PVC的样品加入0.25%(标液)进行了回收试验,回收率在95.3%～108.3%之间。
2.4方法的检测限和精密度
对空白样品进行6次测试,得出该方法测试PVC中DEHP的检测限为0.01%，RSD为6%。
3结语
本研究建立了ASE测试PVC样品中DEHP的分析方法，方法的回收率为95.3%～108.3%，检测限为0.01%，RSD为6%，符合2005/85/EC标准的检测需要。ASE具有省时省溶剂的优点，是萃取PVC样品中增塑剂的一种快速高效环保的方法。
参考文献
[1]张桃英,饶竹.快速溶剂萃取/气相色谱测
定果蔬中有机氯农药残留的研究[J].农药科学与管理,2005,26(10).
[2]Toys:P001:Determinationofphthalate
plasticizersinPVCcontainingtoysbychloroformextractionandseparationbychromatography.
