！ ＝ ＣＮ１２—１３５２／Ｎ 实 验 室 科 学 第１４卷第６期２０１１年１２月 ＬＡＢ０ＲＡＴ０ＲＹ ＳＣＩＥＮＣＥ Ｖ０１．１４ Ｎｎ ６ ＤｅＣ．２０１１ 调制ＤＳＣ原理及其应用 陈 坚，杨永进，周庆华 （苏州大学材料与化学化工学部，江苏苏州 ２１５１２３） 摘要：介绍调制温度式差示扫描量热仪（ＭＤＳＣ）技术的工作原理，并通过实例比较差示扫描量热仪 （ＤＳＣ）与调制温度式差示扫描量热仪（ＭＤＳＣ）两种测试技术的不同及ＭＤＳＣ的优点。 关键词：调制温度式差示扫描量热仪；热分析法；差示扫描量热仪 中图分类号：０６５２．２ 文献标识码：Ｂ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—４３０５．２０１１．０６．０３１ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｎｅｔｒｙ ＣＨＥＮ Ｊｉａｎ，ＹＡＮＧ Ｙｏｎｇ－ｊｉｎ，ＺＨＯＵ Ｑｉｎｇ－ｈｕａ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｓｏｏｃｈｏｗ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｕｚｈｏｕ ２１５１２３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ（ＭＤＳＣ）ｗａｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｆｉｒｓｔｌｙ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｇｅｎｅｒａｌ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｌａ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｎｅｔｙ（ＤＳＣ）ａｎｄ ＭＤＳＣ ｗｅｒｅ ａｎａｌｒｙｚｅｄ ｂｙ ｔｗｏ ｅｘａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ Ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ＭＤＳＣ ｈａｄ ｍｏｒｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｔｈａｎ ｇｅｎｅｒａｌ ＤＳＣ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｎｅｔｙ（ＭＤＳＣ）；ｔｒｈｅｒｍａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ；ｄｉｆｅｒｅｎｔｉｌａ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｎｅｔｙ（ＤＳＣ）ｒ 差示扫描量热法（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅ— 量热容。采用Ｆｏｕｒｉｅｒ转变，热流被分解为与比热相 ｔｙ；ＤＳＣ）是一种传统的热分析法，即在程序控制温 ｒ度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的 形式）与温度的关系。利用ＤＳＣ技术，可以测定多种 热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、 关成分和动力学相关成分，比热成分为可逆的热流， 动力学成分为不可逆的热流。热流信号含所有的热 转化信息，与标准ＤＳＣ的一样。可逆热流中含有的 是玻璃化转变，熔融等信息；不可逆热流含有的是动 相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度 等。然而，传统的ＤＳＣ技术也有一定的局限性，其反 映的是样品在升温过程中总体的热量变化，因此经常 会出现吸热峰或放热峰归属不明确，或某些特征峰被 掩盖的现象。于是，在２０世纪９０年代，由Ｒｅａｄｉｎｇ 等¨ 发展一种新的差示扫描量热技术，即调制温度 式差示扫描量热仪（ＭＤＳＣ）技术，简称调制ＤＳＣ。 力学的现象，如固化、挥发、分解等信息。 传统的ＤＳＣ只能得到单一的信号，而调制ＤＳＣ 在得到这个信号同时还可以获得更多的信息，解释 更多的现象具体表现在：将复杂转变分解为更容易 理解的成分；提高检测微弱转变和熔融转变的灵敏 度；在不损失灵敏度的前提下，提高分辨率；直接热 容测量；更准确的测量高分子的初始结晶度。 ＭＤＳＣ技术是在传统ＤＳＣ技术的线性变温程序上叠 加一个正弦变化的温度，直接的效果就是可以同时测 １调制ＤＳＣ原理 调制ＤＳＣ与传统的ＤＳＣ的热流传感装置相同， 基金项目：国家人才培养模式创新实验区建设项目 （２００８）；苏州大学化学化工与材料学教学改 革研究项目资助（２００９）。 但升温方式不同，其在线性升温基础上叠加了一个 正弦振荡控温程序以产生一个随时间连续增加但不 是线性升温程式，如图１所示。图１中，虚线为传统 ９８ 实 验 室 科 学 两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程，即： 后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然 也必须大于前一个波谷的温度。升温速率一般在１ —赠 器 塞 ５ ０Ｃ／ｒａｉｎ之间，太快或太慢的升温速率都会影响 结果。因为采用ＭＤＳＣ的目的是为了使材料的微转 变更加明显，易于研究，太快则导致分辨能力减弱， 转变不明显，太慢会导致退火时间增加，不利于研究 材料的原始特性。最常见的升温速率为１～２。Ｃ／ ｍｉｎ，周期一般常用的为６０—４０ｓ，振幅一般为０．５～ 图１ ＭＤＳＣ升温模式 １，可以根据表１选择合适的振幅。 表１ ＭＤＳＣ振幅的选择 Ｓ ０．１ ０．２ ０．５ １．０ 的线性升温加热方式，虚线点的曲线为正弦振荡升 温，而两者的叠加即为实线所示的升温方式。正是 由于这种特殊的升温模式，实现了ＭＤＳＣ的高分辨 ４０ ０．０１１ ０．０２１ ０．０５３ ０．１０６ ５０ ０．０１３ ０．０２７ ０．０６６ Ｏ．１３３ ６０ Ｏ．０１６ ０．０３２ ０．０８０ ０．１５９ ７０ １．０１９ ０．０３７ ０．０９３ ０．１８６ ８０ ０．０２１ ０．Ｏ４２ ０．１０６ Ｏ．２１２ ９０ ０．０２４ ０．０４８ ０．１１９ ０．２３９ １００ ０．０２７ ０．０５３ ０．１３３ ０．２６５ 率和高灵敏度想结合。传统的ＤＳＣ要得到高的分 辨率必须采用较多的样品和慢的升温速率，如果要 得到高分辨率必须以降低灵敏度作为代价。而在 ＭＤＳＣ中，样品同时处于两个不同的升温速率下，线 ２．０ ５．０ ０．２１２ ０．５３１ ０．２６５ ０．６６３ ０．３１８ ０．７９６ ０．３７ｌ ０．９２８ ０．４２４ １．０６１ ０．４７７ １．１９４ ０．５３ｌ １．３２６ 性升温方式可以采用低的基础升温速率用以改善分 辨率，较快的瞬间升温速率（正弦式的振荡升温）用 ＭＤＳＣ设置的参数必须满足“在观测的转变（结 晶或熔融）的半峰高的位置有４～５个调制周期”。 针对普通ＤＳＣ试验时，灵敏度和分辨率很难兼顾。 于改善热流强度，即提高灵敏度。这一振荡升温程 式所得的实验结果经Ｆｏｕｒｉｅｒ转变，ＭＤＳＣ将热流分 解成与变化的升温速率相关和不相关的两部分，最 升温快，灵敏度提高，分辨率下降；升温慢，则灵敏度 下降，分辨率提高。ＭＤＳＣ由于有两个升温速度，所 以可实现同时兼顾分辨率与灵敏度，并能有效地消 除基线弯曲与飘移，对于微小变化的测量和定量测 试非常有利。 后结果包括三条曲线，总热流、可逆热流、不可逆热 流。式（１）为传统的ＤＳＣ和ＭＤＳＣ的热流公式： ｄｔ＝ ＋ｆ（Ｔ， ） ３ 应用实例 式中，ｄＱ／ｄｔ为总热流，Ｃｐ为热容，ｐ为加热速 率，ｆ（Ｔ，ｔ）为来自于动力学过程中的热流（绝对温 度和时间）。由式１可见，总热流中一部分贡献来 自于样品的热容和升温速率的改变，也可被称为可 逆热流；另一部分来自于绝对温度和时间的改变，也 ＭＤＳＣ特有的升温方式可以将相同的温度范围 里发生的不同转变区分出来，而这在传统的ＤＳＣ曲 线上是很难给出比较准确的解释。因此利用ＭＤＳＣ 常用于研究多组分共混体系，测定玻璃化转变温 度 Ｊ，研究结晶和熔融过程－６一 ，分离可逆和不可 逆过程重叠的复杂热转变‘８ ］，研究等温固化ｕ。。等 等。以下进行实例介绍。 被称为不可逆热流。传统的ＤＳＣ所检测到的是这 两部分的总和，即总热流，而在ＭＤＳＣ中，热流的图 谱可以解析为可逆部分Ｃｐｌ３（与材料的比热有关） 和不可逆部分ｆ（Ｔ，ｔ）（与动力学有关）。总热流为 可逆热流和不可逆热流的和。总热流与普通ＤＳＣ 的热流曲线差不多，可逆热流对应样品的内部热焓 变化，对于高聚物、玻璃化转变、以及大部分熔融均 属于可逆转变；不可逆热流对应于样品的相变过程， 如热焓松弛、结晶、热固化、挥发、分解、蛋白质变性 等过程 卜 。 实例一：某样品为一种高分子聚合物（聚酰亚 胺）与稀土氧化物（三氧化二铕）的共混体系，采用 聚酰亚胺酸与三氧化二铕的前驱体共混后经过高温 处理制得。为研究高温过程的热流变化，分别采用 ＤＳＣ和ＭＤＳＣ对其进行分析。图２为ＤＳＣ曲线，由 图２可见两个吸热峰和一个放热峰，但这三个峰分 别属于何种转变。我们无法立刻对其做准确的解 释。图３为ＭＤＳＣ曲线，由图可见，在总热流和不可 逆热流曲线上同样出现两个吸热峰和一个放热峰， 但峰的位置往低温方向漂移，由此可断定这两个吸 热峰和放热峰应该对应的是一种不可逆的转变过 ２ ＭＤＳＣ的参数设定 调制ＤＳＣ需要设置的参数有振幅、周期、升温 速率。设置参数时，振幅和升温速率的设置较麻烦， 陈坚，等：调制ＤＳＣ原理及其应用 程。温度的漂移源于升温方式和升温速度的不同。 ＭＤＳＣ采用振荡升温，且升温速度明显较ＤＳＣ慢。 结合样品的特性，因此可以判定两个吸热峰分别为 聚酰亚胺酸吸附水的脱水过程和亚胺化过程，放热 霎 、＿， 峰为三氧化二铕前驱体的脱水凝胶化过程。另外， 由图３中的可逆曲线还可以发现一个向吸热方向的 台阶，说明此温度为聚酰亚胺酸的玻璃化转变。 由以上分析可见，ＭＤＳＣ较传统的ＤＳＣ在分析 囊 复杂变化上具有明显优势，并且能够观察到一些 ＤＳＣ所无法观察到的或被掩盖了的细微变化，如玻 璃化转变。 、－一 囊 图２ ＤＳＣ曲线 ～ 箍 ｌ要（ｏＣ） 图３ ＭＤＳＣ曲线 实例二：某一ＰＥＴ样品，其谱图的ＤＳＣ曲线如 图４所示。由图可见８７。Ｃ附近的台阶转变为ＰＥＴ 的玻璃化转变温度，但在１５８。Ｃ和２５４。Ｃ分别出现 了两个吸热峰，由文献可知２５４。Ｃ为ＰＥＴ的熔点温 度，但１５８。Ｃ附近的吸热峰属于何种转变。图５为 该样品的ＭＤＳＣ谱图。由图可见，ＰＥＴ的玻璃化转 变温度出现在可逆曲线上，而在１４９。Ｃ处的吸热峰 出现在不可逆曲线上，由此估计此吸热峰为ＰＥＴ的 焓松弛峰。ＭＤＳＣ和ＤＳＣ曲线中峰位置的偏移源于 两者采用的升温方式和升温速度不同。 ４ 总结 ＭＤＳＣ由于采用特殊的升温方式，实现了热分 Ｅｘｏ Ｕｐ 温度（ｏＣ） 图４ ＰＥＴ样品的ＤＳＣ谱图 图５ ＰＥＴ样品的ＭＤＳＣ谱图 析技术的高灵敏性和高分辨率共存。同时，由于 ＭＤＳＣ将可逆热流和不可逆热流曲线的分离可以用 于检测微弱转变，多组分转变和复杂转变等。但 ＭＤＳＣ在使用过程中要注意实验参数的选择，不同 实验参数可能得到不同的结果。 参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）： ［１］ Ｍｉｃｈａｅｌ Ｒｅａｄｉｎｇ．Ｍｅｈｔｏｄ ａｎｄ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｆｏｒ ｐａｒｓｅｄ ｄｙｎａｍｉｃ ｄｉｆｅｒ－ ｅｎｔｉａｌ ｎａａｌｙｓｉｓ．ＵＳ５４７４３８５［Ｐ］，１９９４—１２—１２． ［２］ Ｍｉｃｈａｅｌ Ｒｅａｄｉｎｇ．Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｆｏｒ ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｎａａｌｙｓｉｓ．ＥＰ０５５９３６２［Ｐ］，１９９３－０２—２３． ［３］ Ｒｅａｄ！ｎｇ Ｍ．，Ｌｕｇｅｔ Ａ．，Ｗｉｌ￣ｎ Ｒ．，Ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎ— ｎｉｎｇ ｃｌａｏｉｒｍｅｔｒｙ［Ｊ］．Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ，１９９４，２３８（１５）：２９５— ３０７． ［４］ Ｏｒｚｅｓｚｋｏ Ａ．，Ｓｉｋｏｒｓｋｉ Ａ．，Ｒｅａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｏｏｌｙａｍｉｃ ａｃｉｄｓ ｉｎ ｔｈｅｒｍａｌ ｃｙｃｌｉｚａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｅｕｒ Ｐｏｌｙｍ Ｊ．１９９３，２９（４）：５９３－５９６． ［５］Ｑｉｕ ｚ．Ｂ，Ｉｋｅｈａｒａ Ｔ．，Ｎｉｓｈｉ Ｔ．，Ｍｅｌｔｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ ｐ０】ｙ（ｂｕ－ ｔｙｌｅｎｅ ｓｕｃｅｉｎａｔｅ）ｉｎ ｍｉｓｃｉｂｌｅ ｂｌｅｎｄｓ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ） ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００３，４４（１０）：３０９５－３０９９． ［６］ＳａｕｓｅｒＢ．Ｂ．，ＫａｍｐｅｒｔＷ．Ｇ．，ＢｌｎａｃｈａｒｄＥ．Ｎ．ｅｔ ａ１．，Ｔｅｍｐｅｒ－ ａｔｕｒｅ ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ＤＳＣ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｍｅｌｉｔｎｇ ａｎｄ ｒｅｃｒｙｓｔｌａｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ ｐｏｌ— ｙｍｅｍ ｅｘｈｉｂｉｔｉｎｇ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｅｎｄｏｔｈｅｒｍｓ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ．２０００，４１ （３）：１０９９—１１０８． （下转１０６页） ＾６／；ｖ攫蒜制商 １０６ 窑 验 室 科 学 ［４］Ｅｒｉｎｇｅｎ Ａ Ｃ，Ｓａｈｕｂｉ Ｅ Ｓ．Ｅｌａｓｔｄｙｏｎａｍｉｃｓ［Ｍ］．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ：Ａｃａｄ Ｐｒｅｓｓ，１９７４． 幅度较大。当应力水平增加到一定程度后，由于岩 石损伤程度显著增加，从而波速增长变缓，甚至出现 下降趋势。 （２）对不同岩性的岩石，应力的增大所引起的 波速的变化不同。 ［５］Ｎｏｗａｃｋｉ Ｗ Ｔｈｅｏｒｙ ｏｆ Ａｓｙｍｍｅｔｒｉｃ Ｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ［Ｍ］，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ：ｐｅｒ－ ｇａｎｌｏｎ Ｐｒｅｓｓ，１９８８． ［６］黄承贤，宋大卫．在围压下岩石弹性波速的研究［Ｊ］．岩土工程 学报．１９９１．１３（２）：３２－４１． （３）与加压方向不同的方向上声速变化不同， 其中垂直于加压方向上声速变化最小，越靠近加压 方向声速变化越大。这反映了岩石应力状态对弹性 波速的影响。 ［７］ 赵明阶，吴德伦．单轴加载条件下岩石声学参数与应力的关系 ［Ｊ］．岩石力学与工程学报．１９９９．１（１）：５０—５４． ［８］刘洋，赵明阶．超声波预测岩石强度的一种方法［Ｊ］．西部探矿 工程．２００６．１８（６）：１７－１９． ［９］赵明阶，徐蓉．岩石损伤特性与强度的超声波速研究［Ｊ］．岩土 工程学报．２０００．２２（６）：７２０—７２２． （４）岩石受压时，岩石内裂隙的闭合和扩展是 同时发生的，二者进行的相对程度表现在对波速的 变化的影响上。当闭合的裂隙较扩展的裂隙多时， 波速增大；当扩展的裂隙较闭合的裂隙多时，波速 减小。 本文只是做了单轴压力下岩石的波速与应力之 间的关系，得到了一些初步的认识。今后应进一步 开展岩石在两向或三向应力状态下波速的变化规律 ［１Ｏ］邓涛，黄斌彩，杨林德．致密岩石纵横波波速各向异性的比较 研究［Ｊ］．岩土力学．２００７．２８（３）：４９３—４９８． ［１１］ Ｋａｎｏ Ｓｈｉｎｇ，Ｔｓｕｃｈｉｙａ Ｎｏｒｉｙｏｓｈｉ．Ｐａｒａｌｌｅｌｅｐｉｐｅｄ ｃｏｏｌｉｎｇ ｊｏｉｎｔ ｎｄａ ａｎｉｏｔｓｒｏｐｙ ｏｆ Ｐ－－ｗａｖｅ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ Ｔａｋｉｄａｎｉ ｇｒａｎｉｔｏｉｄ，Ｊａｐａｎ ｍｐｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｍａｌ ｏｆＶｏｌｃａｎｏｌｏｇｙ ａｎｄＧｅｏｈｔｅｒｍａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，２００２， １１４：４６５－４７７． ［１２］Ｌｏｕｉｓ Ｌａｕｒｅｎｔ，Ｄａｖｉｄ Ｃｈｒｉｓｉｔｎ，ａＲｏｂｉｏｎ Ｐｈｉｌｉｐｐｅ．Ｃｏｍｐａｉｒｓｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｎｉｏｔｓｒｏｐｉｃ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆｕｎｄｅｆｏｒｍｅｄ ｓａｎｄｓｔｏｎｅｓ ｕｎｄｅｒ ｄｒｙ ｎｄ ａ的研究，以便更深入的了解岩石应力状态与弹性波 速的关系。 参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）： ［１］ 张培源．岩石弹性模量与弹性波速的关系．岩石力学与工程学 报．２００１，２０（６）：７８５－７８８． ｓａｔｕｒａｔｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｔｅｃｔｏｎｏｐｈｙｓｉｃｓ，２００３，３７０：１９３－２１２． ［１３］Ｔａｋｅｍｕｒａ Ｔ，Ｇｏｌｓｈａｎｉ Ａ，Ｏｄａ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｓｕｚｕｋｉ．Ｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｏｐｅｎ ｍｉｃｒｏｃｒａｃｋｓ ｉｎ ｇｒａｎｉｔｅ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａｎｉｏｔｓｒｏｐｉｃ ｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ［Ｊ］．Ｉｎｔｅｎｒａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｒｅｃｋ Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ＆Ｍｉｎｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，２００３，４０：４４３． ［２］北京大学地球物理系．岩体超声探测技术及应用［Ｍ］．北京： 北京大学出版社，１９８１． ［３］Ｈａｙｅｒ Ｍ，Ｒｉｖｌｉｎ Ｒ Ｓ Ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｐｌａｎ ｗａｖｅｓ ｉｎ ａ ｉｓｏｔｍｐｉｃ ｅ－ 收稿日期：２０１１—０７—２６ 修改日期：２０１１—０９－０６ 作者简介：张清林（１９８７一），男，山东梁山人，硕士，助理工程 师，现就职于中国建筑股份有限公司技术中心，主 要从事岩土工程方面的研究。 ｌａｓｔｉｃ ｍａｔｅｉｒａｌ ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ ｔｏ ｐｕｒｅ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｎｇ［Ｊ］， Ａｒｅｈ．Ｒａｔｉｏｎａｌ Ｍｅｃｈ．Ａｈａｌ。１９６１，８（２）：１５—２２． ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ・ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●ｏ●・：｝●◇●ｏ●・争●ｏ●０●ｏ●ｏ●ｏ・ｏ●ｏ●ｏ●・ ●＜＞●ｏ●ｏ‘ｏ●ｏ●ｏ●＜＞●ｏ●ｏ●＜＞・ｏ●ｏ●ｏ● （上接９９页） ［７］ Ｃｈｅｎ Ｗ．，Ｍｏｏｎ Ｉ．Ｋ．，Ｗｕｎｄｅｒｌｉｃｈ Ｂ．，Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ １９９７，３８（４）：９８１－９８３． ［１０］Ａｓｓｃｈｅ Ｇ．Ｖ．，ＨｅｍｅｌｒｉｊｃｋＡ．Ｖ．，ｅｔ ａ１．，Ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｅｒｅｎｔｉ－ ａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅｔｙ：ｉｓｒｏｔｈｅｒｍａｌ ＣＵｒｅ ａｎｄ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆｔｈｅｒ－ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｂｙ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ＤＳＣ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２０００，４１ （１１）：４１１９－４１２５． ｍｏｓｅｔｔｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍｓ［Ｊ］．Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ，１９９５，２６８：１２１— １４２． ［８］Ｖｅｒｄｏｎｃｋ Ｅ．，Ｓｃｈａａｐｃ Ｋ．，Ｔｈｏｍａｓｂ Ｌ．Ｃ．，Ａ ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｍｏｄｕｌａｔｅｄ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＤＳＣ（ＭＴＤ— ｓｃ）［Ｊ］．Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ．１９９９，１９２（１）： ３—２０． 收稿日期：２０１１—０２—２８ 修改日期：２０ｌｌ—ｌＯ一１１ ［９］Ｈｕ Ｘ．，Ｂｒｅａｃｈ Ｃ．Ｄ．，Ｙｏｕｎｇ Ｒ．Ｊ．，Ｅｌｕｃｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｈａｒｄ ｓｅｇｍｅｎｔ ｔｒａｎｓｉｉｏｎ ｉｔｎ ａ ｄｉａｃｅｔｙｌｅｎｅ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｃｏｐｅｌｙｍｅｔｈａｎｅ Ｕ－ 作者简介：陈坚（１９７０一），男，专科，助理实验师，主要从事仪 器分析。 ｓｉｎｇ ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ｄｉｆｅｅｒｎｔｉａｌ ｓｃｎｎｉａｎｇ ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，
