EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法
1.消解流程-磷酸缓冲溶液
步骤说明
1. 使用天平量秤87.09 g的K2HPO4(磷酸氢二钾)。
图标说明
2. 使用天平量秤68.04 g的
KH2PO4 (磷酸二氢钾)。
备 注
1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）3.仪器-天平 4.器具-量秤药杓 5.器具-量秤纸 1.仪器-纯水制造机 2.器具-1 L的定量瓶。
3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
4.加入上述所量秤的K2HPO4及KH2PO4试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成磷酸缓冲溶液的制作。 此缓冲溶液PH=7
2. 消解流程-浸提液
步骤说明
1.使用天平量秤20 g的NaOH(氢氧化钠)。
2.使用天平量秤30 g的Na2CO3(无水碳酸钠)。 3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
4.加入上述所量秤的NaOH及Na2CO3试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成浸提液的制作。
图标说明
备 注
1.试剂-NaOH(氢氧化钠) 2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠) 3.仪器-天平 4.器具-量秤药杓 5.器具-量秤纸 1.仪器-纯水制造机 2.器具-1 L的定量瓶。 PS:
A.每个月必须重配。
B.如pH值低于11.5,必须丢弃，重新配置。
C.必须置于聚乙烯瓶中保存。
3.消解流程-(5mol/L) HNO3()溶液
步骤说明
1. 量取31 mL HNO3()加入69mL水中
图标说明
备 注
1. 试剂- HNO3() 2. 器具-移液管
3. 器具-100mL定容瓶
4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液
步骤说明
1.使用天平量秤0.2828 g的K2Cr2O7(重铬酸钾)。
2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL 的纯水。
3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。 4.加纯水定量至1 L，相当于六价铬标准储备液100μg / mL。 5.取4之溶液5 mL放置于100mL 的定量瓶。
6.加入纯水定量至100 mL，相当于六价铬标准液 5μg / mL。
图标说明
备 注
1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。 2.仪器-天平 3.器具-量秤药杓 4.器具-量秤纸
1.器具-1 L的定量瓶。 2.仪器-纯水制造机。
1.器具-100 mL的定量瓶。 2.器具-移液管。 3.仪器-纯水制造机。
5.分析流程- 配制硫酸溶液
步骤说明
1.在100 mL的定量瓶中，加入
70 mL的纯水。
2.加入纯硫酸10 mL。
3.加入纯水定量至100 mL，相当于 10%，即完成硫酸溶液的配制。
图标说明
备 注
1.器具-100 mL的定量瓶。 2.器具-移液管。 3.仪器-纯水制造机。 4.试剂-纯硫酸。
6.分析流程- 配制显色剂
步骤说明
1. 准确量取20ml 丙酮和20ml 乙醇（96%），且将两者有效混合。
2. 使用天平量秤0.4 g二苯碳酰二肼溶解于由20 ml丙酮和20 ml乙醇（96%）组成的混合液中 3. 加入20 ml 75%的正磷酸溶液 和20 ml去离子水。
4. 该溶液在使用前的8小时以内制备。
5. 将配制好的显色剂储存于棕色瓶中备用。
图标说明
备 注
1.试剂-二苯碳酰二肼.。 2.试剂-丙酮。
3.试剂-乙醇（96%）。 4.仪器-天平。 5.器具-量秤药杓。 6.器具-量秤纸。
1.试剂-75%的正磷酸。 2.去离子水
3.器具-200 mL的烧杯。 4.器具-棕色瓶。
PS:如果显色剂有变色，应于丢弃重新配制。
7. 消解流程
步骤说明
1.加热器预先加热至90~95℃。
图标说明
备 注
1.仪器-加热器(磁力搅拌器或水浴恒温振荡器)。
2.在250 mL的锥形瓶中，加入0.5～2.5 g的样品。
3.在锥形瓶中，加入50 mL的浸提液及0.5 mL的缓冲溶液。
4.加入400 mg的MgCl2(氯化镁)。
5.将锥形瓶使用搅拌器搅拌5分
钟。
6.将锥形瓶置于加热器上,持续搅拌60分钟。
7.逐渐冷却至室温。
8.用过滤器过滤。
9.将滤液移至200 mL的烧杯中。 10.将烧杯置于搅拌器上搅拌。
11.慢慢滴入5 M HNO3()至
PH在7.5±0.5之间。
1.仪器-天平 2.器具-量筒 3.器具-移液管。
4.器具-250 mL的锥形瓶。5.器具-量秤药杓 6.器具-量秤纸 PS:
MgCl2为选择性的，可不添加，作用为降低Cr3+还原Cr6+的可能。
1. 仪器-加热器(磁力搅拌器或水浴恒温振荡器)。 2. 器具-搅拌子。 3. 器具-温度计。
PS:使用温度计量测锥形瓶内的温度，必须保持在90~95度℃之间。 1.仪器-过滤装置。 2.器具-200 mL烧杯。 PS:
1.在过滤完后的锥形瓶，加入少量纯水冲洗至过滤器，以防残留。 2.如滤纸易堵塞，则可使用较大孔径的滤纸。 1.试剂-5M的。 2.仪器-搅拌器。 3.仪器-PH meter。 4.移液滴管。
PS:如PH值一再地超过，则可将稀释过后使用。
8.分析流程-样品成色
步骤说明
1. 在烧杯滤液中，加入2 mL的
显色剂。
2.慢慢滴入10%硫酸，控制PH值
图标说明
备 注
1.器具-200 mL的烧杯。 2.器具-移液管。 3.已配好的显色剂。
1.器具-100 mL的定量瓶。
在2 ±0.5中。
3.将其移至100 mL的定量瓶中。
4.加纯水稀释到100 mL。
5.静置5 ~ 10分钟，等待反应完 全，生成紫罗兰色，即可使用分光光谱仪量测其在540nm的吸光值，与检量线比算出其所含六价铬的浓度。
2.仪器-PH meter。 3.移液滴管。。
4.仪器-纯水制造机。 5.已配好的硫酸溶液。
9.分析流程-检量线配制
步骤说明
1.在100 mL的定量瓶中，先加入50 mL的纯水。
2.在定量瓶中，分别加入0, 2, 4, 6, 8,10 mL的六价铬标准液 5μg / mL。
3.在定量瓶中，加入2 mL的显色剂。
4.慢慢滴入10%硫酸，控制PH值在2 ±0.5中。
5.加纯水稀释到100 mL。
6.静置5 ~ 10分钟，等待反应完全，生成紫罗兰色，即可使用分光光谱仪量测其在540nm的吸光值，建立检量线。
7. 此检量线所配制的六价铬浓度分别是:
0 , 0.1 , 0.2 , 0.3 , 0.4 , 0.5 μg / mL
图标说明
备 注
1.器具-100 mL的定量瓶五支。2.仪器-纯水制造机。 3.器具-移液管。 4.已配好的显色剂
5.已配好的六价铬标准液 5μg / mL。
6.仪器-纯水制造机。
1.器具-100 mL的定量瓶。 2.仪器-移液滴管。。 3.仪器-纯水制造机。 4.已配好的硫酸标准液。 5.仪器-PH meter。
注意事项:
1. 样品检测值必须落于检量线的范围内方可信任。 2. 检量线可多做几点，会更准确。
3. 软件的操作可参考「操作手册」，会有更详细的说明。 4. 计算公式
样品的浓度 W=【(A-B) * V * N】/m
W: 样品中六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg)
A: 从标准曲线计算出的样品浸出液的浓度,单位为mg / L B: 从标准曲线计算出的空白液的浓度,单位为mg / L V: 浸出液定容体积,单位为毫升(ML) N: 浸出液释倍数
M: 样品质量,单位为克(g)
附录：
0.4000.350.300.25A 0.200.150.100.050.0005∇4∇12∇∇0.03∇5101510xe-6g/ml202530.0
