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2016铅的测定原始记录

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 铅的测定原始记录

产品名称: 检验类别: 检验项目:铅 检验日期: 年 月 日 检验仪器:AFS-2202E原子荧光光度计 检验环境条件:室温 ℃ 相对湿度 % 检验依据:GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》氢化物原子荧光光谱法 判定依据:GB26687-2011 试剂的制备: +盐酸混合酸(9+1):分别量取 mL,盐酸 mL,混匀。 盐酸(1+1):量取 mL盐酸倒入 mL 水中,混匀。 草酸溶液(10 g/L):称取 g 草酸,加入溶解至 mL,混匀。 铁[K3Fe(CN)6]溶液(100 g/L):称取 g 铁,加水溶解并稀释至 mL,混匀。 氢氧化钠溶液(2 g/L):称取 g 氢氧化钠,溶于 L 水中,混匀。 还原剂的制备:称取 g 氢氧化钠用水稀释至 mL,称取硼氢化钾 g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀 。 标准系列溶液的制备: 标准溶液名称: 铅标准溶液 来源: 批号: 浓度: 1000μg/mL 吸取铅标准液 mL置于 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得铅标准中间溶液 μg/mL。再取 mL铅标准中间溶液于 mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得 μg/mL的铅标准使用溶液。 铅标准曲线的制备: 吸取铅标准使用液 于 mL容量瓶中,加少量水稀释,加盐酸(1+1) mL和草酸溶液(10g/L) mL,摇匀,再加入铁溶液(100g/L) mL,补加水至刻度,混匀分别得到 ng/mL铅标准系列。标准曲线见附页。 供试品溶液的制备: 准确称取试样约0.5g(见结论页),置于100mL消化锥形瓶中,然后加入+盐酸混合酸 mL摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量,继续消解),稍冷加入 mL水再继续加热赶酸,至消解液 mL止,冷却后用少量水转入 mL容量瓶中,并加入盐酸 mL, 草酸溶液 mL,摇匀,再加入铁溶液 mL,用水准确稀释定容至 mL,摇匀,放置30 min 后测定。同时做试剂空白。 测量条件: 仪器:AFS-2202E原子荧光光度计 负高压: ;铅空心阴极灯电流: ; 原子化器:炉温 ,炉高 ;氩气流速:载气 ,屏蔽气: ;加还原剂时间: ;读数时间 ;延迟时间: ;测量方式: ;读数方式: ;进样体积: 。

检验结论 检验项目 【卫生指标】 铅(Pb) 计算公式 标准规定 样品编号 (-)V1000 xC1C0m10001000≤2 mg/kg 称样质量/g m1 m2 计算结果(mg/kg) 1 2 平均值 mg/kg 结论 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 检验员: 复核: 完成日期: 年 月 日

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