一种无硅型导热垫片及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 105860395 A(43)申请公布日 2016.08.17

(21)申请号 201610440610.2(22)申请日 2016.06.17

(71)申请人 陈淑兰

地址 225506 江苏省泰州市姜堰市娄庄镇

梅兰东路先进工业园区19号(72)发明人 陈淑兰　

(74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理

事务所(普通合伙) 11371

代理人 吴开磊(51)Int.Cl.

C08L 33/00(2006.01)C08K 13/02(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C08K 5/18(2006.01)C08K 5/57(2006.01)

权利要求书1页 说明书8页

C08K 3/04(2006.01)C09K 5/14(2006.01)B29C 35/02(2006.01)C08J 3/24(2006.01)

(54)发明名称

一种无硅型导热垫片及其制备方法(57)摘要

本发明提供了一种无硅型导热垫片的制备方法，该制备方法的主要步骤包括：将制备无硅型导热垫片的第一原材料和第二原材料称量备用；将第一原材料在150～180℃下真空捏合搅拌2～6小时；向经过真空捏合搅拌后的第一原材料与第二原材料混合，搅拌4～40分钟，得胶料；将胶料放入模具中；将加入胶料的模具放入130～160℃真空条件下热压硫化4～15分钟；冷却，得成品。此无硅型导热垫片的制备方法具有操作简单，生产效率高，出产成品优质的，次品率低，人力成本低的优点。该方法制得的无硅型导热垫片导热性能好，在极端环境下不出油的特点。CN 105860395 ACN 105860395 A

权　利　要　求　书

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1.一种无硅型导热垫片的制备方法，其特征在于，所述制备方法的包括以下步骤：将制备无硅型导热垫片的第一原材料和第二原材料称量备用，按重量份计，所述第一原材料包括：液态丙烯酸酯类橡胶100份、导热粉100～1000份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10～40份；所述第二原材料按重量份数计包括硫化剂0.1～1份；将所述第一原材料在150～180℃下真空捏合搅拌2～6小时，然后将经过所述真空捏合搅拌后的所述第一原材料与所述第二原材料混合，再搅拌4～40分钟得胶料，将所述胶料放入模具中并在130～160℃真空条件下热压硫化4～15分钟，然后冷却得成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压硫化的时间为10～15分钟。3.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一原材料按重量份数计还包括：0～2份颜料、0～2份抗氧剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述颜料包括铁蓝、氧化铁红、氧化铁黄和炭黑中的任一种，所述抗氧剂为4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺、二[4-(1-甲基-1-苯乙基)苯]胺、4,4'-双(A,A-二甲基苄基)二苯胺中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二原材料按重量份数计还包括：0～3份催化剂。

6.跟据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括有机锡、有机铋和三乙胺中至少一种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述液态丙烯酸酯橡胶包括液态丙烯酸酯橡胶、液态乙烯丙烯酸酯弹性体和液态羟基丙烯酸橡胶中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述导热粉包括氧化铝、氢氧化铝、氮化硼、碳化硅和金属粉中的至少一种。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为异氰酸酯羟基体系，酚醛环氧基与羟基体系、皂硫磺体系和TCY硫化体系中的任一种。

10.一种无硅型导热垫片，其特征在于，所述无硅型导热垫片由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。

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一种无硅型导热垫片及其制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种导热垫片领域，且特别涉及一种无硅型导热垫片及其制备方法。背景技术

[0002]随着科技的进步，电子器械的使用量越来越大，在高温条件下需要的具有密闭功能的零件也相应增多，现有技术中的导热垫片大多含有硅，而含硅垫片中的硅油在受热及零部件之间的压力下会渗出，使得导热垫片的寿命缩短。

[0003]而市面上的无硅型导热垫片因其制备材料及制备工艺不够完善，生产成本较高，因此，一种完全继承硅胶导热垫片的优点，同时又不渗油，而且其制备成本比市售无硅型导热垫片的制备成本低的无硅型导热垫片能够很好填补这方面的空白。

发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种无硅型导热垫片的制备方法，此无硅型导热垫片的制备方法具有操作简单，生产效率高，出产成品优质的，次品率低，人力成本低的优点。[0005]本发明的另一目的在于提供一种无硅型导热垫片，该无硅型导热垫片具有导热性能良好，且在多种极端环境条件下不出硅油的特点。

[0006]本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：[0007]本发明提出一种无硅型导热垫片的制备方法，该制备方法的主要步骤包括：[0008]将制备无硅型导热垫片的第一原材料和第二原材料称量备用，按重量份计，第一原材料包括：液态丙烯酸酯类橡胶100份、导热粉100～1000份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10～40份；第二原材料按重量份数计包括硫化剂0.1～1份；将第一原材料在150～180℃下真空捏合搅拌2～6小时，然后将经过真空捏合搅拌后的第一原材料与第二原材料混合，再搅拌4～40分钟得胶料，将胶料放入模具中并在130～160℃真空条件下热压硫化4～15分钟，然后冷却得成品。

[0009]液态丙烯酸酯树脂具有良好的流动性，可以更好地包裹粉体，增加导热粉体与胶体之间的融合，从而提高产品的导热系数。加入(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯提高了柔韧性。导热粉提高了导热垫片的导热性能。抗氧化剂的加入增加了垫片的使用寿命。硫化剂是热压硫化过程的重要原料。

[0010]本发明提出一种无硅型导热垫片，该无硅型导热垫片通过上述制备方法制得。[0011]本发明实施例的无硅型导热垫片及制备工艺的有益效果是：此无硅型导热垫片的制备方法操作简单，可以实现全程智能化且一次投料最高可达到600kg，极大地提升了工作效率，并节约了人力成本，生产效率高，出产成品优质。该无硅型导热垫片的使用寿命长，且不漏硅油。

具体实施方式

[0012]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中

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的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0013]下面对本发明实施例的进行具体说明。

[0014]本发明提供一种无硅型导热垫片的制备方法，该制备方法的主要步骤包括：[0015]将制备无硅型导热垫片的第一原材料和第二原材料称量备用，按重量份计，第一原材料包括：液态丙烯酸酯类橡胶100份、导热粉100～1000份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10～40份；第二原材料按重量份数计包括硫化剂0.1～1份；将第一原材料在150～180℃下真空捏合搅拌2～6小时，然后将经过真空捏合搅拌后的第一原材料与第二原材料混合，再搅拌4～40分钟得胶料，将胶料放入模具中并在130～160℃真空条件下热压硫化4～15分钟，然后冷却得成品。，液态丙烯酸酯橡胶包括液态丙烯酸酯橡胶、液态乙烯丙烯酸酯弹性体和液态羟基丙烯酸橡胶中的至少一种。导热粉包括氧化铝、氢氧化铝、氮化硼、碳化硅、金属粉中的一种或几种。硫化剂为异氰酸酯羟基体系，酚醛环氧基与羟基体系、皂硫磺体系、TCY硫化体系中的一种。TCY为三聚硫氰酸。

[0016]液态丙烯酸酯树脂具有良好的流动性，可以更好地包裹粉体，增加导热粉体与胶体之间的融合，从而提高产品的导热系数。加入(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯提高了柔韧性。导热粉提高了导热垫片的导热性能。抗氧化剂的加入增加了垫片的使用寿命。硫化剂是热压硫化过程的重要原料。[0017]进一步地，第一原材料按重量份数计还包括：0～2份颜料、0～2份抗氧剂。颜料包括铁蓝、氧化铁红、氧化铁黄和炭黑中任一种，抗氧剂为4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺、二[4-(1-甲基-1-苯乙基)苯]胺、4,4'-双(A,A-二甲基苄基)二苯胺中的一种。

[0018]颜料的加入使呈现出不同的颜色，从而满足客户对产品的不同需求。抗氧剂的加入可降低无硅型导热垫片的被氧化率，增加无硅型导热垫片的使用寿命[0019]进一步地，第二原材料按重量份数计还包括：0～3份催化剂。催化剂包括有机锡、有机铋和三乙胺中至少一种。

[0020]催化剂的加入加快了硫化剂和液态丙烯酸酯树脂的反应速率。

[0021]本发明提出一种采用本发明提出的上述任一的制备方法所制备的无硅型导热垫片。

[0022]实施例1

[0023]本实施例提供的一种无硅型导热垫片的制备方法，其具体操作步骤为：[0024]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉400份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、氧化铁黄0.1份、有机锡0.3份、异氰酸酯0.15份，称量备用。[0025]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉400份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、氧化铁黄0.1份加入高温真空捏合搅拌机内于180℃下搅拌2小时。[0026]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡0.3份、异氰酸酯0.15份，采用双行星搅拌机搅拌15分钟后得胶料。

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步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机160℃的温度下

热压硫化5分钟，得到无硅型导热垫片。

[0028]本实施例生产的产品次品率低于1％，且人力成本低，本实施例制备的无硅导热片导热系数可达到1.0-1.5W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙。[0029]实施例2

[0030]本实施例提供的一种无硅型导热垫片的制备方法，其具体操作步骤为：[0031]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉500份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、炭黑0.1份、有机锡0.25份、异氰酸酯0.13份，称量备用。[0032]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉500份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、炭黑0.1份加入高温真空捏合搅拌机内于175℃下搅拌4小时。[0033]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡0.25份、异氰酸酯0.13份，采用双行星搅拌机搅拌15分钟后得胶料。[0034]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机150℃的温度下热压硫化6分钟，得到无硅型导热垫片。

[0035]本实施例生产的产品次品率低于1％，且人力成本低，本实施例制备的无硅导热片导热系数可达到2.0-2.5W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙，导热要求高，有一定绝缘要求要求场合。[0036]实施例3

[0037]本实施例提供的一种无硅型导热垫片的制备方法，其具体操作步骤为：[0038]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氮化硼份600份、铝粉400份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10份、异氰酸酯0.13份，称量备用。[0039]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氮化硼份600份、铝粉400份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10份、加入高温真空捏合搅拌机内于175℃下搅拌6小时。

[0040]步骤C，待冷却至100℃时加入异氰酸酯0.1份，采用双行星搅拌机搅拌40分钟后得胶料。

[0041]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机130℃的温度下热压硫化15分钟，得到无硅型导热垫片。

[0042]本实施例生产的产品次品率低于1％，且人力成本低，本实施例制备的无硅导热片导热系数可达到4.5-6.0W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙，导热要求高，但是无绝缘要求的应用填充缝隙。[0043]实施例4

[0044]本实施例提供的一种无硅型导热垫片的制备方法，其具体操作步骤为：[0045]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉500份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺2份、炭黑2份、有机锡3份、异氰酸酯1份，称量备用。

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步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉500份、

(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺2份、炭黑2份加入高温真空捏合搅拌机内于160℃下搅拌4小时。[0047]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡3份、异氰酸酯1份，采用双行星搅拌机搅拌10分钟后得胶料。[0048]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机160℃的温度下热压硫化4分钟，得到无硅型导热垫片。

[0049]本实施例生产的产品次品率低于1％，且人力成本低，制备的无硅导热片导热系数可达到3.5-4.0W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙，导热要求高，有一定绝缘要求要求场合。[0050]实施例5

[0051]本实施例提供的一种无硅型导热垫片的制备方法，其具体操作步骤为：[0052]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉500份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、炭黑0.1份、有机锡0.25份、异氰酸酯0.13份，称量备用。[0053]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉500份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、炭黑0.1份加入高温真空捏合搅拌机内于175℃下搅拌4小时。[0054]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡0.25份、异氰酸酯0.13份，采用双行星搅拌机搅拌15分钟后得胶料。[0055]步骤D，用四柱液压机150℃的温度下将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，热压硫化12分钟，得到无硅型导热垫片。

[0056]本实施例生产的产品次品率低于1％，且人力成本低，本实施例制备的无硅导热片导热系数可达到2.4-2.8W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙，导热要求高，有一定绝缘要求要求场合。[0057]实施例6[0058]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉400份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、氧化铁黄0.1份、有机锡0.3份、异氰酸酯0.15份，称量备用。[0059]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉400份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯10份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺1.8份、氧化铁黄0.1份加入高温真空捏合搅拌机内于180℃下搅拌6小时。[0060]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡0.3份、异氰酸酯0.15份，采用双行星搅拌机搅拌15分钟后得胶料。[0061]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机160℃的温度下热压硫化5分钟，得到无硅型导热垫片。

[0062]本实施例生产的产品次品率低于1％，且人力成本低，本实施例制备的无硅导热片导热系数可达到1.5-2.0W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙。

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对比例1

[00]一种无硅油导热垫片的制备方法，其具体操作步骤如下：[0065]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉1200份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯50份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺2.5份、氧化铁黄3份、有机锡4份、异氰酸酯2份，称量备用。[0066]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉1200份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯50份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺2.5份、氧化铁黄3份加入高温真空捏合搅拌机内于200℃下搅拌7小时。[0067]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡4份、异氰酸酯2份，采用双行星搅拌机搅拌50分钟后得胶料。[0068]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机180℃的温度下热压硫化20分钟，得到无硅型导热垫片。

[0069]本实施例生产的产品次品率大于2％，且人力成本低，制备的无硅导热片导热系数可达到4.0W/mK以上，但是100℃连续工作不到1000小时出现出油、老化现象。[0070]对比例2

[0071]一种无硅油导热垫片的制备方法，其具体操作步骤如下：[0072]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉50份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯5份、异氰酸酯0.01份，称量备用。[0073]步骤B，氧化铝粉20份、(2-将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯5份、加入高温真空捏合搅拌机内于100℃下搅拌1小时。[0074]步骤C，采用双行星搅拌机搅拌5分钟后得待冷却至100℃时加入异氰酸酯0.01份，胶料。

[0075]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机100℃的温度下热压硫化2分钟，得到无硅型导热垫片。

[0076]本实施例生产的产品次品率大于10％，且人力成本低，但制备的无硅导热片导热系数在1.0W/mK以下，且100℃连续工作不到1000小时出现出油、老化现象。[0077]对比例3

[0078]一种无硅油导热垫片的制备方法，其具体操作步骤如下：

[0079]将4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺2份和100份液态丙烯酸树脂加入开炼机进行开炼，炼熟包辊，然后加入氧化铝粉500份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯20份、炭黑2份，继续开炼，混炼均匀后加入异氰酸酯1份，拨通10次后开炼结束得胶料，将胶料加入模具在170℃下硫化3分钟成型。

[0080]本对比例所得无硅型导热垫片导热系数达1.0-1.5W/mK,具有表面粘性，在100℃下连续工作1000小时无渗油、无老化现象，但是该工艺出产次品率大于2％，且生产人力成本高。

[0081]对比例4

[0082]一种无硅油导热垫片的制备方法，其具体操作步骤如下：[0083]步骤A，将制备无硅型导热垫片的原材料：非液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉1200份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯50份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺2.5份、氧化铁黄

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3份、有机锡4份、异氰酸酯2份，称量备用。[0084]步骤B，将步骤A步骤称量好的原材料中液体丙烯酸树酯100份、氧化铝粉1200份、(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)酯50份、4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺2.5份、氧化铁黄3份加入高温真空捏合搅拌机内于200℃下搅拌2小时。[0085]步骤C，待冷却至100℃时加入有机锡4份、异氰酸酯2份，采用双行星搅拌机搅拌50分钟后得胶料。[0086]步骤D，将所得胶料灌入200mm*400mm*2.0mm模具中，用四柱液压机180℃的温度下热压硫化20分钟，得到无硅型导热垫片。

[0087]本实施例生产的产品次品率大于1％，且人力成本低，本实施例制备的无硅导热片导热系数可达到0.8-1.3W/mK，具有表面微粘性，100℃连续工作1000小时无出油、无老化现象，主要应用于硅油敏感场合导热间隙。

[0088]上述实施例与对比例同传统的导热垫片生产过程投入的人力成本相比较，得出人力成本的高低。

[00]表1.实施例1～6和对比例1～4所得成品性能及生产结果见下表

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[0091]

对比例1和对比例2相较于实施例1-4，其各项材料系数以及各操作指标多不在本

发明内，但其操作工艺仍旧采用高温真空捏合搅拌，其对比结果可看出生产出的产品性能

实施不及实施例1-4，实施例1和实施例6除了真空捏合搅拌时间不同其他各项指标均相同，

例6的真空捏合搅拌时间大于实施例1，其结果是实施例6所生产出的无硅导热垫片导热系数高于实施例1，说明在本发明给出的时间范围内真空捏合搅拌时间越长生产出的无硅导热垫片导热系数越好，实施例2和实施例5除了热压硫化时间不同以外，其他各项指标均相同，实施例5的热压硫化时间大与实施例2的热压硫化时间，其结果是实施例5生产出的无硅导热垫片的导热系数比实施例2高，说明在本发明给出的时间范围内，硫化时间越长生产出的无硅导热垫片的导热系数越高，对比例3同实施例4的生产原料相同但是其采用开炼的操作工艺，通过对比可以看出其生产出的产品虽然性能与实施例4未相差太多，但是其生产次

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品率略高，且通关观察对比其与传统的导热垫片在生产过程中人力成本高低，对比例3相对较高，对比例4在生产原料上采用非液态丙烯酸树酯，其他用料指标与操作指标同实施例1相同，但最终成品导系数相较于采用液态丙烯酸树酯为原料的略低，且生产出的次品率也相较于液态丙烯酸树酯为原料的略高。[0092]综上所述，本发明实施例的无硅型导热垫片具有导热系数好，工作时间长，其制备工艺具有生产次品率低，人力成本低的优点。

[0093]以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

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