２０１０年第３Ｏ卷第１期 谢莉生．工业用水中含硅量的测定方法探讨 ４７ 工业用水中含硅量的测定方法探讨 谢莉生 （福建纺织化纤集团有限公司，福建永安，３５０００１） 在工业生产用水中，一般使用去离子水。去 们以离子分散状态的硅酸钠或硅酸盐与重碳酸盐 离子水具有纯度高、操作易掌握、产量大、成本低 的形式存在着。水中ＳｉＯ 的测定，一般用钼酸盐 等优点，但去离子水中含有微生物和某些有机物。 比色法。 在锅炉及冷却水系统用水中，所含的硅土可与钙、 硅酸在ｐＨ为１．２～１．５中，能与钼酸反应而 镁离子形成硅酸钙、硅酸镁等锅炉垢，妨碍热的传 形成黄色的硅钼酸络合物（化学组成大致是：ＳｉＯ 导，引起锅炉损害，甚至爆炸，故而应控制硅含量。 ・１２ＭＯＯ，・１２Ｈ ０）。此黄色的强度与硅酸的浓 一般硅含量的分析，采用红外分光光度计法、比色 度成比例，因此能作为硅酸的比色定量，再用适当 法等，红外分光光度计法较准确，但操作起来复 的还原剂处理此黄色络合物时，能呈现蓝色。由 杂；比色法简单，易操作，分析药品易购。本文介 于二氧化硅在处理过的水中的浓度不是很高，因 绍一种测定硅含量的简便方法。 此蓝色较为明显，低二氧化硅的蓝色显色的强度 １ 分析过程 与硅酸的浓度成比例，从而能判断硅含量的低浓 度值。 １．１ 仪器 １．４操作步骤 ５０ ｍＬ比色管７支 吸取５０ ｍＬ澄清水样于５０ ｍＬ比色管中。 １．２试剂 另取５０．００ ｍＬ比色管６支各加ＳｉＯ２标准液： 钼酸铵溶液（１００ ｇ／Ｌ）：称取１０ ｇ分析纯钼酸 ０．００ ｍＬ、０ ０５ ｍＬ ０．１０ ｍＬ ０．１５ ｍＬ ０．２０ ｍＬ 铵溶于蒸馏水中，稀释至１００ ｍＬ。 ．０．２５ ｍＬ，用蒸馏水稀释至５０ ｍＬ。 硫酸亚铁铵溶液（０．１ ｍｇ／ｍＬ） 将上列各管置于２５℃水浴中，待温度恒定 硫酸溶液（１ ｍｏｌ／Ｌ） 后，向各管依次加入２ ｍＬ钼酸铵溶液及４．０ ｍＬ 草酸溶液（１００ ｇ／Ｌ）：称取１０ ｇ草酸（Ｈ：Ｃ ０ Ｈ ＳＯ （１ ｍｏＬ／Ｌ）溶液混匀。 ・２Ｈ２０）溶于蒸馏水中，稀释至１００ ｍＬ。 １０分钟后再向各管加入１．５ ｍＬ草酸溶液， ＳｉＯ２标液（０．１ ｍｇ／ｍＬ）：称取４．７３０ ｇ分析纯 １ ｍＬ硫酸亚铁铵溶液，混匀 ｌ５分钟，进行目视比 硅酸钠（ＮａＳｉＯ ・９Ｈ ０）溶于新鲜煮沸放冷的蒸 色。 馏水中，稀释至１ ０００ ｍＬ，储于聚乙烯瓶中，作为 计算 储备液。取１００ ｍＬ储备液稀释至１ ０００ ｍＬ储于 聚乙烯瓶中。 收稿日期：２００９—０８—２０ 作者简介：谢莉生，女，１９６８年生，工程师，１９９０年毕业于三明 １．３原理 大学，现测试中心技术科科长。 几乎所有天然水中含有溶解性的硅酸盐，它 维纶通讯 ２０１０年３月 水质ＳｉＯ 含量．Ｙ（ｍｇ／Ｌ）按下式计算： 酸的黄色而妨碍定量，磷酸根离子存在过量时，则 生成无色的磷钼酸络合物，干扰硅钼酸的呈色，而 使测定值降低，因此分析过程中加草酸分解磷钼 ＝ 酸。草酸用于磷钼酸分解，同时也能分解硅钼酸， 因此必须加以注意。然而草酸分解硅钼酸是缓慢 式中： …的，若草酸添加后立即测定的话，则会测定到硅钼 酸的黄色。 与样品杆１当的标准溶液体积，ｍＬ； …一水样体积，ｍＬ； 此方法的呈色受酸的浓度及钼酸铵浓度等影 响，因此要注意测定条件尽量一致。 ０．１０一一ＳｉＯ：标液浓度，ｍｇ／ｍＬ。 ２ 结果讨论 硅酸在天然水中以如下状态而存在着： （１）单一分子的分散状态； （２）分子发生聚合的聚合分子态； 加入草酸的同时，加人硫酸亚铁铵溶液，作为 还原剂处理硅钼酸络合物形成蓝色化合物，蓝色 化合物为硫酸铁和硅酸盐的晶体形成物，它的颜 色随硅酸盐浓度的增大而加深，较易识别。当浓 度大于１ ｍｇ／Ｌ以上时，由于还原物变为深黄蓝， （３）吸附在水中悬浊物质上而存在的硅酸； （４）粘土、岩石等的微粒及生物死骸的碎片 等含有硅酸的物质，呈微粒悬浮状态。此法比色 的硅酸，认为是以单一分子的分散状态的形态而 溶解存在的部分。 本法所用蒸馏水要用硬质玻璃蒸馏出的重蒸 馏水或二级纯水，且应是新鲜煮沸放冷的蒸馏水。 此时应该使用红外分光光度计法进行检测。 测定硅酸浓度通常以ＳｉＯ 的ｍｇ／Ｌ表示。 ３ 结论 此方法准确度高、操作简便，特别适用于工业 用水分析。 参考文献 因为离子交换水含有胶体状的硅酸。同时，硅酸 能从玻璃容器器壁上溶出，因此分析的试剂应存 在聚乙烯瓶中。 工业出版社 １ 日本分析化学会北海道会．水的分析．北京：中国建筑 ２火力发电厂．水．汽试验方法．北京：水力电力出版杜 磷酸根离子存在时，能同钼酸反应而呈磷钼 ・ （上按第２８页） 可提高产品耐水性。 ５ 结论 １）通过使用新型保护胶体，提高引发剂浓度， 以及延长连续单体加料时间，可生产出实际乙烯 含量为ｌ９％的ＶＡＥ产品。 ４）由于使用了新型乳化体系，使产品的化学 稳定性及相容性提高，尤其是与水泥的相容性显 著好于普通ＶＡＥ，而且也使产品的冻融稳定性有 了极大提高。 参考文献 ２）综合采用提高乙烯含量，降低保护胶体与 ＶＡＥ聚合物的接枝率，以及适当减小ＶＡＥ分子量 等技术措施可使新型ＶＡＥ获得较高的断裂伸长 率 ３）通过增加新型ＶＡＥ乳液粒子的柔软性，减 １沈春林．聚合物水泥防水涂料．北京：化学工业出版， ２００３ ２若吉俊夫、石飞雅敏．ＥＶＡ乳液的物性与应用 ３ ＥＶＡ乳液国外基本情况及其应用的调查．内部资料 ４乳胶水性水泥改性．内部资料 小粒径，加宽粒度分布以及减少保护胶休的用量
