X射线衍射仪

理学D/MAX2500 X射线衍射仪 操作规程 二零零九年四月

X射线衍射仪操作规程

目 录

理学D/MAX2500 .................................................................................................................................................................... 1 X射线衍射仪 .............................................................................................................................................................................. 1 操作规程...................................................................................................................................................................................... 1 二零零九年四月 .......................................................................................................................................................................... 1 1. 开关机..................................................................................................................................................................................... 1

1.1所有电均关闭情况下的开机 ........................................................................................................................................ 1 1.2真空未关条件下的开机 ................................................................................................................................................ 2 1.3 关机 ............................................................................................................................................................................... 2 1.4完全关机 ........................................................................................................................................................................ 3 2. 物相测量 ................................................................................................................................................................................. 3

2.1调光 ................................................................................................................................................................................ 3 2.2测量 ................................................................................................................................................................................ 4 3 残余奥氏体测量 ...................................................................................................................................................................... 5

3.1 自动调光 ....................................................................................................................................................................... 5 3.2 测量 ............................................................................................................................................................................... 5 4 极图测量.................................................................................................................................................................................. 6

4.1安装多功能样品台 ........................................................................................................................................................ 6 4.2 调光 ............................................................................................................................................................................... 6 4.3 预扫描 ........................................................................................................................................................................... 8 4.4 极图测量 ....................................................................................................................................................................... 9 4.5极图分析 ...................................................................................................................................................................... 10 5 高温测量................................................................................................................................................................................ 10

5.1 安装高温样品台 ......................................................................................................................................................... 10

................................................................................................................................................................................................... 10 5.2 调光 ............................................................................................................................................................................. 11 5.3抽真空 .......................................................................................................................................................................... 13 5.4 开PTC-30 ................................................................................................................................................................... 13 5.5 测量 ............................................................................................................................................................................. 13

X射线衍射仪操作规程

5.6关PTC-30 .................................................................................................................................................................... 14 5.7放气 .............................................................................................................................................................................. 14 6 残余应力测量 ........................................................................................................................................................................ 14

6.1安装多功能样品台 ...................................................................................................................................................... 14 6.2调光 .............................................................................................................................................................................. 14 6.3预扫描 .......................................................................................................................................................................... 16 6.4测量 .............................................................................................................................................................................. 16 6.5数据分析 ...................................................................................................................................................................... 16 7薄膜测量................................................................................................................................................................................. 17

7.1安装多功能样品台 ...................................................................................................................................................... 17 7.2 调光 ............................................................................................................................................................................. 17 7.3 测量 ............................................................................................................................................................................. 18 水冷机操作规程 .......................................................................................................................................................................... I 注意事项..................................................................................................................................................................................... II

X射线衍射仪操作规程

1. 开关机

1.1所有电均关闭情况下的开机

1.1.1检查实验室环境：电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％；

1.1.2开墙上总电源2个（其中右上角1个为X射线发生开关）；

1.1.3开循环水冷机，冷却水电导率小于10us/cm，稳定半小时；

1.1.4开衍射仪后开关2个，并检查保证5个灯都亮。（左下角为XG发生器的三相电控制开关，产生高压。右下角为单相100V电源开关，控制测角仪）；

1.1.5开电脑，右下角连接图标显示蓝色时为成功，（显红色时连接不成功，请检查原因）；

1.1.6依次打开Rigaku，Control ，XG Operation；

1.1.7点击Vacuum start，衍射仪控制面板上“operate”绿灯变亮后才能开射线；

1.1.8点击Power on；

1.1.9点击X-Ray on；

1.1.10选择好老化条件，点击X-Ray aging。

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X射线衍射仪操作规程

1.1.11可以进行正常测量或调光。

1.2真空未关条件下的开机

1.2.1开循环水冷机，仪器后FL灯亮，稳定半小时；

1.2.2打开衍射仪后面单相100V电源开关；

1.2.3开电脑，右下角连接图标显示蓝色；

1.2.4点击Power on ；

1.2.5点击 X-Ray on；

1.2.6选择好老化条件，点击X-Ray aging。

1.2.7可以进行正常测量或调光

1.3 关机

1.3.1点20KV, 10mA；

1.3.2点 X-Ray off；

1.3.3点Power off；

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X射线衍射仪操作规程

1.3.4关测角仪开关；

1.3.5关电脑；

1.3.6半小时后关冷却水。

1.4完全关机

1.4.1 同1.3；

1.4.2点 Vacuum stop；

1.4.3观察衍射仪右下方门内最左侧绿灯灭（真空有问题时最右侧红灯将变亮）后，关XG发生器开关；

2. 物相测量

2.1调光

2.1.1每三个月进行一次；

2.1.2打开测角仪开关；

2.1.3在RS后插上Cu吸收片；

2.1.4配置软件设置：

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X射线衍射仪操作规程

依次打开“Rigaku→ Control → Rigacu control panel→ RINT2500 Right system”，在“System construction”栏选择“Goniometer:RINT2000 vertical goniometer; Attachment: Standard Sample holder; Slit:Auto Variable slit”,“X-ray Beam Type”栏中选择“Foucus selection: Line; Wavelength selection: K alpha 1”,“Geometry System”栏中，选择聚焦光路和非对称法；

2.1.5自动调光程序

依次打开“Rigaku → Control→ Automatic alignment(Right system) → allow Blocked Content”，选中“2theta”，“theta”项，点“Execute”开始调光，当调完“2theta”后，仪器会提示插入Si标样调“theta”，依仪器提示操作即可；

2.1.6调光完成后，保存结果(点击save)，取出Cu吸收片。

2.2测量

2.2.1装样，在标准样品台装样。

2.2.2标准测量

依次打开“Rigaku → Right measurement →Standard measurement → Lnit condition”，设置条件（建议SS与DS相同；广角测角仪2θ范围为3~145°，不得超出此范围进行测量。）；

2.2.3输入文件名和样品名称后，点击execute measurement进行测量，数据文件默认保存在“C:\\windmax\\DATA\\”中。

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2.2.4测量完成后，利用PDXL软件分析。

3 残余奥氏体测量

3.1 自动调光

同2.1；

3.2 测量

3.2.1装样，在标准样品台装样。

3.2.2标准测量，依次打开“Rigaku → Right measurement →Standard measurement → Lnit condition”，设置条件（建议SS与DS相同；广

测角仪2θ范围为3~145°，不得超出此范围进行测量。）；

3.2.3输入文件名和样品名称后，点击execute measurement进行测量，数据文件默认保存在“C:\\windmax\\DATA\\”中；

3.2.4标定峰值，找出铁素体（或马氏体）和奥氏体各个峰对应的面指数。

3.2.5打开标准测量，进行每个峰的细扫描（步长短，速度慢），形成一个文件同样默认保存在“C:\\windmax\\DATA\\”中；

3.2.6测量完成后，利用RINT2000/PC Retained Austenite软件分析。

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4 极图测量

4.1安装多功能样品台

4.1.1装好手柄将多功能样品台安装在左侧；

4.1.2用三个黑帽螺栓固定多功能样品台；

4.1.3连接数据线；

4.1.4 固定好后，一定记得卸下手柄（由四个螺栓固定）；

4.2 调光

4.2.1 装好标准光栅，聚焦光路（bend），限高狭缝10mm；

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4.2.2 插入Cu 吸收片；

4.2.3 装好样品；

4.2.4 打开测角仪开关

4.2.5配置软件设置

Rigaku→ control → Rigacu control panel→ RINT2500 Left system

System construction

(1) Goniometer: S&W angle vertical goniometer(wide)

(2) Attachment: Multipurpose attachment for pole figure

(3) Filter: Not installed

(4) Detector: Scintillation counter

(5) Slit: Auto variable slit for pole figure 或 Auto variable slit

(6) Monochromator: Fixed monochromator

X-Ray beam

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(1)Focus selection: Line

(2)Wavelength selection: K alpha 1

Geometry system

(1) Geometry information: Focusing method

(2) Aysmmetic Measurement Method: off

4.2.6自动调光程序

依次打开“Rigaku → Control→ Automatic alignment (Left system) → allow Blocked Content → 2theta(可选),theta → Execute alignment。

4.2.7观察调光过程中峰位正常；

4.2.8调光完毕后，点save 保存；

4.2.9关闭后取出Cu 吸收片。

4.3 预扫描

4.3.1 打开手动测量（Rigaku→Left measurement→Manual Measurement），初始化各值；

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4.3.2 狭缝设置，在“Control-axis”栏中分别选择“DivSlit”, “DivH.L.Slit”, “SctSlit”,“RecSlit”,在“Slit” 选项中选择缝宽，在“Control”中选择“Move”, 点击“Execute”；

4.3.3 全程扫描寻峰，在“Control-axis”中选择“2Theta/Theta”,“Control”选择“Measurement”, 设置好2θ角测量范围，点“Execute”,找出要测量的几个峰位；

4.3.4选择不同反射角Alpha-R扫描，在“Control-axis”中选择“2Theta/Theta”,“Control”选择“Move”, “Position”中填入最强峰位；

4.3.5 点击“Attachment Control”按钮，设置最小反射α值，控制轴选“Alpha-R”执行β测量；如果衍射峰没有找到，将反射α角增加一个步宽，重新扫描；

4.3.6 精确寻峰，将β轴移到最强峰位后执行2θ测量，测量结束后，单击“Peak Search”按钮,在谱峰上左键单击确定峰的左右界限,右键单击确定高峰位，记录此三个值。

4.3.7 重复4.3.4—4.3.6，将所测峰位一一确定。

4.4 极图测量

4.4.1测量时配置软件设置与调光相同，装好Schultz狭缝；

4.4.2打开“Pole Figure Measurement”窗口，在“Option”菜单中选择“Pre-measurement Result”输入测量结果，自动生成各测量时狭缝宽度。

4.4.3 条件设置后点击“execute measurement”，数据文件自动保存在

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“C:\\windmax\\DATA\\”中。

4.5极图分析

4.5.1 Rigaku → Application Data Processing → Pole Figure analysis；

4.5.2可利用ODF计算软件得到具体的结果（现无）。

5 高温测量

5.1 安装高温样品台

5.1.1高温样品台装在左侧（标准线对齐，支架上标准线以后画的为准），拧紧连接处的两个内螺栓。

5.1.2连接线

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1) 电源线（黑色圆柱形，注意1、2接头对应，）；

2) 加热线（并列两个蓝色扁平状，注意TC-S与TC-F和+-极，左边TC-S,右边TC-F，

里+外-）；

3) θ通讯线（如网线插头）；

4) 信号传输线（插在白色铁盒插口）；

5) 检查循环水系统畅通。

5.1.3装入样品

5.1.4安装保温套，连接真空装置

1) 将热电偶正确插在样品架中；

2) 小心装入保温套（正确插入样品台中卡片位置）；

3) 将外盖接上拧紧（注意红点对红点，O形圈保持清洁并安装正确）；

4) 接真空管（连接处用O形圈保证密封）。

5.1.5 卸下样品台外套的纸圈，安装结束。

5.2 调光

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X射线衍射仪操作规程

5.2.1配置软件设置

Rigaku→ control → Rigacu control panel→ RINT2500 Left system

System construction

(1) Goniometer: S&W angle vertical goniometer(wide)

(2) Attachment: Multipurpose high temp. attachment

(3) Filter: Not installed

(4) Detector: Scintillation counter

(5) Temperature controller: PTC30

(6) Slit: Auto variable slit

(7) Monochromator: Fixed monochromator

X-Ray beam

(1)Focus selection: Line

(2)Wavelength selection: K alpha 1

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X射线衍射仪操作规程

Geometry system

(1) Geometry information: Focusing method

(2) Aysmmetic Measurement Method: off

5.2.2 其他同4.2

5.3抽真空

5.3.1检查样品台上放气钮和真空机上的两旋钮，保证其处于拧紧状态；

5.3.2打开真空机上开关；

5.3.3一边缓慢旋转真空机上面的旋钮，一边观察高温样品台的镍箔的变化（以防镍箔破裂），直至镍箔形变量最大，停止旋转；

5.3.4真空机工作一段时间，高温台真空稳定后才可开始测量。

5.4 开PTC-30

打开位于左下方PTC-30的开关，检查运行正常。

5.5 测量

5.5.1依次点击 left measurement → standard measurement；

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X射线衍射仪操作规程

5.5.2设定分析条件，包括升温曲线和测量条件；

5.5.3点击“execute measurement”，数据文件自动保存在“C:\\windmax\\DATA\\”中。

5.6关PTC-30

测完曲线降温后，关PTC-30。

5.7放气

5.6.1待降温至100℃后才可放气；

5.6.2拧紧真空机上面的开关，切断真空机与高温台的通气；

5.6.3关真空机开关；

5.6.4分别慢慢拧开高温台下面和真空机下面旋钮两头放气。

6 残余应力测量

6.1安装多功能样品台

同4.1

6.2调光

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X射线衍射仪操作规程

6.2.1 调光前软件设置

Rigaku→ control → Rigacu control panel→ RINT2500 Left system

System construction

(1) Goniometer : S&W angle vertical goniometer(wide)

(2) Attachment: Multipurpose attachment for stress

(3) Filter: Not installed

(4) Detector: Scintillation counter

(5) Slit: Auto variable slit

(6) Monochromator: Fixed monochromator

X-Ray beam

(1)Focus selection: Line

(2)Wavelength selection: K alpha 1

Geometry system

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X射线衍射仪操作规程

(1) Geometry information: Focusing method

(2) Aysmmetic Measurement Method: off

6.2.2 其他同4.2

6.3预扫描

设置left measurement进行预扫描，应力一般要在高角度120度以上寻找峰值进行测量。

6.4测量

6.4.1换硬件，光栅换为film/distortion光栅；

6.4.2依次打开“Rigaku→Left measurement→Residual stress Measurement”,新建数据文件并设置参数（2θ/θ联动，起始结束角度约为峰值角度±5）；

6.4.3点击“Execute measurement”进行测量，数据文件自动保存在“C:\\windmax\\DATA\\”中。

6.5数据分析

6.5.1依次打开“Rigaku→Application Data Processing→Retaind Residual Stress analysis 2”；

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X射线衍射仪操作规程

6.5.2在File 菜单中打所测数据，依次点击“smoothing→All div.”，“BG subtraction→All div.”，“LPA Correction→All div.”，“Kα2 elimination→All div.”，“Peak search→All div.”最后点击“Residual stress calc.”得到结果。

7薄膜测量

7.1安装多功能样品台

同4.1

7.2 调光

7.2.1硬件调整，实际光路样品与接收狭缝间用薄膜光栅，光源至样品间用标准薄膜光栅，晶体采用平行光路flat；

7.2.2软件设置，

Rigaku→ control → Rigacu control panel→ RINT2500 Left system

System construction

(1) Goniometer : S&W angle vertical goniometer(wide)

(2) Attachment: Multipurpose attachment for thin film

(3) Filter: Not installed

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X射线衍射仪操作规程

(4) Detector: Scintillation counter

(5) Slit: Auto variable slit

(6) Monochromator: Fixed monochromator

X-Ray beam

(1)Focus selection: Line

(2)Wavelength selection: K alpha 1

Geometry system

(1) Geometry information: Focusing method

(2) Aysmmetic Measurement Method: off

7.2.3 其他同4.2

7.3 测量

7.3.1设定条件， 2theta单动扫描，Fixed angle 一般0.5~3度之间

7.3.2运行“Execute measurement”进行测量，数据文件自动保存在“C:\\windmax\\ DATA\\”中。

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X射线衍射仪操作规程

附录一

水冷机操作规程

操作规程：

1. 开机。打开墙壁空气开关随后打开机器开关

2. 温度调节。观察水冷机数显表：Pv为实测温度，Sp表示设定温度，按set键设定温度。

3. 关机。先关毕机器电源。为保险起见也可随后关闭墙壁和内部空气开关。

注意事项：

1. 水冷机安装完毕不能移动！

2. 加水时电箱严禁溅水！

3. 水压表调节时，最大水压不准超过4.5bar，不许把旁通阀完全关闭！

4. 加氟利昂时，压缩机必须启动，加到低压0.45MPa以上！

安装指南：

第一次开机：接线完毕，检查内部电路板，绿灯亮说明相序正确。

- I -

X射线衍射仪操作规程

水温超限： 当实际水温〉38度或〈5度时，水冷机报警。

冷媒超压： 压力〉2.5MPa（25Bar）需打扫室外机。

压机过载： 本机不用。

风机过载： 内部电路板上，横的保险丝（5A）熔断，需更换！

数显表保险：内部电路板上，竖的保险丝（1A）熔断，需更换！

冷媒低压： 低于0.3MPa时需加氟利昂22（在机器背面，两个冷媒管道之间）。

换冷却水： 第一次三个月更换一次，以后每半年更换。

- II -

X射线衍射仪操作规程

附录二

注意事项

1. 每天开机后实验前要老化射线管一次；

2. 冷却循环水要约6个月更换一次，一般保证电导率小于10；

3. 真空泵上滤油铝要半年换一次；

4. 除标准样品台外，其他样品台均需在调光前装好测量试样；

5. 左侧更换样品台后2theta,theta都要调光，更换样品时只需调theta；右侧标准样品台一般3个月调光一次；

6. 只有测应力、薄膜用flat 单色器，应力也可用bend，其余均用bend，且调光、测量光路相同；

7. 拆装样品台时，所有刷漆螺丝都不能拧；

8.衍射仪操作面板注意事项

(1)Vacuum start 后一般5~6min后稳定；

(2) Power on/off 为射线自检开关；

- II -

X射线衍射仪操作规程

(3)要在保证水正常，门关好，真空正常条件下才可开射线；

(4) X-Ray设定开始值为20kV,10mA，能量上升时先会升电压再升电流，下降时先降电流再降电压；

(5)控制面板上显示mV数为真空度描述参数，一般为80mV左右，超过140时超标；

(6) shutter下面按钮不准手动；

(7) alarm响后要查找原因修好后再按reset键。

9安全

辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。

安全措施有：严格遵守安全条例、配带笔状剂量仪、避免身体直接暴露在X射线下、定期进行身体检查和验血。

- III -