丙酸睾酮注射液
Bingsuan Gaotong Zhusheye
Testosterone Propionate Injection
书页号：2005年版二部－82
[修订]
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(80:20)为流动相，调节流速使丙酸睾酮的保留时间约为12分钟；检测波长为241nm。取丙酸睾酮约50mg，加甲醇适量使溶解，加入1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀，室温放置30分钟后，用1mol/L盐酸溶液调节至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，量取10μl注入液相色谱仪，丙酸睾酮与降解物（相对保留时间约为0.4）的分离度应不小于20。理论板数按丙酸睾酮峰计算不低于4000。
测定法 用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于丙酸睾酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散；用甲醇振摇提取4次(5ml、5ml、5ml、3ml)，每次振摇10分钟后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸睾酮对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5ml，置
25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
[增订]
【检查】 有关物质 用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于丙酸睾酮250mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散；用甲醇振摇提取4次(5ml、5ml、5ml、3ml)，每次振摇10分钟后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除相对主峰保留时间0.25之前的辅料（苯甲醇）峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计）。
