氢氧化钠标准溶液的标定及铵盐中铵态氮
的测定
摘要：配制好一定浓度的溶液需要对其进行标定，用基准物来校准或标定某未知溶液的浓度， 这样可以计算得到溶液的准确浓度。通过碱酸标准溶液的标定实验进一步练习滴定操作，学习酸碱溶液浓度的标定方法。除碳酸氢铵可以用标准酸直接滴定外，其它铵盐由于NH4+是一种弱酸，不能用标准碱直接滴定。一般采用间接法，本次实验将采用甲醛法。实验用标定后的氢氧化钠溶液来测定铵盐中铵态氮，进而掌握铵盐中铵态氮测定的原理和方法及容量瓶把固体试样制备成试液的方法。 关键词：标定；基准物；甲醛法
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
碱式滴定管一支，250ml烧杯一个，洗耳球一个，25ml移液管，称量瓶一个，250ml容量瓶，玻璃棒一支，250ml锥形瓶三个。
3mol/L氢氧化钠溶液，邻苯二甲酸氢钾（AR），氯化铵（分析纯）,酚酞指示剂，40％甲醛溶液，蒸馏水。 1.2 实验方法及步骤
将3mol/L氢氧化钠溶液稀释为500ml、约0.1mol/L的氢氧化钠溶液，准确称量已烘干的邻苯二甲酸氢钾6份分别为：0.5863g，0.5968g，0.5041g，0.4942g，0.5752g，0.4987g。分两组分别置于3只250ml锥形瓶中，加水约30ml，温热，摇动使之溶解，冷却后加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退色，即为终点。记下氢氧化钠标准溶液的用量，计算氢氧化钠标准溶液的浓度，并计算6次的平均值。
准确称量氯化铵试样1.5874g置于烧杯中，加水少许使其溶解。溶解后将其移入250ml容量瓶中，并以洗瓶吹洗烧杯内壁和搅拌棒数次每次的洗涤液应该全部注入容量瓶中。最后用水稀释到刻度摇匀。用移液管吸取25.00ml氯化铵溶液，置于250ml锥形瓶中，加入5ml预先用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和（以酚酞为指示剂）的40％甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，静置1min，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，即为终点。平行滴定5次。
2 结果与讨论
2.1 甲醛溶液的处理
甲醛中含有的少量被氧化而生成的甲酸需预先中和，样品中可能含有少量的游离酸，需预先中和。其方法如下：取原装瓶40％甲醛上层清液于锥形瓶中，加1滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定甲醛溶液呈微红色。 2.2 铵盐中铵态氮测定方法的选择
除碳酸氢铵可以用标准酸直接滴定外，其它铵盐由于NH4+是一种弱酸，不能用标准碱直接滴定。否则会产生氨气溶于水中，从而影响指示剂显色范围。因此，一般可采用两种间接法测定其含量。工业上采用蒸馏法，实验室一般采用甲醛法。故本次实验采用的是甲醛法。 2.3 氢氧化钠标准溶液的标定
氢氧化钠标准溶液的标定数据处理见表一。CNaOH％=
表一 氢氧化钠标准溶液的标定
记录项目 平行测定次数 。
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 邻苯二甲酸氢钾的质量/g 氢氧化钠溶液初读数/ml 氢氧化钠溶液终读数/ml ΔVNaOH/ml 0.5863 0.00 32.03 32.03 0.063 -0.00048 0.5968 0.00 32.60 32.60 0.0 -0.00047 0.5041 0.00 27.38 27.38 0.09015 0.00004 0.49 0.4942 0.00 26.71 26.71 0.09060 0.00049 0.5752 0.00 31.38 31.38 0.075 -0.00036 0.4987 0.02 26.88 26.86 0.09091 0.00080 CNaOH/(mol/L) CNaOH/(mol/L) 个别测定的绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差/% 2.4 铵盐中铵态氮的测定
0.09011 0.00044 铵盐中铵态氮的测定数据处理见表二。
=
Ⅱ Ⅲ 1.5874 0.09011 25.00 Ⅳ
Ⅴ 表二 铵盐中铵态氮的测定 记录项目 平行测定次数 Ⅰ 氯化铵的质量/g CNaOH/(mol/L) 所取氯化铵溶液体积/ml 氢氧化钠溶液初读数/ml 滴定甲醛后NaOH读数/ml 氢氧化钠溶液终读数/ml ΔVNaOH/ml 氮的质量分数/% ωN/% 个别测定的绝对偏差/% 平均偏差/% 相对平均偏差/% -0.11 0.10 0.01 0.75 33.37 32.62 25.92 0.00 0.71 32.59 32.88 26.13 0.01 0.78 32.55 32.77 26.10 26.03 0.07 0.07 0.003 0.00 0.75 32.45 32.70 25.99 -0.04 0.00 0.78 32.49 32.70 25.99 -0.04 2.5 酸碱指示剂变色原理
理论变色范围:pH = p KIn±1;理论变色点:pH = p KIn，[In-] =[HIn]。注：实际与理论的变色范围有差别，深色比浅色灵敏。指示剂的变色范围越窄，指示变色越敏锐。 2.6 指示剂用量对显色的影响
指示剂本身为弱酸碱，会消耗一定的滴定剂，多加增大滴定误差。尽量少加，否则终点不敏锐。本次实验使用的是双色指示剂：甲基橙。甲基橙的色点pH取决于酸、碱式体浓度的比值，与CHIn无关。 参考文献
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