二氧化硅的测定基准法
F⒋１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即为纯二氧化硅量,加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
F⒋２分析步骤
F⒋⒉１纯二氧化硅的测定
F⒋⒉⒈１碳酸钠烧结,氯化铵重量法测定 称取约0.5g试样(m
5),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,在950～1000℃下灼烧5min,放冷。用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠,混匀,再将坩锅置于50～1000℃下灼烧5min,放冷。
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口滴入5mL盐酸及2～3滴,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加入1g氯化铵,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min。蒸发期间用平头玻棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。
然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,烘中并灰化后放入950～1000℃的马弗炉内灼烧1h,取出坩埚置于干燥器冷却至室温,称量。反复灼烧,直到恒量(m6)。
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向坩埚中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和10mL氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入950～1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直到恒量（m7)。F⒋⒉⒈２纯二氧化硅的质量百分数纯SiO2按式(F5)计算:
m 6－m 7
纯SiO2＝————×100........................(F5) m 5
式中:纯SiO2—纯二氧化硅的质量百分数,％; m
6—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g; m
7—用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量,g; m 5—试料的质量,g。
F⒋⒉２经氢氟酸处理后的残渣的分解
向按F⒋⒉⒈１经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入
0.5g焦硫酸钾熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入按F⒋⒉⒈１分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供测定
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滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。
F⒋⒉３可溶性二氧化硅的测定 F⒋⒉⒊１硅钼蓝光度法测定
从F⒋⒉２溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至40mL,依次加入5mL盐酸(1+11)、8mL95％(V/V)乙醇、6mL钼酸铵溶液(50g／L),放置30min后加入20mL盐酸(1+1),5mL抗坏血酸溶液(5gL／),用水稀释至标线,摇匀。放置1h后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于660nm处测定溶解的吸光度。在工作曲线上查出二氧化硅的含量(m8)。
F⒋⒉⒊２可溶性二氧化硅的质量百分数可溶SiO2按式(F6)计算: m 8×250
可溶SiO2＝————————×100.....................(F6) m 5×25×1000
式中:X可溶SiO2—可溶性二氧化硅质量百分数,％; m 8—按F⒋⒉⒊１测定的100mL溶液中二氧化硅的含量,mg; m
5—F⒋⒉⒈１中试料的质量,g。 F⒋３结果表示 总SiO2按式(24)计算:
总SiO2＝纯SiO2＋可溶性SiO2 F⒋４允许差
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同一试验室允许差为0.15％; 不同试验室允许差为0.20％。
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