气相色谱仪安全操作规程
1、仪器组成
1.1、气源部分,包括氮气钢瓶,氢气发生器,空气钢瓶。
1.2、主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。
1.3、计算机及N2000色谱工作站。
2、操作步骤
2.1、选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。
2.2、打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,“等待”指示灯亮,到达所设状态,“就绪”指示灯亮。
2.3、打开氢气发生器和空气钢瓶开关,平衡10分钟。按住气相色谱主机上“点火”钮数秒钟即可(检测器出口听到“噗”的声音或用凉的扳子可以观察到水汽,说明火已点燃)。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。待基线稳定后可以进样。
2.4、打开电脑,双击N2000色谱工作站在线图标进入色谱工作站。设置采样通道为1通道,设定文件保存路径,设定仪器条件,进入“数据采集”。
2.5、用微量进样器取样,注入样品,立即按色谱工作站的采集按钮,即开始启动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,此时运行指示灯亮)。谱图出完后自动停止采集或点“停止”按钮停止数据采集。
2.6、单击预览按钮,查看分析结果,点击“打印”,即可打印报告。
3、关机
3.1、实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气钢瓶开关。
3.2、主机降温,在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设置柱温30℃,进样器40℃,检测器40℃。等温度降到设定值后,关闭主机电源。
3.3、关闭载气,填写使用记录。
4、注意事项
4.1、在没有通载气之前柱温箱的温度不能高于50℃。以避免色谱柱的固定相造成不可逆转地破坏;
4.2、 在仪器运行期间,严禁徒手触摸进样器螺帽等,以免烫伤。
4.3、用微量进样器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
4.4、取好样后应立即进样,进样时,微量进样器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出进样器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。
4.5、微量进样器在使用前后都须用溶剂清洗。
4.6、气瓶不能用完,要保留一定残压。