氢氧化钠滴定液配制与标定
1误差要求
名 称 标定 复标 法 定 标 准 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 两者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度
2 氢氧化钠滴定液（1mol/L 、0.5mol/L 、0.1mol/L、0.05mol/L、或0.02mol/L、0.01molL） 仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL）、称量瓶、锥形瓶
3 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4 标定：氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接这终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2 mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1 mg 的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照
标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42 mg 的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加沸过的冷水稀释制成，必要时可用盐酸滴定液(0.05molL、0.02molL 或0.01molL)标定浓度。
5 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的浓度C（mol/L）按下式计算：
MC（mol/L）=
V204.2 式中 V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml) M：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；
204.2与每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当以mg表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；
6 注意事项
1固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮，因而称量速度尽量快。
2滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除，否则影响其读数，会给测定带来误差。
3盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆，防止过失误差。
4有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。
5用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
6制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
7也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
8基准物(基准物质是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。)应在乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。
9标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。
10工作时应佩戴酸碱手套，防护服等。 11室温下密封存放至阴凉处。
7危害及救急措施：
1）环境危害：对水体可造成污染。
2）燃爆危险：本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 3）急救措施：
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量就动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 4）消防措施
危险特性：与酸发生中和反应并放热。具有强腐蚀性。 有害燃烧产物：可能产生有害的毒性烟雾。
灭火方法及灭火剂：本品不燃，由其它物质引起火灾时，应注意该物质的腐蚀性。 灭火注意事项：消防人员应穿防酸碱消防服。
5）泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，出入。液碱泄漏：收集回收后用水冲洗，冲洗水经中和处理后排入废系统。
消除方法：加入大量水中，调节至中性，再放入废水系统。也可用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
