掺杂纳米CeO_2对ZrO_2_Y_2O_3热障涂层隔热性能的影响

ActaMateriaeCompositaeSinica

文章编号:100023851(2009)0120096207

第26卷　第1期　　2月　2009年

Vol126

No11

February

2009

掺杂纳米CeO2对ZrO22Y2O3热障涂层

隔热性能的影响

宫文彪1,2,白　晶1,刘　威1,孙大千32,王文权2

(1.长春工业大学材料科学与工程学院,长春

130032;2.吉林大学材料科学与工程学院,长春

130025)

摘　要:　以纳米ZrO228wt%Y2O3(YSZ)和在纳米ZrO228wt%Y2O3中分别掺杂25wt%和50wt%纳米CeO2团聚处理后作为隔热层材料,NiCrAlY(Ni225Cr25Al20.5Y,wt%)作为粘结层材料,用等离子喷涂(APS)方法在

GH30高温合金表面制备三种材料体系的热障涂层(TBC)。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对掺杂

了25wt%纳米CeO2涂层的微观组织结构进行分析研究,测定了三种材料涂层在室温和300、500、700℃时的热导率,并在相同边界条件下测试了它们的隔热性能。结果表明:掺杂纳米CeO2涂层组成相为稳定的t相(t2ZrO2、

t2Zr0.82Y0.18O1.91、t2Zr0.82Ce0.18O2)和c相(c2CeO2),涂层中存在闭合的孔隙和微裂纹;掺杂纳米CeO2能够降低

涂层的热导率,并且隔热性能随CeO2含量的增加而提高。对于400μm厚的CeO2/ZrO22Y2O3涂层(CYZ,掺杂25

wt%CeO2)对基体产生的温降比纳米YSZ涂层提高了10.7%,当CeO2的含量从25wt%提高到50wt%时,隔热

性能也提高了7.1%。

关键词:　纳米材料;热障涂层;等离子喷涂;显微组织;隔热性能中图分类号:　TB383　　文献标志码:AEffectofdopednano2CeO2onthermalinsulationpropertiesofZrO22Y2O3

thermalbarriercoatings

GONGWenbiao1,2,BAIJing1,LIUWei1,SUNDaqian32,WANGWenquan2

(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ChangchunUniversityofTechnology,Changchun130012,China;

2.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,JilinUniversity,Changchun130025,China)

Abstract:　Theagglomeratedpowdersconsistingofnanoceramicparticles(ZrO228wt%Y2O3,YSZ)anddopedrespectivelywith25wt%and50wt%nanoscaleCeO2inthenano2YSZwereusedasinsulationtopmaterials,andNiCrAlY(Ni225Cr25Al20.5Y,wt%)alloywasusedasthebondingcoating.ThermalbarriercoatingsofthethreekindsofmaterialswerepreparedontheGH30hightemperaturealloysurfacebyanatmosphericplasmaspray(APS)process.Themorphologyandmicrostructuresofthecoatingdopedwith25wt%CeO2inthenano2YSZpowderswerecharacterizedusingscanningelectronmicroscopy(SEM)andX2raydiffraction(XRD).

Thethermal

conductivityofthethreekindsofcoatingsweremeasuredatroom2temperatureand300,500and700℃.Thermalinsulationpropertyoftheas2receivedcoatingswasalsoexaminedunderthesameedgeconditions.Theresultsshowthatarelativelystablet2phase(t2ZrO2、t2Zr0.82Y0.18O1.91、t2Zr0.82Ce0.18O2)andc2phase(c2CeO2)formandtheclosedporesandmicrocracksarealsoobservedinthecoating.Moreover,thethermalbarriercoatingsdopedwithnano2CeO2reducethethermalconductivityandaccordingly,thethermalinsulationpropertycanbedevelopedwiththeamountofCeO2increased.ForCeO2/ZrO22Y2O3coating(CYZ,dopedwith25wt%CeO2)with400μmthickness,thetemperaturedropofthematrixalloysincreasesby10.7%comparedtonano2YSZcoating.AsthemassfractionofCeO2increasedfrom25wt%to50wt%,thethermalinsulationpropertyincreasesby7.1%.Keywords:　nanometermaterials;thermalbarriercoatings;plasmaspray;microstructures;thermalinsulation

properties

收稿日期:2008201210;收修改稿日期:2008206223

基金项目:总装备部武器预研基金(51461020201JW1301)

通讯作者:孙大千,教授,博士生导师,研究方向为先进材料的焊接与连接　E2mail:psdq@sina.com

宫文彪,等:掺杂纳米CeO2对ZrO22Y2O3热障涂层隔热性能的影响・97・

　　热障涂层(Thermalbarriercoatings,简称TBC)通常是指沉积在金属表面、具有良好隔热效果的陶瓷涂层,其主要作用是用来降低在高温环境下工作的热端零部件基体温度,使其免受高温氧化、腐蚀或者磨损[123]。目前广泛使用的TBC材料是(质量分数6%～8%)Y2O3部分稳定的ZrO2陶瓷材料(简称YSZ)。

随着航空燃气轮机向高流量比、高推重比、高进气口温度的方向发展,燃烧室中的温度和压力不断提高,新一代超音速飞机的飞行速度将达到或超过5马赫,航空发动机的进气口温度也将达到1700℃,工作温度大大超过了Ni基高温合金的使用温度极限[425],而目前使用的YSZ隔热材料工作温度不超过1200℃。因此,寻找在高温条件下隔热性能更好、更可靠的新型TBC材料和涂层体系成为近年来TBC领域研究的热点。研究者多采用在传统的YSZ中掺杂二价过渡金属氧化物HfO2、SiO2、La2O3和CeO2等来提高涂层的性能,其中掺杂CeO2的涂层表现出了良好的综合性能。如,日本大阪国家研究所(ONRI)的Kazuo[6]、韩国汉城大学的Chio[7]、浦相工业大学的Park[8]、汉阳大学的Lee[9]、美用装备研究室的Huang[10]和曹学强[11]等专门研究了在YSZ中掺杂CeO2涂层的性能。结果表明,在组织的稳定性、涂层的耐热腐蚀和隔热性能等方面均优于传统YSZ涂层,在新一代发动机上具有潜在的应用价值。但上述研究均为在微米粉末的YSZ中掺杂CeO2,对在纳米YSZ材料中掺杂纳米CeO2作为涂层材料的研究还少有报道。

本文中采用在纳米YSZ中掺杂不同质量分数的纳米CeO2作为热障涂层材料,用等离子喷涂技术制备了三元纳米材料CeO2/ZrO22Y2O3热障涂层(以下简记为CYZ),分析了涂层的组织结构,并在同样的边界条件下测试比较了未掺杂纳米CeO2的纳米YSZ涂层和纳米CYZ涂层的隔热性能。

5Al20.5Y;陶瓷层材料为广州有色金属研究院提供

的粒度范围为30～50nm的CeO2和15～50nm的ZrO228wt%Y2O3。试验采取在纳米YSZ中分别掺杂25wt%和50wt%的CeO2,由武汉材料保护研究所团聚成适合等离子喷涂的球形粉末(松装密度为0.78g/cm3,流动性为50g/38s)。1.2　涂层制备

喷涂设备为GP280型等离子喷涂系统。喷涂前用16#棕刚玉对GH30合金表面进行喷砂粗化处理。喷安装在可编程控制的Motoman机器手上,喷涂参数见表1。粘结层厚度为120μm,陶瓷层厚度分别为200和400μm。为比较掺杂纳米CeO2后涂层的隔热性能,用相同的工艺团聚并制备了纳米ZrO228wt%Y2O3二元结构的TBC涂层。

表1　APS喷涂工艺参数Table1　PlasmasprayingparametersProcessparametersCurrent/AVoltage/VArgon/min-1Helium/min-1

Powderfeedrate/(g・min-1)Spraydistance/mmSprayspeed/(mm・s-1)Coatingthickness/μm

Bondcoating530504453012035120

Ceramiccoating570554872210030200,400

1.3　性能测试与表征

用JEOL25600LV扫描电镜(SEM)和D/max2500型X射线衍射仪(XRD,CuKα)分析涂层的组织结构,试样用IFB3018型水射流切割机切取并研磨抛光。涂层隔热性能测试方法由沈阳飞机制造公司提供,见图1[12]。带有涂层的试样和没有涂层的高温合金同时固定在加热体为Mo2Si棒的高温电炉炉门处,陶瓷层面向炉内高温端。用Pt2Rh热电偶作为温度传感器,1只热电偶置于炉内,测量TBC试样表面温度T0;另外2只热电偶置于炉外,分别同时测量有TBC涂层和没有涂层的试样背面低温端温度T1、T2。3只热电偶分别与3台X2Y函数记录仪连接实时采集温度数据并传给计算机。试验在没有对流风的房间内进行,环境温度为23℃,电炉加热速率为45℃/min,当炉温升至450℃时启动记录仪开始测量并记录温度数据,炉

1　实验方法

1.1　实验材料

试验用基体材料为抚顺特种钢材有限公司提供

的GH30高温合金,化学成分为(wt%):C≤0.12,Si≤0.08,Mn≤0.70,Cr:19～22,Ni≤75,Ti:0.15～0.35,Al≤0.15,Fe≤1.0;试样尺寸为100mm×100mm×4mm;粘结层材料为Ni225Cr2

・98・

复合材料学报

导率降低、热震性能提高。但孔洞也是应力集中区,可能直接成为裂纹,使陶瓷层强度降低。若陶瓷层孔洞过多,易连接形成贯穿性孔洞,在高温条件下外界气体易于达到面层/粘结层的界面,导致粘结层表面氧化膜生长加快,热应力增大,涂层容易开裂剥离。掺杂纳米CeO2的CYZ涂层的孔隙均匀、近似圆球型,对降低热导率有利,并可降低应力集中、提高抗热震性能。

图2(b)为CYZ陶瓷层的高倍SEM背散射电子形貌,由图可以看出,陶瓷层中分布有大量细小的微裂纹和灰白色条带状组织。微裂纹的形成是由于冷却过程中应变能超过陶瓷层应变容限时产生的一种应力释放现象[14216],裂纹无明显的方向性,这主要是由于纳米陶瓷涂层晶粒的细化和韧性的提高图1　隔热性能试验示意图

温达到1350℃且T1、T2稳定时,测试结束。带有

TBC涂层的试样温降为T0-T1;没有涂层的试样温降为T0-T2;则涂层的隔热性能表达式为ΔT=T2-T1。3种材料制备的陶瓷涂层的热导率由瑞士HOTDISK公司AB实验室测定。

Fig.1　Schematicdiagramofthermalbarrierpropertytest

2　结果与讨论

2.1　涂层的组织结构

所致。涂层中大量的晶界使得裂纹形成时不断地改变方向。另外,未熔的纳米粒子也诱导裂纹偏转,起到补强增韧作用[17]。这些微裂纹和孔隙分布在TBC涂层中有利于散射晶格波、降低涂层的热导率、提高隔热性能和抗热震性能,以及降低热循环过程中由于粘结层热膨胀系数不同所带来的应变[18219]。涂层中分布的少量灰白色条带状组织,参考文献[20]并结合本文中的试验条件,这种组织的形成可能是由于两方面原因:(1)在等离子焰流中存在较大的温度梯度,少量处于等离子焰流边缘的大颗粒团聚体陶瓷颗粒没有被加热到熔点,仍保持原始的团聚态,高速撞击后铺展形成条带状结构;(2)纳米团聚体粉末颗粒中成分不均匀使得其通过等离子弧时的熔化程度不同。这两种情况都会使其背散射电子像的颜色不同于其它部分。

图3为掺杂25wt%纳米CeO2团聚体粉末的XRD

图2(a)为等离子喷涂CYZ热障涂层截面的SEM背散射电子形貌,从图中可以看到陶瓷层,即隔热层、NiCrAlY粘结层和高温合金基体三部分。陶瓷层存在一些不规则的闭合孔洞,由文献[13],团聚的纳米颗粒经过等离子弧时部分较大颗粒只是表层被熔化,内部仍是团聚时的多孔隙结构,在撞击基体时熔化的外壳对孔隙填充不足,将未熔化的团聚体颗粒和这种孔隙覆盖住形成孔洞,后来沉积的颗粒不断覆盖,成为闭合孔洞,使得整个涂层无贯穿性开孔。陶瓷涂层性能与孔洞的数量、形状、分布密切相关。孔洞的存在可使陶瓷密度减小、热

图2　掺杂25wt%CeO2的CYZ热障涂层的截面背散射电子像

Fig.2　Backscatteredelectroncross2sectionmicrographsofCYZcoatingsdopedwith25wt%CeO2

宫文彪,等:掺杂纳米CeO2对ZrO22Y2O3热障涂层隔热性能的影响・99・

分析结果,可见团聚后的粉末由四方相t2ZrO2、立方相c2CeO2、少量斜方相m2ZrO2和立方结构的(Ce、Zr)O2组成。图4为制备的掺杂25wt%纳米CeO2的CYZ涂层XRD分析结果。经过等离子高

2.2　涂层热导率

涂层材料的热导率最终决定热障涂层的隔热性能。一般认为,热导率与涂层材料的组织结构、孔隙、温度等有密切的关系。表2是3种纳米材料制备的涂层在室温和300、500、700℃时的热导率测定值。从测定结果可以看出,3种材料中含50wt%纳米CeO2的CYZ涂层热导率最低,并且都有一个共同的趋势,即热导率随温度上升而升高。对于纳米材料热障涂层热导率升高的原因可能有以下几个

方面:(1)长时间的高温加热会导致晶粒发生长大,晶界数量随之减少,因此由晶界引起的声子散射作用下降;(2)晶格中氧空位浓度由于加热过程中应力松弛而减小,降低了对声子的散射;(3)喷涂态涂层中含有大量的纳米微孔,可以有效地降低涂层的传热速度,当这些微孔随着纳米晶粒的长大而逐渐消失或相互连接成较大的微米孔隙时,会增加涂层内部的对流传热,引起热导率上升;(4)涂层内应力的下降,在等离子喷涂过程中熔化液滴撞击到基体表面或先前沉积的涂层快速凝固,由此使涂层内部能够产生逐步累积的收缩应力,而在加热过程中,晶粒的长大为准“自由”过程,应力大的地方晶粒长大较慢或原子发生迁移,造成局部应力的下降,进而减少了由应力场引起的声子散射,也使声子的平均自由程增加、热导率升高。综上所述,晶界、氧空位、微孔隙以及内应力的变化都将引起声子平均自由程的增加,从而导致热导率逐渐发生变化,隔热能力降低。这也是用纳米材料制备的热障

温加热后,团聚体颗粒熔化部分快速冷却后生成了新相t2Zr0.82Y0.18O1.91、t2Zr0.82Ce0.18O2,其中具有t相结构的Zr0.82Ce0.18O2是由于CeO2具有立方晶体结构,喷涂时高温下与稳定的四方相ZrO2形成了固溶体。经过高温等离子焰流后未见斜方相,这和文献[9]作者用掺杂微米级CeO2粉末的试验结果一致。主要是因为稀土CeO2为较强的酸性氧化物并且在涂层中的含量较高,对t相具有较强的稳定作用[9],表明纳米CeO2的加入可抑制m2ZrO2的生成。经过高温焰流后的粒子沉积形成的涂层主要由稳定的t相和c相组成(见图4)。

图3　掺杂25wt%CeO2团聚体粉末的X射线衍射结果

Fig.3　XRDpatternsoftheagglomeratedpowders

dopedwith25wt%CeO2

涂层在长期高温使用过程中需要解决的一个问题。

表2　3种材料涂层的热导率值

Table2　Thermalconductivitymeasurementsat

differenttemperaturesλ/(W・(m・K)

Coatingmaterials

25℃

CYZ(25wt%CeO2)0.069CYZ(50wt%CeO2)0.051YSZ

0.138

300℃0.0780.0670.450

500℃0.0980.0880.500

700℃0.320.260.55

-1)

　　本试验中制备的CYZ和YSZ涂层的热导率均低于文献[21]报道的APS制备的传统8YSZ2TBC

的0.8～1.1W/(m・K);也低于文献[10]用常规

图4　掺杂25wt%CeO2涂层的X射线衍射结果

Fig.4　XRDpatternsofthecoatingdopedwith25wt%CeO2

25wt%CeO2粉末掺杂8YSZ涂层的热导率(0.49W/(m・K)),并且随着纳米CeO2量的增加,

・100・

复合材料学报

的影响,用相同的工艺条件分别制备了25wt%CeO2和50wt%CeO2含量的涂层,涂层厚度分别为200和400μm。图6(a)、6(b)分别为25wt%CeO2含量、厚度为200和400μm的CYZ涂层的隔热效果测试曲线;图7(a)、7(b)分别为50wt%CeO2含量、厚度为200和400μm的CYZ涂层的隔热效果测试曲线,它们的测试边界条件与YSZ相同。在1350℃、T1和T2达到稳定状态时,两种不同CeO2含量的200μm厚度的CYZ涂层产生的温度降分别为ΔT25%=92℃和ΔT50%=145℃;400μm厚度的CYZ涂层产生的温度降分别为ΔT25%=155℃和ΔT50%=166℃。在相同的涂层厚度和测试的边界条件下,25wt%纳米CeO2含量、厚度为200μm的CYZ涂层的隔热能力比同厚度的YSZ提高了14℃;50wt%纳米CeO2含量、400μm厚度的CYZ涂层比YSZ涂层提高了26℃。热导率值也相应较低。这证明采用掺杂纳米CeO2

的材料对改善涂层的隔热性能具有重要的作用。但是本试验与德国学者Wilden教授提出的CeO2新型热障涂层材料的热导率随温度升高按指数规律下降的结果不符[22],可能与材料体系不同有关。掺杂纳米CeO2后,由于CeO2的分子量较大,并且在高温下固溶于ZrO22Y2O3中形成了具有复杂晶体结构的t2Zr0.8Ce0.18O2相,它们均增加了对声子的散射作用,对降低材料的热导率有一定的贡献。2.3　涂层的隔热性能

图5(a)、5(b)分别为200、400μm厚度的YSZ

涂层的隔热性能测试曲线,在1350℃、T1和T2达到稳定状态时,200μm厚度的YSZ涂层产生的温降ΔT=78℃,400μm厚度的YSZ涂层产生的温降ΔT=140℃。

为比较掺杂纳米CeO2的热障涂层对隔热能力

图5　纳米YSZ涂层隔热曲线

Fig.5　ThermalinsulationpropertycurvesofYSZfortwocoatings

图6　CYZ涂层(25wt%CeO2)隔热曲线

Fig.6　ThermalinsulationpropertycurvesofCYZfortwocoatings(25wt%CeO2)

宫文彪,等:掺杂纳米CeO2对ZrO22Y2O3热障涂层隔热性能的影响・101・

图7　CYZ涂层(50wt%CeO2)隔热曲线

Fig.7　ThermalinsulationpropertycurvesofCYZfortwocoatings(50wt%CeO2)

　　从上面的隔热试验结果可以看出,在相同的制备工艺条件和测试条件下,同厚度的YSZ涂层的隔热效果不如CYZ涂层,因此可以推断涂层的隔热能力和掺杂的纳米CeO2有关。对于Y2O3稳定的ZrO2陶瓷涂层,因为Y原子对Zr原子的取代作(2)掺杂纳米CeO2可降低ZrO22Y2O3涂层的

用,使材料中产生很多空位,这些空位的间距和单胞的尺寸是一个数量级别,它和声子的波长相差不多,因而这些空位可以大量地散射声子,随着掺杂的纳米CeO2量增加,Ce原子也参与对Zr原子的取代,这从涂层的相结构中有t2Zr0.82Ce0.18O2可以确定。因此,Ce原子对Zr原子的取代增加了空位数量,使得相同厚度的CYZ涂层隔热能力高于YSZ涂层。

此外,材料中包含大原子量或大离子半径的元素时能够阻碍声子传输,涂层中元素的原子量间差异越大,这种作用越强[23224]。CYZ涂层的隔热能力高于YSZ涂层,也部分地依赖于Ce原子具有较

大的原子量(140)和较大的离子半径(1.27!),而Y原子量为88,离子半径为0.!。CeZr

4+

4+

热导率,并且随CeO2掺杂量的提高这种作用趋势也增加;但涂层热导率随温度提高也在增加。

(3)在相同边界条件下,纳米YSZ2TBC和纳米CYZ2TBC涂层的隔热性能随涂层厚度的增加而增加,它们对基体合金产生的温降依次增大,对于400μm厚的CYZ涂层(掺杂25wt%CeO2)对基体产生的温降比纳米YSZ提高了10.7%,并且随CeO2的含量从25wt%提高到50wt%,隔热性能也相应地提高了7.1%。参考文献:

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3+

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3　结　论

(1)掺杂纳米CeO2的涂层中的组成相主要为t2ZrO2、c2CeO2、t2Zr0.82Y0.18O1.91和t2Zr0.82Ce0.18O2,未见原团聚粉末中的m2ZrO2,涂层中存在均

匀的微裂纹和闭合的孔隙。

・102・

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