实验二十三废水酸度的测定

1、实验目的和要求

了解酸度的基本概念；掌握水样酸度的测量方法。

2、原理

在水中，由于溶质的解离或水解（无机酸类、硫酸亚铁和硫酸铝等）而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定PH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点PH值的不同而异。滴定终点的PH值有两种规定，即8.3和3.7.用氢氧化钠溶液滴定到PH值为8.3（以酚酞作指示剂）的酸度，称为“酚酞酸度”，又称总酸度，包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到PH值为3.7（以甲基橙作指示剂）的酸度，称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。

对酸度产生影响的溶解气体（如CO2、H2S\\、NH3），在取样、保存和滴定时，都可能增加或损失。因此，在打开式样容器后，要迅速滴定到终点，防止干扰气体混入试样。为了防止CO2等溶解气体损失，在采样后，要避免剧烈振动，并要尽快分析，否则要在低温下保存。 含有三价铁和二价铁、锰、铝等可氧化或易水解的离子时，在常温滴定时的反应速率很慢，且沉淀生成，导致终点时指示剂褪色。遇此情况，应在加热后进行滴定。

水样中的游离余氯会使甲基橙指示剂褪色，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除。

对有色或浑浊的水样，可用无CO2水稀释后滴定，或选用点位滴定法，（PH指示剂终点值仍为8.3和3.7），其操作步骤按所用仪器说明进行。

3、仪器和试剂

（1）仪器

25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 （2）试剂

无CO2水：将PH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水

PH值较低，可适当延长煮沸时间。最后水的PH>6.0。

氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：称取60g氢氧化钠溶于50mL水中，转入150mL

聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰的橡皮塞塞紧，静止24h以上。吸收上层清液约7.5mL置于1000mL容量瓶中，用无CO2水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶中保存。

甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。

酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。

4、步骤

（1）取适量水样置于250mL锥形瓶中，用无CO2水稀释至100 mL，瓶口放一白瓷板。向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为橘黄色为终点，记录氢氧化钠标准溶液的用量（V1）。

（2）另取一份水样于250 mL锥形瓶中，用无CO2水稀释至100 mL，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录用量（V2）。 如试样中含有硫酸铁、硫酸铝时，加酚酞后加热煮沸2min，趁热滴定至红色。

5、计算

MV150.051000

VMV250.051000

V甲基橙酸度(CaCO3，mg/L)酚酞酸度（总酸度）(CaCO3，mg/L)式中，M为氢氧化钠标准溶液浓度，0.1mol/L；V1为用甲基橙作滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2为用酚酞作滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；50.05为碳酸钙摩尔质量，g/mol。

6、注意事项

（1）水样取用体积，参考滴定时消耗氢氧化钠标准溶液用量，在10-25 mL之间为宜。

（2）采集的样品用聚乙烯瓶或玻璃瓶储存，并要使水样充满不留空间，盖紧瓶盖，若为废水水样，接触空气容易引起微生物活动，容易减少或增加CO2及其它气体，最好在一天之内分析完毕。对生物活动明显的水样，应在6小时内分析完。

7、思考题

为什么用甲基橙作指示剂测得的酸度只代表强酸的酸度？