氧化铁的制备
3.1实验材料
实验所用试剂都为分析纯。高硅铁尾矿,主要的化学组成如表3-1。在表3-1 可得,铁尾矿中Fe2O3和SiO?的质量分数分别为17.25%和70.38%,总和达到 87.63%。将FsO3和SiO2分离出来以后,少量的含AI2O3废渣能再分离利用, 经铁尾矿制备Fe?O3的工艺不会再产生二次废渣。
表3-1铁尾矿主要的化学组成(质量分数,%)
SiO2 Fe?O3 Abo3 CaO MgO MnO TiO2 其它 70.29 17.28 5.62 1.65 0.91 0.11 0.03 4.11 QM-3SP2型的行星式球磨机;AD\\ANT-XP型的X射线光谱仪;QANTA 200型的扫描电子显微镜(SEM): Y500型的X射线衍射(XRD)仪;BT-9300S 型的激光粒度分析仪。
3.2实验方法
将铁尾矿放置于球磨机中进行粉磨,一定时间后,放置于反应容器内。当设 定反应温度小于100°C时,使用锥形瓶(带回凝冷却管)作为反应装置;当反应 温度等于大于ioo°c时,使用反应罐(带聚四氟乙烯衬里)作为反应器。根据 V(盐酸):m(铁尾矿)是4:1的比例加一定体积分数盐酸。在反应一段时间以后, 过滤分离把滤饼洗到中性后烘干,然后研磨成粉末。另在滤液中加质量分数为 27%浓氨水,充分搅拌,进行反应后制得氢氧化铁胶体前•驱物,将其转到反应罐 中,一定温度下发生水热反应。把反应粗产物进行过滤和洗涤后,在105°C下干 燥2h得到Fe2O3粗产物,将其在800〜850°C范围内锻烧211,在冷却后进行粉碎, 得Fe2O3产品。
3.3结果与讨论
33.1滤液中的铁质量分数受盐酸体积分数的影响
在反应温度100°C时,反应时间120 mill时,铁尾矿粒径为6.19pm件下, 滤液中的铁质量分数受盐酸体积分数的影响如图3-lo III图3-1可知:随着盐酸
体积分数增大,滤液中的铁质量分数也逐渐增大;盐酸体积分数60%时,在滤液 中的铁质量分数达最大值,在盐酸体积分数高于40%时,在滤液中的铁质量分数 却增加趋缓。
盐酸体枳分数(%)
图3-1滤液中的铁质量分数受盐酸体积分数的影响
3.3.2滤液中的铁质量分数受反应时间的影响
反应温度100°C时,盐酸体积分数60%,铁尾矿粒径6.19Mm的条件下,滤 液中的铁质量分数受反应时间的影响如图3-2o山图3-2可知:随反应时间延长, 铁质量分数也在逐渐增加;反应时间高于90min时,滤液中的铁质量分数保持 不变。
图3-2滤液中的铁质量分数受反应时间的影响
3.3.3滤液中的铁质量分数受到反应温度的影响
反应时间120 min时,盐酸体积分数60%,铁尾矿粒径6・19pm的条件下, 滤液中的铁质量分数受到反应温度的影响如图3-3 o山图3-3可知:随着反应
温度升高,其铁质量分数也在逐渐增加;当反应温度上升到100 °C以上,铁质 量分数变化趋于平缓,山于随反应温度升高,粒子的运动速率加快,其反应速率 增加,明显提高分离效果;但当反应温度升到一定程度时,由于氧化铁与石 英间胶结比较紧密,在继续升高时,两者分离促进作用受到反应温度不再显著。
宀()X 10 60
SO
100
:20 110 160 180 28
反应温度
图3-3滤液中的铁质量分数受到反应温度的影响
33.4滤液中的铁质量分数受到铁尾矿的中位粒径影响
在反应温度100°C时,盐酸体积分数60%,反应时间90 min的条件下,滤 液中的铁质量分数受到铁尾矿的中位粒径影响如图3-4。从图3-4可知,随着 铁尾矿的中位粒径增加,滤液中的铁质量分数增大后再减小;铁尾矿的中位粒径 是6.19pm时,滤液中的铁质量分数最高,能达18.03%。这是山于固体颗粒粒 径的减小,不仅可以增加固液传质的表面积,还可以缩短铁离子和酸液扩散的路 径,相对扩散阻力减小,从而分离效率得到提高。所以,固体颗粒粒径适当减小, 有利于提高分离效率,但是当固体颗粒的粒径过小时,粒子容易发生团聚的现象, 从而增加固液分离难度,导致分离的效率下降。
19
1S. 7. 5 5 1
16 ------------------- • ----------------- -- --------------- • ---------------- 1 2 4 6 8 10
中位粒径/Pm
图3-4滤液中的铁质量分数受到铁尾矿的中位粒径影响
33.5酸浸渣分析
铁尾矿分离后其酸浸渣化学组成如表3-1。从表3-1可知,F5O3质量分数低 到0.08%,酸浸渣中的SiC)2质量分数达到96.66%o酸浸渣的中位粒径6.48pm, 品质基本符合冶金行业标准。
表3-1铁尾矿分离后的酸浸渣化学组成(质量分数,%)
SiO2
Fe2O3 A12O3 CaO 96.58 0.09 l .26 0.07 MgO Na2O 0.06 l .38 K2O 0.04 SO3 0.02 其它 0.5 在上述最佳的实验条件下,铁尾矿实行硅铁分离后,SiO2产率能达98.2%。
33.6铁产品Fe2O3的分析
山图3-5可知,Fe2O3产品主要成分是Fe2O3,其他朵质的含量较少。Fe2O3
产品中的Fe?O3质量分数能达85%,其品质满足氧化铁红颜料要求,能直接应用 于油漆、建筑和涂料等工业。在上述的最佳条件下实验,FsO3产率能达78.6%o