河南化工 ＨＥＮＡＮ ＣＨＥＭＩＣ Ｌ ＩＮＩ）ＵＳＴＲ３ ２０１１年第２８卷 一元二氧化氯固剂的制备及稳定性研究 程金河 （郑州市第二十中学，河南郑州４５００４３） 摘要：采用包膜技术，用高分子稳定荆对原料进行包膜，对二氧化氯固剂进行一元化处理，并对其固剂 进行了稳定性研究。 关键词：一元化；二氧化氯；稳定性 中图分类号：ＴＱＩ２４．４３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３—３４６７（２０１１）０５—００３８—０２ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ Ｍｏｎｏｐｈｙｌｅｔｉｃ Ｃｈｌｏｒｉｎｅ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｓｏｌｉｄ Ｄｏｓａｇｅ Ｆｏｒｍｓ ＣＨＥＮＧ Ｊｉｎ—ｈｅ （Ｔｈｅ １２ ｔｈ Ｍｉｄｄｌｅ Ｓｃｈｏｏｌ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５００４２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｉｎｖｏｌｕｃｒｕｍ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｒｅ ｃａｐｓｕｌｅｄ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｍｏｌｅｃｕｌｅ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅ ｃｈｌｏ— ｒｉｎｅ ｄｉｏｘｉｄｅ ｓｏｌｉｄ ｄｍｇ ｉｓ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｕｎｉｆｙｉｎｇ，ａｎｄ ｉｔｓ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｎｉｆｙｉｎｇ；ｃｈｌｏｒｉｎｅ ｄｉｏｘｉｄｅ；ｓｔａｂｉｌｉｔｙ 二氧化氯（ＣＩＯ，）是国内外公认的高效、广谱、 快速、安全无毒的灭菌消毒剂，被世界卫生组织 （ＷＨＯ）和美国环保署（ＥＰＡ）等权威机构确认为氯 系消毒剂理想的更新换代产品¨Ｊ。随着二氧化氯 在饮水消毒、造纸、食品加工、医药卫生及日用产品 等领域的广泛应用，对其需求量越来越大 ；但由 实验仪器：烧杯、滴定管、碘量瓶、真空干燥箱、 电子天平（上海天平厂，ＦＡ２２０４Ｂ）；试剂：亚氯酸钠 （分析纯）、柠檬酸（分析纯）、硫酸氢钠（分析纯）、 酒石酸（分析纯）、聚乙烯醇（工业品）、碘化钾（分析 纯）、硫酸、硫代硫酸钠（分析纯）、淀粉指示剂。 １．２制备原理 于二氧化氯的气体非常活泼和不稳定，溶液易挥发， 一亚氯酸钠和活化剂（固体酸）接触会迅速反应 放出二氧化氯气体，要想制得一元包装产品，就必须 阻止二者在常温干燥状态下的反应，笔者通过加入 有机高分子稳定剂，同时用稳定剂对原料进行包膜， 对原料起到隔离阻止反应的作用 。溶于水或遇 水后能迅速反应，形成二氧化氯水溶液。 １．３产品制备方法 般不便制成压缩气体或浓缩溶液，这就大大降低 了二氧化氯的使用方便性。为了克服这种局限性， 制备稳定性二氧化氯产品成了人们研究的焦点。二 氧化氯固剂除了具有操作简单、ＣＩＯ 含量高、 性质稳定、运输及使用方便等优点外，有时也具有一 些特殊功能，例如缓释功能等 。基于二氧化氯固 剂的诸多优点及人们对其优越性的认识日益加 深，使得研究开发二氧化氯固剂的各种应用产 品具有广阔的前景和重要的现实意义。本文结合包 膜技术对二氧化氯固剂中的原料进行包膜稳定 处理，制备一元化的二氧化氯固剂。 方法１：取一定量稳定剂加入到一定量亚氯酸 钠里，混合搅拌均匀，然后在４Ｏ～８０ ｃＣ的真空＿Ｔ燥 箱烘干，冷却，按照活化剂：亚氯酸钠为２：１比例 复合一元化，记为样Ａ 。方法２：取一定量稳定剂加 入到一定量活化剂里，混合搅拌均匀，然后在４０— １ 实验部分 １．１实验仪器和试剂 收稿日期：２０１０—１２—０３ ８０ 的真空干燥箱烘干，冷却，按照活化剂：亚氯 酸钠为２：１比例复合一元化，记为样Ｂ 。 １．４稳定性测定 作者简介：程金河（１９８０一），女，教师，从事化学教学和研究工作，Ｅｍａｉｌ：ｃｈｅｎＮｉｎｈｅＳ１９７３１＠１２６．ｅｏｍ。 第３期（上） 程金河：一元二氧化氯固剂的制备及稳定性研究 ・３９・ １．４．１ 失重法 上所述，选择６０℃为合适的干燥温度。 ２．３活化剂的比较 稳定性检测简易方法 。将制备好的样品平 均分为３份，分别将样品敞口置于干燥器内，放置一 定天数后，放置前后质量差即为二氧化氯气体的逸 按照方法１制备，取３ ｇ稳定剂、４０ ｇ亚氯酸 钠，６０℃干燥，分别选择柠檬酸、硫酸氢钠、酒石酸 出量，按下式计算出失重率，然后求平均值，就可知 道二氧化氯的稳定性情况，稳定性是衡量固体二氧 化氯质量的重要指标。 失重率＝螳 。％ １．４．２测二氧化氯含量法 采用碘量法测定有效氯含量 』，按参考文献 ［６］中的方法进行，计算出样品中的二氧化氯的质 量百分数。 ２结果与讨论 ２．１制备方法比较 按照方法１制备，取３ ｇ稳定剂、４０ ｇ亚氯酸 钠，６０℃干燥，记为样Ａ。按照方法２制备，取３ ｇ 稳定剂、４０ ｇ活化剂（柠檬酸），６０ ｏＣ干燥，记为样 Ｂ。按照稳定性检测方法检测，结果如表１所示。 由表１可知两种方法制备的样品均有较好的稳定 性，但是样Ａ比样Ｂ更稳定，说明方法１比方法２ 更优；同时将两种方法制备的样品溶入水中，样Ｂ 溶解性不好，有可能是干燥过程中高分子稳定剂和 固体酸活化剂发生了交联反应。综上，选择方法１ 为制备方法。 表１ 不同制备方法样品的失重率 ％ ２．２温度的影响 按照方法１制备，取３ ｇ稳定剂、４０ ｇ亚氯酸 钠，于４０、６０、８０ ｃＩＣ干燥，记为样Ａ 、样Ａ 、样Ａ，。 按照稳定性检测方法，结果如表２所示。由表２可 表２不同干燥温度样品的失重率 ％ 知，样Ａ 稳定性最好，样Ａ 、样Ａ 稳定性稍差，可 能是干燥温度过低时稳定剂的包膜不牢固，样品的 失重率较大；而干燥温度过高时，高分子稳定剂在高 温下自身发生了聚合反应，影响了其包膜效果。综 为活化剂。记为样Ａ 、样Ａ 、样Ａ 。按照稳定性检 测方法，结果如表３所示。由表３可知三种活化剂 差别不大，均比较稳定，实际选择可以结合原料的价 格选定 表３不同活化剂制备样品的失重率 ％ ２．４稳定剂用量的优选 分别取１、２、３、５ ｇ稳定剂加入到４０ ｇ亚氯酸钠 中，６０℃干燥，柠檬酸为活化剂，按照方法１制备样 品，分别记为样Ａ 、样Ａ 、样Ａ 、样Ａ 表４说明 稳定剂形成薄膜的过程中，稳定剂的用量对样品的 稳定性影响很大，稳定剂过少无法将亚氯酸钠颗粒 完全包膜，起不到隔离阻止反应的作用，稳定剂过 多，需要活化时间越长。所以稳定剂的用量要结合 样品的实际用处和制备成本进行选择，但是稳定剂 的用量要在７％以上才起到包膜稳定的作用。 表４不同用量稳定剂制备样品的失重率 ％ ２．５碘量法测定样品稳定性 对样Ａ进行模拟实际储藏情况：即密封包装， 置于阴凉干燥处放置，再用碘量法测定二氧化氯百 分含量，观察稳定性，如图１所示。从图１中可以看 出，二氧化氯的逸出量１０周内控制在０．３％左右， ＼ 皿圈｝ 加 ０ ６ 图１ 二氧化氯含量随放置时间变化 ・４０・ 河南化工 ＨＥＮＡＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１１年第２８卷 木糖渣稀酸水解制取还原糖条件的研究 郑利字，李园园，曹晓伟 （郑州拓洋实业有限公司，河南郑州４５００００） 摘要：在高温条件下通过对木糖渣稀硫酸水解的研究，探讨了影响水解还原糖产率的因素如固液比、硫酸浓度、 时间和温度，得到了水解还原糖的较优条件是固液比为１：１５（质量体积比），硫酸浓度为８％，反应温度为１２０℃， 反应时间为１２０ ｍｉｎ。在此条件下，得到还原糖产率为４５．６％。证明通过稀酸水解处理木糖渣是一条重要和环境 友好型的途径。 关键词：水解；稀硫酸；木糖渣；还原糖 中图分类号：ＴＳ２４４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３—３４６７（２０１１）０５—００４０—０３ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｒｅｄｕｃｉｎｇ Ｓｕｇａｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｂｙ Ｄｉｌｕｔｅ Ｓｕｌｆｕｒｉｃ Ａｃｉｄ Ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｘｙｌｏｓｅ Ｃｉｎｄｅｒ ＺＨＥＮＧ Ｌｉ—ｙｕ，ＬＩ Ｙｕａｎ—ｙｕａｎ，ＣＡＯ Ｘｉａｏ—ｗｅｉ （Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｔｕｏｙａｎｇ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．Ｌｔｄ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５０００ Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｌｕｔｅ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｘｙｌｏｓｅ Ｃｉｎｄｅｒ ａｔ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ，ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ、ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ、ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｇａｒ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｒｅ ｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄ，ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｉｓ １：１０（ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉ－ Ｏ），ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｓ ８％，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ １２０℃ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ １２０ ｍｉｎ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．ｔｈｅ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｇａｒｓ ｒｅａｃｈｅｓ ４５．６％．Ｓｏ ｉｔ ｉｓ ｓｉｇｎｉｉｆｃａｔｉｖｅ ｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ａｎｄ ｅｎｖｉｒｏｎ－ ｍｅｎｔａｌｌｙ ｆｒｉｅｎｄｌｙ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｒｅｕｓｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｘｙｌｏｓｅ ｃｉｎｄｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ；ｄｉｌｕｔｅ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ；ｘｙｌｏｓｅ ｃｉｎｄｅｒ；ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｇａｒ 木糖渣是木糖生产中产生的废渣，木糖的生产 上多个国家投入了大量的资金进行研究。近年来， 过程中伴有大量的木糖废渣产生，它是一种优质的 围绕生物质利用的研究多集中于玉米秸秆、水稻秸 木质纤维素资源。木质纤维素是地球上积累的最具 秆和松木屑等材料，而对制糖残渣木质纤维素材料 潜力的可再生能源。如何合理的利用开发这种资 研究较少。木糖渣在制木糖过程中已经经过酸水解 源，在国际上受到了极大的关注。对它的利用世界 预处理，因此它更易利用。一般情况下，生产１ｔ结 固剂具有较好的稳定性。 ［２］ 黄君礼，李海波，王丽．二氧化氯的发生技术［Ｊ］．环 境科学进展，１９９７，５（２）：５４—５６． ３ 结论 ［３］ 李东平，桂芳．固态二氧化氯研究进展［Ｊ］．甘肃科 技，２００９，２５（１３）：８７—８９． 采用包膜技术，选用高分子聚乙烯醇为稳定剂 ［４］ 陈茂生，宁平，许燕．二氧化氯制备工艺的开发研 对亚氯酸钠进行包膜，稳定剂的用量在７％以上均 究［Ｊ］．有色金属，２００３，３（５５）：１１７—１１９． 起到包膜稳定的作用，选择６０℃为干燥温度，然后 【５］ 高磊红，雷和稳，郭光美，等．固体二氧化氯的制备方 和活化剂进行复合一元化处理，并对其一元化固体 法和稳定性研究［Ｊ］．河北化工，２００３，（４）：２９—３０． 制剂进行了稳定性研究。 ［６］ 韩文爱，蔡庄红．一元固体二氧化氯的制备及其特性 参考文献： 研究［Ｊ］．石家庄职业技术学院学报，２０１０，２２（２）： ［１］ 田建华．高效杀菌剂稳态二氧化氯获准推广应用［Ｊ］． ２９—３１． 中国化５－．信息，１９９７，（１０）：６—８．
