维普资讯 http://www.cqvip.com 华西药学杂志・ ７（４）：） ２９７～２９８～ ＰＳ ２００２。１ＷＣＪ＇阶导数紫外分光光度法 测定克林霉素磷酸酯注射液的含量 一姜云平，吴苏澄，曾仁杰 成都军区总医院药学部，四川成都６１００８３ 摘要：目的建立克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯的含量测定方法。方法 采用一阶导数紫外分 克林霉素磷酸酯在６—３６ ｐ－ｇ－ｍｌ 浓度范围内振幅与浓度具有良好 光光度法，测定波长２０１ ｎｌ／ｌ， ＝４ ｎｌ／ｌ。结果的线性关系。平均回收率１００．５５％，ＲＳＤ＝０．６３％。结论中图分类号：Ｒ９１７ 文献标识码：Ａ 该方法简便，快速准确，重复性好。 文章编号：１００６—０１０３（２００２）０４—０２９７—０２ 关键词：克林霉素磷酸酯；注射液；一阶导数紫外分光光度法 克林霉素磷酸酯注射液在部颁标准中的含量测 定方法为高效液相色谱法，该法准确可靠，但操作繁 琐，不适合制药厂或医院对中间体的质量控制与快 速分析。根据克林霉素的紫外吸收特性，现采用一 ｎｎｌ・ｍｉｎ一，狭缝２ ｎｎｌ， ：４ １１１１１，以蒸馏水为空白， 绘制一阶导数光谱，在２０１肿处测定最大振幅值 （Ｄ）。经线性回归得：Ｃ：５９２．６１Ｄ一０．６１， ｒ：０．９９９９（凡＝６）。表明克林霉素磷酸酯在６—３６ ・阶导数紫外分光光度法测定克林霉素磷酸酯注射液 的含量。该方法准确可靠，操作简便。 ｍｌ 范围内，振幅值（Ｄ）与浓度（Ｃ）的线性关系 精密称取克林霉素磷酸酯。按 良好，符合Ｂｅｅｒ定律。 １．２．４回收率试验处方配制模拟的克林霉素磷酸酯注射液。精密吸取 克林霉素磷酸酯注射液１ ｍｌ，置１００ ｍｌ量瓶中，加水 １实验部分 １．１仪器与试药 Ｂｅ＆ｍａｎ Ｄｕ一６４０紫外分光光度计（美国）。克 至刻度，摇匀；精密吸取此溶液１ ｍｌ置１００ ｍｌ量瓶 中，加水至刻度，摇匀。按“１．２．３”项方法测定Ｄ，由 回归方程得出浓度，计算回收率（表１）。 Ａ 林霉素磷酸酯对照品（重庆涪陵制药厂，效价：７９０ ・ｒｎｇ＇１）；克林霉素磷酸酯注射液（山东新华制药 股份有限公司，０．１５ ｇ・ｍｌ一，批号：９８１２１１）。 １．２方法与结果 １．２．１对照品溶液的配制 精取克林霉素磷酸酯 ０．３７９７ ｇ，用水溶解并稀释至１００ ｍｌ，得３ ｒｎｇ・ｍｌ＇１的 对照品溶液，备用。 １．２．２导数光谱的测定 配制浓度为１２ ・ｍｌ一 的克林霉素磷酸酯水溶液，在分光光度计上以扫描 速度３００ ｎｎｑ・ｍｉｎ～、狭缝２ ｎｎｌ、在１９０—２３０ ｎｎｌ绘制 图１零阶导数光谱图 ｒａｇ １￥１￣ａｒｕｍ ｏｆ ＵＶ ・ 图２一阶导数光谱图 ｒａｇ ２ Ｓｌ￣ａｒｕｍ ０ｆ ｔｉｒｓｔ—ｏｒｄｅｒ 零阶导数光谱（图１）和一阶导数光谱（图２），由图可 见，在零阶导数光谱图中克林霉素无吸收峰，而在一 阶导数光谱中有一峰（２０１ ｎｎ１），故采用一阶导数光 灯０Ｉ，ｌｌ０ｔ饵ｌ咖 ＵＶ印ｅｃ血 呻ｌ０｛【０Ｉｍ曲ｒｙ 表１回收率的试验结果（ｎ＝３） Ｔａｂｌｅ１ ｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ０ｆ ｒｅｅｏｖｅｒｙ（ｎ＝３） 谱的峰一零法测定克林霉素磷酸酯的含量。 １．２．３标准曲线的制备精密吸取对照品溶液２０、 ４０、６０、８０、１００、１２０ 分别置１０ ｍｌ量瓶中，加水至刻 度并摇匀，得浓度为６、１２、１８、２４、３０、３６／Ｌｇ・ｍｌ 的标 准液，在波长１９０—２３０ ｎｎｌ范围内，扫描速度３００ 作者简介：姜云平，男，四川成都，副主任药师，从事医院药学工作。 １．２．５样品溶液的稳定性 将上述溶液室温放置， 维普资讯 http://www.cqvip.com ２９８ 华西药学杂志 第１７卷 分别在０、１、５、９、１２ ｈ测定吸光度，基本无变化。 吸取此溶液１ ｍｌ置１００ ｍｌ量瓶中，加水至刻度，摇 匀，按“１．２．３”项方法测定Ｄ，由回归方程得出浓度， ｌ－２．６样品的测定 精密吸取克林霉素磷酸酯注 射液１ ｍｌ，置１００ ｍｌ量瓶中，加水至刻度，摇匀；精密 表２注射液的含量测定结果（标示■／％） Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｉｌｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓａｍ＃ｅｓ（１ａｉ￣ｅｄ／％） 计算百分标示量。同时用ＨＰＬＣ测定，结果见表２， 两种方法测定结果无显著差异。 ２讨论 克林霉素磷酸酯水溶性好，溶液稳定，用一阶导 数紫外分光光度法测定，方法简便，结果准确，可以 作为注射液的含量测定方法。 收稿日期：２００１—１１ ＤＥＴＥ Ｍ Ａ，Ｉ’］【０ＩＮ ｏＦ ＣＬＤ ＡＭ ＣＩＮ ＰＨｏＳ眦口 Ｔ—ｏＩ ＩＥＲ ＤＥ】 ＴＥ ＩＮ． ｃＣＴＩＯＮ ＢＹ ＴＩ、，］Ｅ ＵＶ ＳＰＥＣＴＲｏＰＨｏＴｏＭ哐ＴＲＹ ＪＬ ＮＧ Ｙｕｎ—ｐｉｎｇ，ＷＵ Ｓｕ—ｃｈｅｎｇ，ＺＥＮＧ Ｒｅｎ—ｊｉｅ Ｇｅｎｅｒａ／Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｃｏｍｍａｎｄ，ＣＭｎｇｄ￣６１００８３，Ｃｈ／ｎａ Ａｂｓｔ喇：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒ－ ａｔ ２０１ ｎｎｌ ｗｉｔｈ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．９９９９ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ６～３６ ‘ Ｉｌ１ｌ～．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １００．５５％．ＲＳＤ＝０．６３％．ＣＯＮ－ ｍｉｎｉｎｓ ｅｌｉｎｄａｍｙｅｉｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｉｎ ｅｌｉｎｄａｍｙｅｉｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｉｎｊｅｃ－ ｉｔｍ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｆｉｒｓｔ—ｏｒｄｅｒ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｗａｓ ＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｉｔ ｃａｌｌ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｂｙ ＵＶ ａｔ ２０１ ｎｎ１． ＝４ ｎｎ１．ＲＥｓＩ】Ｉ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｅｈｎｄａｍｙｅｉｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｉｎ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ． ｈｎｅｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｅｏｅｉ￣ｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｉｎｄａｍｙｅｉｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ａｍｐｈｔｕｄｅ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃｌｉｎｄａｍｙｅｉｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ；Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；Ｆｉｒｓｔ—ｏｒｄｅｒ ｄｅｉｒｖａｔｉｖｅ ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ＣＬＣ ｍｒ：Ｒ９１７ Ｄｏｃｕｍｅｎｔ ｃｏｄｅ：Ａ Ａｒｔｉｌｃｅ ＩＯ：１００６—０１０３（２００２）０４—０２９７—０２ 《华西药学杂志）２００３年征订征稿启事 《华西药学杂志》是由华西医科大学药学院、中国药学会四川分会联合主办的药学综合性学术刊物。国 内外公开发行，国内统一刊号ＣＮ５１—１２１８／；ＩＳＳＮ １００６—０１０３；ＣＯＤＥＮ ＨＹＡＺＥ２；广告许可证：川工商 ５ｌ０Ｃ０Ｄ４０Ｉ）０２６２。 本刊于１９８８年至今被中国科技情报研究中心作为科技论文期刊源期刊；１９９３年起被美国《化学文摘》 （ＣＡ）收录；被国内《药学文摘》、《医学文摘》和《中国生物学文摘》等摘录；《华西药学杂志》为药学领域的核心 杂志之一；数次被评为四川省优秀期刊；２００１年人选中国期刊方阵双效期刊。 本刊主要栏目有：研究论文、综述、研究简报、新工艺、新材料・新设备、新药及临床药学、生物技术、药事 管理、药学教育、微机应用、学术讨论、新药评价和经验交流等。涉及内容有：药物化学、天然药物化学、中药、 药剂学和生物药剂学、药理与毒理、药物分析、生化药物、药事管理、药学教育及部分边缘学科。同时，报道国 内外药学领域的最新研究成果、动向及信息。 本刊包括了药学领域内的科研、生产、临床、教学和管理等方面的内容，适应范围广、内容丰富。有利于 医药学工作者的知识更新与业务水平提高。欢迎从事中、西药研究的科学工作者、医药院校的师生、药厂工 程技术人员、医院的医师、药师和药事管理干部及其他药学工作者订阅和投稿。 本刊为双月刊，大ｌ６开本，８０个版面，逢双月２０日出版，定价８．００元。如需订阅，请：１．到当地邮局办 理订购手续，代号６２—７９。２．可直接汇款到编辑部订购，全年定价４８元。３．为准确投递，务须工整书写详 细地址、姓名和邮政编码。编辑部电话：（０２８）８５５０ｌ３９５，传真：（０２８）８５５０ｌ４０ｏ。
