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高锰酸钾滴定液配制与标定操作规程-744

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标 准 操 作 规 程

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配题 目 制与标定操作规程 制订人 制订日期 颁发部门 质管部 审核人 审核日期 编 号 SOP-QC-744 批准人 批准日期 版本号 A 共 2 页 第 1 页 生效日期 分发部门 质管部 1 目 的 规范高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定的操作规程,保证实验结果准确。

2 适用范围 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制、标定与复标。 3 责 任 者 质管部QC检验人员。 4 内 容 4.1 误差要求

名 称 标定 复标 法 定 标 准 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1% 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1% 标定、复标 两者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 4.2 试剂与仪器 a 指示剂:无

b 基准试剂:基准草酸钠

c 量瓶(1000ml),棕色滴定管(50ml) 4.3 配制

取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟后,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。 4.4 标定

取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65℃,

2013-04-202013-04-202

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配题 目 制与标定操作规程 编 号 SOP-QC-744 版本号 A 共 2 页 第 2 页 继续滴定至溶液颜色显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需使用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。 4.5 高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

C(mol/L)=

Ms

V0.335 式中: Ms:基准草酸钠的称取量(g);

V:滴定所耗高锰酸钾滴定液的体积(ml);

0.335:每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以g表示的草酸钠的

质量。 5 注意事项

5.1 高锰酸钾具氧化性,须用酸式滴定管,并避光。 5.2 有效期:3个月

6 贮藏 置带玻璃塞的棕色瓶中,密闭,在凉处保存。

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