钐铕钆萃取分离工艺中快速反馈_三出口_位置的方法

钐铕钆萃取分离工艺中快速反馈“三出口”

位置的方法

󰀁

曾　清

(包头稀土研究院,内蒙古　包头014010)

1〕

　　摘　要:本文研究了以P507为萃取剂,煤油为稀释剂,在盐酸介质中对钐铕钆连续分离工艺流程〔。在分离过程2、3、4〕中,采用了“三出口”技术富集氧化铕〔,三出口位置是由重铬酸钾氧化还原快速测定铕的含量确定其出口位置,

该方法简便、快捷,为钐铕钆分离及时反馈槽体内铕的变化,根据该数据调整工艺参数,确保槽体正常运转,稳定产品质量。

关键词:钐铕钆;萃取;三出口;重铬酸钾氧化还原

中图分类号:TQ028.3+2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1004-0277(2000)06-0030-03

　　目前国内外从钐铕钆富集物中制备富铕的工艺路线,主要采用萃取法、锌粉还原法。锌粉还原法的优点是设备投资少,不积压稀土,但存在着操作步骤多,产品收率低等不足之处。而萃取法富集氧化铕存在着一次性投资大,槽体需积压一定的稀土,但它收率高,工艺实现连续化,又为下一步分离氧化钐、氧化钆产品提供了合格料液。目前富集物中氧化铕含量的测定均采用仪器分析法测定氧化铕,该方法反馈回分析结果时间较长,不能及时反馈槽体的变化,同时分析费用较高。为稳定产品质量,提高产品合格率,研究出一种现场快速测定氧化铕含量的分析方法,解决了生产中难题。

10.77,Gd2O3:25.77,(Tb～Lu、Y)xOy:8.4。

1.2.2　化工试剂

P507:PC-88A,日本;煤油:工业;重铬酸钾:分析纯;FeCl3:分析纯;其它试剂均为工业级。1.3　分析方法

稀土浓度分析:EDTA络合滴定;稀土产品分析:光谱测定;氧化铕分析:重铬酸钾氧化还原滴定。1.4　试验方法

采用1.5mol/LP507为萃取剂,煤油为稀释剂,并对其皂化,以混合稀土经过钕-钐分组后的中重稀土为原料,洗液和反液均为除铁后的工业盐酸配制而成,又与“三出口”技术相结合,在混合室20L萃取槽中,经过多级萃取分离工业试验,稳定地得到了氧化钐、含钆的重稀土富集物和富铕产品。工艺流程见图1。

1　试验部分

1.1　主要设备

EC-D型混合澄清槽:包头稀土研究院设计。

1.2　原料及化工试剂

1.2.1　原料

经过钕-钐分组后的钐铕钆富集物为原料,其组成为(%):

(La～Nd)xOy:<0.015,Sm2O3:55.04,Eu2O3:

󰀁收稿日期:2000-07-20作者简介:曾　清(1966-),女,包头稀土研究院助工2　结果与讨论

2.1　试验结果

采用上述工艺条件及氧化铕分析控制方法,连续稳定得到一种纯产品和二种富集物,产品分析结果见表1、表2、表3。

第6期　　　　　　　　　　曾　清:钐铕钆萃取分离工艺中快速反馈“三出口”位置的方法

31

图1　Sm、Eu、Gd分离工艺流程图

Fig.1　FlowchartofSm,Eu,Gdseparationprocess

表1　氧化钐产品分析结果(%)

Table1　AnalyticalresultsofSm2O3products(%)

编　　号Sm2O3-1Sm2O3-2Sm2O3-3Sm2O3-4Sm2O3-5

La2O3<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005

CeO2<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01

Pr6O11<0.03<0.03<0.03<0.03<0.03

Nd2O3<0.015<0.015<0.02<0.02<0.005

Eu2O3<0.02<0.02<0.02<0.02<0.02

Gd2O3<0.03<0.03<0.03<0.03<0.03

Y2O3<0.0025<0.0025<0.0025<0.0025<0.0025

Sm2O3>99.>99.>99.88>99.>99.91

表2　重稀土富集物分析结果(%)Table2　Analyticalresultsofheavyrareearth

concentrate(%)

编号123

Eu2O3Gd2O3Tb4O7Dy2O3<0.0334.74<0.03

39.3

<0.0341.48

3.743.414.87

11.8113.2316.83

(Ho～Lu)2O3

10.807.625.63

Y2O338.36.4131.16

2.2　讨论

2.2.1　槽体中氧化铕含量分析结果比较采用重铬酸钾氧化还原法测定与X-荧光分析

槽体中氧化铕的含量分析结果比较见表4。

从表4看出,采用化学法和仪器分析测定氧化铕分析结果相吻合,仪器分析测定高含量氧化铕分析误差在±0.3%范围,低含量氧化铕分析误差在±0.2%范围,从表中看出仪器分析测定氧化铕的含量略比化学法偏高,主要原因有:󰀁仪器分析和化学分析二者均有一定的误差范围。󰀂化学测定与取样、滴定、标准溶液、杂质含量等因素有直接关系。

表3　氧化铕富集物产品分析结果(%)Table3　AnalyticalresultsofEu2O3-riched

products(%)

编　号Eu2O3

富Eu-1富Eu-2富Eu-3富Eu-4富Eu-5.46

68.38

72.08

67.67

67.43

表4　不同方法分析的氧化铕含量

Table4　AnalyticalresultsofEu2O3bydifferentmethod

编　号化学法X-荧光

10.30.32

28.79.03

313.3213.81

420.6221.36

527.1428.24

2.3842.67

751.3351.

858.058.11

96363.87

　　2.2.2　该方法对控制槽体作用

在钐铕钆分离工艺中,氧化铕在槽体内各级的

分布见图2。

由图2可知为提高氧化铕的收率,就要降低氧化钐和重稀土产品中氧化铕的含量,同时又要满足制备荧光级氧化铕工艺要求富铕中氧化铕的含量≥60%,为了控制该段分离正常稳定运转,就要掌握槽体内部铕的分布情况,采用此方法可在现场随时测定槽体内铕的含量,及时地把结果反馈到工艺中,作为调整工艺参数可靠依据,利用此方法可随时测定氧化铕峰值位置,便于控制。

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稀　　土　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第21卷

位置提供了可靠的依据。

2.该方法与仪器分析比较结果一致,数据准确可靠,降低分析费用,提高经济效益。

3.该工艺生产出富铕溶液可直接做为制备荧光级氧化铕的原料,可降低化工试剂消耗,提高氧化铕的收率。

参考文献:

图2　槽体内铕的含量与级数关系示意图Fig.2　RelationshipbetweentheamountofEu2O3

intheextractorandthestage

〔1〕　叶祖光,梁敏英,王欣等.P507盐酸体系轻中稀土全萃

取连续分离工艺的研究(I)〔.稀土,1986,5:13～17.J〕〔2〕　王　琦,冷忠义,魏志民等.稀土分馏萃取多产品工艺

研究(-)“一分三”工艺的理论探讨〔J〕.稀土,1986,6:4～8.

〔3〕　郝先库,张丽萍,王　琦.P204-HCl体系中稀土分离

工艺-外回流技术的引入〔J〕.稀土,1995,1:11～16.

3　结论

1.该方法能准确快速测定氧化铕的含量,为萃取分离调整工艺参数确保产品质量,稳定“三出口”

MethodofFeedingBackTri-exitPositionQuicklyinSm-Eu-Gd

ExtractingSeparatingProcess

ZENGQing

(BaotouResearchInstituteofRareEarths,Baotou014010)

Abstract:SeparationprocessofSm-Eu-GdinHClsystemusingHEH(EHP)asextractantandkeroseneasdi-lutereagentwasstudied.Inseparationprocess,europiawasrichedby“tri-out”technique.Thepositionof“tri-out”isconfirmedbytheamountofeuropiumwhichisdeterminedbypotassiumdichromateredox.Themethodwhichissimpleandshortcutfeedbackthechangeofthestageintime.Adjustingtheprocessparametercaninsurethenor-malextractionoperationandthequalityofproduct.

Keywords:Sm-Eu-Gd;extration;tri-out;potassiumdichromateredox

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