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第２１卷第３期 广州环境科学 Ｖｏ１．２１，Ｎｏ．３ ２８ ２００６年９月 ＧＵＡＮＧＺＨＯＵ ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＳＣＩＥＮＣＥＳ Ｓｅｐ．２００６ 土壤全氮测定方法的比较 李－ｙ庆 陈玲 赵建夫 （ 广州市环境保护工程设计院有限公司，广州５１０１ １５； 。同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海２０００９２） 摘要土壤样品用ＨｚＳＯ４－Ｈ Ｏ 消解后，分别用土壤肥力测定仪和ＴＯＣ—ＶＣＰＮ测定仪测定全氮，将测定结果与半微量开氏 法进行对照，通过样品测试数据的比较，证明所测全氮结果基本一致。应用土壤肥力测定仪测定硫酸铵，回收率达９９．０％～９９．６％，而 且用土壤肥力测定仪和ＴＯＣ—ＶＣＰＮ测定仪批量分析，操作简便，数据可靠。 关键词土壤全氮测定 全氮是指土壤中所有化学形态氮的总和，以氮元 １．３样品分析 素占土壤干重的百分率来表示，一般在０．０２％～０．３％ 之间。全氮量是土壤氮素养分的贮备指标（或容量指 １．３．１土壤肥力仪和ＴＯＣ仪测定法 标），在一定程度上反映土壤氮的供应能力。作物所 准确称取０．５ ｇ土样置于５０ ｍＬ三角瓶中，滴加 吸收的氮素５０％～７０％来自土壤。土壤全氮通常采用 水湿润，加３ ｍＬ浓ＨｚＳＯ ，数滴双氧水，架弯颈小漏 半微量开氏法（ＧＢ ７１７３—８７）测量ｌｌ】，但操作繁琐，测定 斗，电炉加热至Ｈ ＳＯ 回流，待土样变灰白，取下三 １个样品大约需要４０～６０ ｍｉｎ，不适合大批量样品分 角瓶，冷却。将土样全部移入５０ ｍＬ容量瓶，加水定 析，此外，该法测得的全氮只包括溶解态氨和有机 容后澄清。 氮，而未包括硝态和亚硝态氮，因此不适于处理固定 取５ｍＬ澄清液至５０ｍＬ容量瓶，加３ｍＬ１０ｍｏｌ／Ｌ 态氨和硝态氮含量较高的土壤。本文以Ｈ ＳＯ 一Ｈ Ｏ ＮａＯＨ，使溶液ｐＨ值≥１２，再加水定容摇匀。分 消解土壤样品后，应用肥力测定仪和ＴＯＣ测定仪测 出约３０ ｍＬ溶液用氨敏电极测定全氮；同时用ＴＯＣ 定全氮，并与半微量开氏法的测定结果进行比较。 仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复５次。 土壤肥力测定仪法简便、准确、稳定性好、实用性强， １．３．２半微量开氏法 可以作为土壤全氮的测定方法。 １）土样消煮：将土样送人干燥的开氏瓶底部， 加少量无氨水湿润后，加入２ ｇ加速剂和５ ｍＬ浓硫 １ 实验部分 酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于３００ Ｗ变温电炉上，小 火加热，反应缓和后强火微沸消煮，土样变灰白后继 １．１仪器与试剂 续消煮１ ｈ，冷却，待蒸馏。 ＳＦＭ—Ｉ智能化土壤肥力测定仪（中科院南京土 ２）氨蒸馏：待消煮液冷却后，用少量无氨水将 壤研究所），ＡＳＩ—Ｖ型ＴＯＣ—Ｖ ＣＰＮ测定仪（日本岛 消煮液全部转入蒸馏器内，并用无氨水洗涤开氏瓶 津公司）；１００ ｍＬ硬质开氏烧瓶，半微量定氮蒸馏装 ４～５次于１５０ ｍＬ锥形瓶中，加入５ ｍＬ １２％硼酸一指 置，２５ ｍＬ半微量滴定管。 示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面 所用试剂均为分析纯。实验用水为无氨水。 以上３～４ ｃｍ处。然后向蒸馏器内缓缓加入２０ ｍＬ １．２样品预处理 １０ ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体 土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上，自 积约５０ ｍＬ时，即蒸馏完毕。用少量已调节至ｐＨ值 然风干，四分法研磨过０．１５ ｍｍ筛备用。 ４．５的水洗涤冷凝管的末端。 ３）滴定：用０．００５ ｍｏｌ／Ｌ稀硫酸标准溶液滴定馏 收稿Ｅｔ期：２００６一Ｏ１—１７，修改稿收到Ｅｔ期：２００６—０８—０７ 维普资讯 http://www.cqvip.com
２ｌ卷３期 土壤全氮测定方法的比较 ２９ 出液由蓝绿色至红紫色。记录所用稀硫酸标准溶液 ＴＯＣ测定仪法和半微量开氏法测定全氮含量，结果 的体积。以上测定过程重复５次。 列于表２。经统计学软件分析嗍，３种方法的测定结果 ４）测定结果的计算： 无显著性差异（Ｐ＞０．０５）。 土壤全氮（％）＝［（ —Ｖ。）× ×０．０１４／ｗ］×１００ 式中： ——滴定试液时所用硫酸标准溶液的 体积，ｍＬ； 。——表２全氮测定结果比对 ｇ／ｋｇ 滴定空白时所用硫酸标准溶液的 体积，ｍＬ； 硫酸标准溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ； Ｗ——土样质量，ｇ。 一２结果与讨论 ２．１ 回收率试验 在０．５ ｇ土样中加入０．５０ ｍｇ硫酸铵，经消化后 ３小结 土壤肥力仪法、ＴＯＣ测定仪法和半微量开氏法 测定土壤中全氮具有相同的精密度和准确度。与 ＴＯＣ测定仪法和半微量开氏法相比，土壤肥力仪法 操作简单，成本低，能快速完成土壤全氮测定，满足 分析实验的要求，提高工作效率。 滴定、计算全氮含量。表ｌ是３种方法测定硫酸铵回 收率的试验结果，从表中数据可以看出，这些方法的 回收率相差不大，其中半微量开氏法回收率最高， 平均回收率为９９．５％。土壤肥力仪法和ＴＯＣ—Ｖ．ＣＰＮ 测定仪法回收率接近，分别在９９．０％ ９９．６％和 ９９．２％一９９．５％范围，均能定量回收加入硫酸铵。 表１ ３种方法测定硫酸铵的回收率 ％ ４参考文献 …１吕伟仙，葛滢，吴建之，等．植物中硝态氮、氨态氮、总氮测 定方法的比较研究．光谱学与光谱分析，２００４，２４（２）： ２０４—２０６ 【２】杨玉兰，卢明远．土壤总氮的分析方法．土壤通报，１９９１，２２ （４）：１９０—１９３ 【３】林海锋，林翠兰，曾思坚．应用ＫＪＥＬＴＥＣ２３００全自动定氮仪 ２．２测定结果的比较 测定复混肥料中的总氮．磷肥与复肥，２００４，１９（３）：６２～６３ 【４］卢纹岱，朱一力．ＳＰＳＳｆｏｒＷｉｎｄｏｗ从入门到精通．北京：电 子工业出版社，１９９７ 对６个复混肥料样品，分别采用土壤肥力仪法、 Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｔｏｔａｌ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ Ｓｏｉｌ Ｌｉ Ｙｕｑｉｎｇ Ｃｈｅｎ Ｌｉｎｇ Ｚｈａｏ Ｊｉａｎｆｕ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎ ｓｏｉｌ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔＩｌ ｔｈｅ ｍｅｔＩｌｏｄｓ ｏｆ ｆｅｒｔｉｌｉｔｙ ａｐｐａｒａｔｕｓ．ＴＯＣ—ＶＣＰＮ ａｎｄ Ｋｊｅｌｄａｔｈｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗｉｈ ｔＨ２ＳＯ４ ａｎｄ Ｈ２０２，ａｎｄ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｆｏｒ ｔｏｔｌａ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｂｙ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ（ｆｅｒｔｉｌｉｔｙ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｎｄ ａＴＯＣ—ＶＣＰＮ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｈｅｔ ａｂｏｖｅ ｗｏ ｔｍｅｔｈｏｄｓ ｒｅａ ｃ１ｏｓｅ ｔｏ ｔｈａｔ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗｉｈｔ Ｋｉｅｌｄａｔｈ１．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９９．０％～９９．６％Ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｏｒ ｍｍｏｎｉａｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｓｐｉｋｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗｉｈ ｆｔｅｒｔｉｌｉｔｙ ａｐｐａｒａｔｕｓＴｈｅ ｂａｔｅｈ ｎａａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｆｅｒｔｉｌｉｔｙ ａｐｐａｒａｔｕｓ Ｗａｓ ｅａｓｙ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅＫｅｙ ｗｏｒｄｓ ｓｏｉｌ ｔｏｔｌ ａｎｉｔｒｏｇｅｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
