酒精生产常用仪器使用及校正

酒精计是一种测量酒类及酒精水溶液中酒精含量的计量器具，结构简单，使用方便，在酿造行业、医药卫生、化工、轻工和质量检测部门中应用广泛。酒精计分一等标准酒精计[分度值为0.1%（体积分数）]、二等标准酒精计[分度值为0.2%（体积分数）]、精密酒精计[分度值为0.1%（体积分数）、0.2%（体积分数）]和工业酒精计[分度值为0.5%（体积分数）、1%（体积分数）]。单位用体积分数（%）表示，即在一定压强和温度下每100个体积单位中含同一个体积单位的溶质的体积数。

酒精计是根据阿基米德定律制造的，是将酒精计放入被测溶液中，使酒精计处于平衡状态，根据浸没与液体的深度读数取数据。由于液体的体积在通常的大气压中受压力影响不大，主要取决于液体的温度变化，因此体积分数一般要注明溶液的温度，我国目前规定20℃为标准温度，酒精计的分度表是以20℃时的体积分数刻度的。

（一）外观检查

1) 使用酒精计前应仔细检查玻璃上是否有节点、气泡和裂纹等，如有则酒精计放入酒精水溶液中，液体会慢慢渗入酒精计，增加了酒精计的重量，使酒精计读数增大。

2) 检查分度线是否牢固地粘贴在干管壁内，不得有脱落、松动、扭曲等现象；分度线上应标注完整清晰的计量数字；压载室内的铅粒不应松动。否则测得的数据部准确。

3) 仔细检查酒精计外形是否均匀，特别是干管和躯体的焊接处以及酒精计下端，还要检查分度表是否与酒精计的轴线相垂直。否则酒精计放入溶液中稳定后会倾斜与液面有一小角度，分度线左右端的读数不一致而带来读数误差。

（二）清洗

酒精计使用前需用蒸馏水或被测酒精溶液清洗干净，直到酒精计在测量时，稍改变其平衡位置而围绕干管的弯月面形状不呈锯齿形状为止。用于盛液体的玻璃圆筒和搅拌器也必须清洗干净，以防污染产生液体表面张力的变化。

（三）使用

将试样液注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒精中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计缓缓放入液体中，慢慢松手，再轻轻按一下，使酒精计在自身重量作用下在读数点上下三个分度内浮动，但不能与筒壁、搅拌器接触，同时插入温度计，稳定1~3min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。

（四）计算

根据测得的液体温度和修正后的酒精计示值查附录2酒精计温度浓度校正表，换算成20℃时的酒精度（%）。同一种酒精水溶液要测量三次取平均值。三次测量之差大于0.2分度时再进行测量。

（五）注意事项

1) 酒精计要保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。

2) 盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。

3) 注入样品时要尽量避免搅动，以免气泡混入。注入样品的量以放入酒精计后液面稍低于量筒口为宜。

4) 读数前要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。 5) 读数时可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时即可读取此直线与酒精计相交处的刻度。

锤度计

锤度计又称勃力克斯比重计，生产中通常把勃力克斯比重计表示的单位叫锤度， 以°Bx表示，是表示溶液中含纯蔗糖的质量分数。其刻度方法以20℃为标准，在蒸馏水中为零度，在1%纯蔗糖溶液中为1°Bx（即100g糖液中含糖1g）。

锤度计的一般要求是：总长度最好不超过30cm，最小分度0.05°，附有温度计，温度范围0~40℃，分度值1℃。常用锤度计型号有0~30°Bx，30~60°Bx，60~90°Bx三种。

（一）使用方法和注意事项

1) 生产期中锤度计必须放在盛有清水而底部放有软胶垫片的盛器内。 2) 使用时必须垂直取出，不可斜拿上段，以防折断。 3) 测量样液前先用干洁软布抹去附着水样，或以样液冲洗，然后轻轻垂直放入样液中，至锤度计浮定后方可放手。切勿使锤度计突然落下，致使锤度计与量筒撞击而损坏。

4) 观察读数时，锤度计不得沾附量筒边缘，同时必须保持清洁，不黏附油污，使与液面接触处有良好的弯月面，否则测量不准。

5) 使用后垂直取出，用水冲洗干净后放回原盛器内，注意不要与盛器内之其他锤度计碰撞。

（二）计算

如测定时样品溶液温度不是20℃，则所得读数必须按照附录3观测锤度温度校正表进行校正。

[例1] 设观察锤度计在19℃为20.00，19℃时温度改正数为0.06，则标准温度20℃

时糖锤度计为20.00—0.06=19.94（°Bx）。

[例2] 设观察锤度计在22℃为19.82，22℃时温度改正数为0.12，则标准温度20℃

时糖锤度计为19.82+0.12=19.94（°Bx）。

阿贝折光仪

阿贝折射仪是测透明、半透明液体或固体的折射率（ND）和平均色散NF-NC的仪器。仪器接有恒温器，可测定温度为0~70℃内的折射率（ND），并能测出糖溶液内的含糖量（质量分数）。阿贝折射仪是石油工业、油脂工业、制药工业、造漆工业、食品工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘查等有关工厂、教学及科研单位不可缺少的常用设备之一。

（一）原理

光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。折射率是有机化合物最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折射率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。

折射定律 n=sina/sinb

式中 a——入射光与界面垂直线的夹角； b——反射光与界面垂直线的夹角。

化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，温度每上升10℃，折射率下降（3.5~5.5）×10-4常用ntD表示

（二）仪器 （三）使用方法

1) 阿贝折射仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。

2) 松开锁钮，打开棱镜，滴1~2滴丙酮在玻璃面上，合上两棱镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。

3) 校正（用重蒸蒸馏水校正）。

打开棱镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折射率

2025（nD1.33299,nD1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，

使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。

转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。

4) 测定 用丙酮清洗镜面后，滴加1~2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。

转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。

（四）注意事项

1) 要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。

2) 每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合拢棱镜。

3) 不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。

4) 则量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。

5) 苦无恒温槽，所得数据要加以修正，通常温度升高l℃，液态化合物折射率降低

。

3.5~5.5×10-4。

旋光仪

旋光仪是测定物质旋光度的仪器，通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，。旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品以及化工等工业生产、科研、教学部门的化验分析或过程质量控制。

（一）原理

当检测池中放进存有被测溶液的试管后，样品槽处在两个偏振片中间，一个偏振片用于起偏，另一个偏振片用于检偏。由于溶液具有旋光性，当单色偏振光通过液态旋光物质时，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度△Φ，旋光度△Φ与旋光物质的性质、偏振光在旋光物质中经过的距离L、溶液浓度c有关，其关系为

acL

比例系数。称溶液的旋光率。通过测量旋光角，可以定量地计算得到被测溶液的浓度。

（二）结构 （三）使用方法

1) 将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5min后钠光灯发光正常，就可开始工作。

2) 检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°。左右的误差，严重的应送制造厂检修)。

3) 选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。

4) 测定旋光读数 转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。

5) 采用双游标读数法可按下列公式求得结果：

QAB 2

式中，A和B分别为两游标窗读数值。

如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。

6) 对大多数物质，用入=5.3nm (钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少 0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃士2℃的条件下进行。

（四）测定

1．测定浓度或含量

先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。测定时先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。

2．测定比旋度纯度

先按规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度：

比旋度式中 a一测得的旋光度，(°）； c—溶液的浓度，g/mL； L—溶液的长度，dm。。

由测得的比旋度，可求得样品的纯度；

a Lc纯度实测比旋度

理论比旋度3．测定国际糖分度

根据国际糖度标准，规定用26g纯糖制成l00mL溶液，用200mm试管，在20℃下用钠光测定。其旋光度为十34. 626°，其糖度为100糖分度。

（五）注意事项

1) 旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。

2) 旋光仪连续使用时间不宜超过4h。如果使用时间较长，中间应关熄10~15min，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。

3) 试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。

4) 旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时应按固定位置放入箱内并压紧。

酸度计

酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成，是一种常用的仪器，由参比电极、玻璃电极及电流计三部分组成，主要用来精密测量液体介质的酸碱度值，广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域

（一）原理

酸度计的主体是由玻璃电极(测量电极)和银-氯化银电极(参比电极)组合在一起的复合电极。玻璃电极头部球泡是由特殊配方的玻璃薄膜制成，它仅对氢离子有敏感作用，测定时

把复合电极插在被测溶液中，则被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换形成电位，此电位差随外层氢离子浓度的变化而改变。由于电极内部的溶液氢离子浓度不变，被测溶液的酸度(氢离子浓度)不同而产生不同的电动势通过直流放大器放大，最后由读数指示器(电压表)指出被测溶液的pH值。

（二）结构

pHS-2型酸度计外形如图，酸度计具有温度、定位、斜率三个旋钮。“温度“调节旋钮是用于补偿由于温度不同时对测量结果产生的影响，调节温度旋钮可使仪器在O~60℃的范围内进行温度补偿。因此在进行溶液pH值测量及pH校正时，必须将此旋钮调至该溶液温度值上。在进行电极电位mV值测量时，此旋钮无作用。由于玻璃电极(零电位pH值为7)和银-氯化银电极浸入pH7缓冲溶液中时，其电势并不都是像理论上的0mV，而有一定值，这个值的大小取决于玻璃电极膜材料的性质，内外参比体系、测量溶液和温度等因素。“定位”调节旋钮就是用于消除电极不对称电位对测量结果所产生的误差。“斜率“调节旋钮是用于补偿电极转换系数。由于实际的电极系统并不能达到理论上转换系数(100%)，因此设置此调节旋钮以便于用二点校正法对电极系统进行pH校正，使仪器能更精确测量溶液pH值。

（三）操作

1) 接通电源，打开开关，并将功能开关置pH挡，接上复合电极预热20min，温度补偿器置于被测溶液温度的刻度上。

2) 把斜率旋钮刻度置于100%处，电极用纯化水清洗干净，并用滤纸吸干，将复合电极插入pH7的标准缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指示温度与溶液温度相同，再调节定位旋钮，使仪器显示的pH值与该标准缓冲溶液在此温度下的pH值相同。

3) 把电极从pH7的标准缓冲溶液中取出，用纯化水清洗干净，并用滤纸吸干，插入pH4 (或pH9等)的标准缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指示温度与溶液温度相同，再调节斜率旋钮，使仪器显示pH值与该溶液在此温度下的pH值相同。

4)把电极从pH4 (或pH9等)的标准缓冲溶液中取出，用纯化水清洗干净，用滤纸吸予，插入被测溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指示的温度和被测溶液温度一致，待仪器显示的pH值在lmin内改变不超过士0.05时，此时仪器显示的pH值即是被测溶液的PH值。

5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在lmin内改变不超过士0. 05为止，然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定二次pH值的读数相差不超过0. 1，取二次读数的平均值为其pH值

6)测量完毕，用纯化水冲洗电极，再用滤纸吸干；套上电极保护套(套中盛满电极保护液）。

（四）注意事项

1) 2) 3) 4)

电极玻璃很薄，使用时要小心保护。

标准缓冲液一般可使用2~3个月，如有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用 测定前洗择二种pH值相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间； 取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与标准缓冲液数值一致。

5) 仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于士0.02pH单位。若

大于此偏差，则小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0. 02pH单位。

否则须检查仪器或更换电极后，再行校正符合要求。

6) 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新滤过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5~7.0

导电率仪

电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器，主要用来精密测量液体介质的电导率值.当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率，广泛应用于各领域的科研和生产。

（一）原理

在电解质的溶液中，带电的离子在电场的影响下，产生移动而传递电子，因此具有导电作用。其导电能力的强弱称为电导度S。因为电导是电阻的倒数，因此测量电导大小的方法，可用两个电极插入溶液中，以测出两个极间的电阻R。据欧姆定律，温度一定时电阻与电极的间距L (cm)成正比，与电极的截面积A (cm)反比.即：

RLA

式中，ρ为电阻率，是长lcm、截面积为lcm2导体的电阻，其大小决定于物质的性质。 根据上式，导体的电导(G)可表示成下式：

G1/R(1/)(A/L)(1/J)

式中， κ=1/ρ称为电导率，J =L/A称为电极常数。

电解质溶液电导率指相距lcm的两平行电极间充以lcm3溶液时所具有的电导。由上式可见，当已知电极常数(J)，并测出溶液电阻(R)或电导(G)时，即可求出电导率。

（二）结构 （三）使用方法

1) 打开电源开关前，应观察表针是否指零，若不指零可调节表头的了的螺丝，使表针指零。

2) 将校正、测量开关拨在“校正“位置。

3) 插好电源后，再打开电源开关，此时指示灯亮.预热l0min，待指针完全稳定下来为止。调节校正调节器使表针指向满刻度。

4) 把量程开关拨到所需范围，调节调整(校正)旋钮，使指针满刻度。量程共12挡，1~8挡用于低周， 9~12挡用于高周，每次换挡应根据对高低周要求调整并校正零和满刻度。根据待测液电导率的大致范围选用低周或高周，并将高周、低周开关拨向所选位置。

5) 将量程选择开关拨到测量所需范围。如预先不知道被测溶液电导率的大小，则由最大挡逐挡下降至合适范围，以防表针打弯。

6) 根据电极选用原则，选好电极并插入电极插口。各类电极要注意调节好配套电极常数，如配套电极常数为0.95 (电极上已标明)，则将电极常数调节器调节到相应的位置0. 95处。

7) 倾去电导池中电导水将电导池和电极用少量待测液洗涤2~3次，再将电极浸入待测

液中并恒温。

8) 将校正、测量开关拨向“测量“，这时表头上的指示读数乘以量程开关的倍率，即为待测液的实际电导率。

9) 当量程开关指向黑点时，读表头上刻度(o~I尸S/cm)的数值；当量程开关指向红点时，读表头下刻度(0~3μS/cm)的数值。

10) 当用0~0. lμS/cm或0~0. 3μS/cm这两挡测量高纯水时，在电极未浸人溶液前，调节电容补偿调节器，使表头指示为最小值(此最小值是电极铂片间的漏阻，由于此漏阻的存在，使调节电容补偿调节器时表头指针不能达到零点)，然后开始测量。

（四）注意事项

1) 电极的引线不能潮湿，否则测不准。

2) 高纯水应迅速测量，否则空气中CO2溶人水中变为离子，使电导率迅速增加。 3) 测定一系列浓度待测液的电导率，应注意按浓度由小到大的顺序测定。 4) 测定完毕应将电极洗净浸在蒸馏水中。

5) 使用电导电极(铂黑电导电极)前小心用蒸馏水洗净，后用滤纸吸干，注意不要擦掉铂黑，把插头插入电导率仪电导池插孔，插到底，旋紧螺丝。使用完毕，必须先松开螺丝才能从根部往上拨出，不可拉导线，防止拉断。

分光光度计

分光光度计是通过测定被测物质在单色仪或特殊光源提供的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的光谱仪器，是许多领域的科研和生产必备的检验设备.常用的波长范围为400~760nm的可见光区，常用的型号为721型、722型分光光度计，721型分光光度计允许的测定波长范围在360~800nm，其构造比较简单，测定的灵敏度和精密度较高。因此应用比较广泛。

（一）原理

物质对光(对光的波长)的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光带，当光色散后的光谱通过某一溶液时，其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下，溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系，当入射光、吸收系数和溶液厚度一定时，透光率是根据溶液的浓度而变化的。

（二）结构

从光源灯发出的连续辐射光线，射到聚光透镜上，会聚后再经过平面镜转角90°，反射至入射狭缝。由此人射到单色器内，狭缝正好位于球面准直物镜的焦面上，当入射光线经过准直物镜反射后，就以一束平行光射向棱镜。光线进人棱镜后，进行色散。色散后回来的光线，再经过准直镜反射，就会聚在出光狭缝上，再通过聚光镜后进入比色皿，光线一部分被吸收，透过的光进入光电管，产生相应的光电流，经放大后在微安表上读出。

（三）使用方法

1) 检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，接通电源开关，打开样品室暗箱盖，使电表指针处于“0”位，预热20min后，再选择须用的单色光波长和相应的放大灵敏度挡，用调“0“电位器调整电表为T=0%。

2) 盖上样品室盖使光电管受光，推动试样架拉手，使参比溶液池(溶液装入4/5高度，置第一格)置于光路上，调节100%透射比调节器，使电表指针指T=100%。

3) 重复进行打开样品室盖，调“0“，盖上样品室盖，调透射比为100%的操作至仪器稳定。

4) 盖上样品室盖，推动试样架拉手，使样品溶液池置于光路上，读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖.

5) 测量完毕，取出比色皿，洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原来位置，电源开关置于“关“，拔下电源插头。

6) 放大器各挡的灵敏度为：‘‘1”×1倍；‘‘2”×10倍；‘‘3”×20倍，灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时，光能量不同，需选不同的灵敏度挡.选择原则是在能使参比溶液调到T=100%处时，尽量使用灵敏度较低的挡，以提高仪器的稳定性。改变灵敏度挡后，应重新调‘‘0”和“100”。

（四）注意事项

1) 仪器须安放在稳固的工作台上，不能随意搬动.严防震动，潮湿和强光直射。

2) 盛装比色液时，约达比色皿2/3体积，不宜过多或过少。若不慎使溶液流至比色皿外面须用棉花或拭镜纸擦干，才能放入比色架.拉比色杆时要轻，以防溶液溅出，腐蚀机械。

3) 千万不可用手或滤纸等物摩擦比色皿的透光面。

4) 比色皿用后应立即用自来水冲洗干净，若不能洗净，用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡，也可用新鲜配制的重铬酸钾洗液短时间浸泡，然后用水冲洗干净，倒置晾干。

5) 每套分光光度计上的比色皿和比色皿架不得随意更换。 6) 试管或试剂不得放置于仪器上，以防试剂溅出腐蚀机壳。 7) )如果试剂溅在仪器上，应立即用棉花或纱布擦干。

8) 测定溶液浓度的光密度值宜在0. 1~0.7之间最符合光吸收定律，线性好，读数误差较小.如光密度超过0. 1~1.0范围，可调节比色液浓度，适当稀释或加浓再进行比色.

9) 合上检测室盖连续工作的时间不宜过长，以防光电管疲乏。每次读完比色架内的一组读数后，立即打开检测室盖。

10) 仪器连续使用不应超过2h，必要时间歇0.5h再用。 11) 测定未知液时，先作该溶液的吸收光谱曲线，再选择最大吸收峰的波长作为测定波长。

12) 721分光光度计的放大器暗盒及单色器箱处放有两个硅胶筒，检测室内放硅胶袋，应经常检查，发现硅胶变色，应更换新硅胶或烘干再用。

13) 仪器较长时间不使用，应定期通电、预热。 14) 仪器用完之后，须拔去电源，套上仪器罩。

气相色谱仪

气相色谱仪是用气相色谱法对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

（一）原理

利用试样中各组分在气相和固定液相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

（二）结构

1) 2) 3) 4) 5)

载气系统 包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

进样系统 包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。 色谱柱和柱温 包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。 检测系统 包括检测器，控温装置。

记录系统 包括放大器、记录仪或数据处理装置、工作站。

（三）操作

1) 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0. 4MPa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整)。

2) 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5min后，打开色谱仪的电源开关。

3) 设置各工作部温度 柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率 5℃/min、终止温度250℃、终止时间l0min；进样器和检测器：都是250℃。

4) 点火 待检测器(按“显示、换挡、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1MPa和0. 15MPa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8s)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8s时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟乙烯帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

5) 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件，显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动“按留或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时点击“停止“按钮，数据即自动保存。

6) 关机程序 首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20~30 ℃)，待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

7) 使用热解吸仪分析标准样品 首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后，用微量进样器抽取1μL一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢地将样品推人热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样“位置，接着马上按色谱面板上的“起始“键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开关阀以火花热解析管。

8) 样品分析 首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样“位置，接着马上按色谱面板上的“起始“键和工作站的“启动“键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。

（四）注意事项

1) 仪器应在规定的环境条件下工作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。

2) 用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把钨丝烧断的危险。

3) 仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。

4) 使用“氢焰“时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。

5) 由于仪器出厂时，色谱柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬酯，其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。

6) 仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，色谱室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得色谱室精确温度。

7) 稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0. 05MPa的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄(顺时针转动)，以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开“的状态(逆时针转动)，防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

8) 气体钢瓶压力低于1. 5MPa时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99. 9%以上。

9) 主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。

10) 仪器的预热，稳定时间约为4h，能适应24h连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。

原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析仪器，适用样品中微量及痕量组分分析，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科≠等各个领域有广泛的应用。

（一）原理

将被分析物质以适当方法转变为溶液，并将溶液以雾状引入原子化器。此时被测元素被加热原子化成为基态原子蒸气。当有辐射通过基态原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，其吸收强度与试液中被测元素的含量关系遵守郎伯-比尔定律。被基态原子吸收后的谱线，经分光光度计分光后，由检测器接收，转换为电信号，再经放大器放大，由显示系统显示出吸光度或光谱图。

（二）结构

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统)，

1．光源

提供待测元素的特征谱线一共振线。 2．原子化器

将待测试样转变成基态原子(原子蒸气)的装置。原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰原子化器普遍应用的是空气-乙炔火焰，电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，前者原子化的温度在2100~2400℃之间，后者在2900~3000℃之间。

1) 火焰原子化器 原子化装置包括：雾化器和燃烧器。

① 雾化器 使试液雾化，其性能对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有影响。因此要求雾化器喷雾稳定、雾滴微细均匀和雾化效率高。

② 燃烧器 试液雾化后进人预混合室(雾化室)。与燃气(如乙炔、丙烷等)在室内充分(均匀)混合。最低的雾滴进入火焰中，较大的雾滴凝结在其上，经下方废液管排出。燃烧器喷口一般做成狭缝式，这种形状即可获得原子蒸气较长的吸收光程，又可防止回火。

火焰原子化法比较简单，易操作，重现性好。但原子化效率较低，一般为10%~30%，试样雾滴在火焰中的停留时间短，约为10-4s，且原子蒸气在火焰中又被大量气流所稀释，了测定灵敏度的提高。

2) 电热原子化器 石墨炉原子化过程一般需要经四部程序升温完成。 ① 干燥 在低温(溶剂沸点)下蒸发掉样品中溶剂。

② 灰化 在较高温度下除去低沸点无机物及有机物，减少基体干扰。 ③ 高温原子化 使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子。

④ 净化 升至更高的温度，除去石墨管中的残留分析物，以减少和避免记忆效应。 石墨炉原子化效率高，可得到比火焰原子化法大数百倍的原子化蒸气浓度。绝对灵敏度可达10-9~10-13g，一般比火焰原子化法提高几个数量级。

3．分光系统

将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开，基本组成与紫外可见分光光度计单色器相同。 4．检测系统

将光信号转变成电信号一“光电倍增管“ 5．显色系统

记录器、数字直读装置、电子计算机程序控制等。

（三）操作（以TAS—990为例）

1．火焰法

1) 依次打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源.

2) 双击“AAwin”软件图标，点“确定”，仪器自动进入自检；自检完成后，点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”，设定燃气流量为1800，点“下一步”，点“寻峰”出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，点“完成”。

3) 用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方，如果不在，点“仪器”，点“燃烧器参数”修改“高度”“位置”值。

4) 点“参数”“测量方式”选“自动”；“间隔时间”设1s；“采样延时”设0s；点“信号处理”，“计算方式”连续；“积分时间”设1s；“滤波系数”设1。

5) 点击“样品”一“浓度单位”一一点“下一步”，输入配好的标样浓度数据，点“下一步”一“完成”。

6) 打开空压机，设置压力为0.2~O. 3MPa；打开乙炔钢瓶，设置送气压力为0.05~0.06MPa ；向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板)。

7) 点击“点火”按钮，火焰被点燃。 8) 将进样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关闭”；“校零”一“测量”一“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始)，标准曲线做好后测量样品。注意每做一个样品要清洗进样管。

9) 保存或打印测量结果。

10) 如需测下一个元素，先遮住探头临时熄火(原子化室左侧)，将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”一“确定”，重复第3步。

11) 测试完成，先关闭乙炔瓶总阀，当火焰熄灭后再关闭空压机。

12) 关闭AAWin操作软件，关闭主机电源，关闭计算机和稳压器电源。 2．石墨炉法

1) 开机 打开电源(稳压器)，依次打开计算机电源，自动启动完Windows (DOS)后，再打开仪器电源开关.。

2) 初始化 启动AAWin系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK” (确定)。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

3) 寻峰

① 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。 ② 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。

③ 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

4) 石墨炉调整 寻峰结束后，程序进入了系统测试状态，选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化器的上下位置。亦使能量达到最大。

注：在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右，一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加，如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。

5) 相关设置

① 元素灯电机与波长电机“十”、“一”正反转电机到能量最大，再选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。

② 单击“参数设置”选择“信号处理”。选择计算方式峰高、滤波系数0.1。

③ 石墨炉加热程序设置：选择“加热”快捷键根据样品的需要，具体设置各步加热条件(干燥、灰化、原子化、净化温度)，冷却时间至25s以上，具体设置数值可查询分析手册或说明书。

④ 设置测量样品和标准样品。

6) 测量步骤(先打开石墨炉电源，打开氩气，打开水源，测量前先点击开始，空烧一下)

① 标准样品测量 用微量进样器吸入10μL各个标准样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个个标准样品的测量。

② .样品测量 用微量进样器吸入1μL样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量。

7) 结束测量

① 如果需要测量其他元素，单击“元素灯”操作如上。

② 完成测量后，请关闭氩气、水源、电源，切换回火焰状态。 8) 关机 关机时退出AA系统，再关闭主机，最后关闭电源。

（四）注意事项

1．火焰原子吸收光谱法

1) 检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火，保证废液排除畅通。

2) 防止“回火”。点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。

3) 空压机连续工作4h以上要放水，放水时一定要先将火焰熄灭。

4) 乙炔瓶内压力不足O. 4MPa时，更换乙炔，换乙炔后一定要给钢瓶试漏。 2．石墨炉原子吸收光谱法 1) 注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。

2) 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。 3) 当发现供气管道有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。

4) 当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入逢口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。

5) 当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。