您好,欢迎来到华佗小知识。
搜索
您的当前位置:首页江西古樟树枝叶精油及成分研究

江西古樟树枝叶精油及成分研究

来源:华佗小知识
第45卷第11期 2016年11月 应用化工 Vo1.45 No.1l Applied Chemical Industry Nov.2016 江西古樟树枝叶精油及成分研究 李兆双 ,王喜男 ,王鹏 ,黎祖尧 ,陈尚钎 (1.江西农业大学林学院国家林业局/江西省樟树工程技术研究中心,江西南昌330045; 2.江西农业大学江西特色林木资源培育与利用2011协同创新中心,江西南昌330045) 摘要:采用水蒸气蒸馏法提取了江西省内IOO棵古樟树枝叶精油,用气相色谱质谱联用技术对精油成分进行了定 性和定量分析。研究表明,不同古樟树枝叶中精油的得率及化学成分差异较大,精油得率最高为2.12%(以鲜样重 计)。古樟树枝叶精油中芳樟醇含量超过50%的有41个,最高值达90.84%,含量总体平均值为65.33%;桉叶油素含 量超过50%的样品有l7个,最高值达到76.77%,总体平均值为59.11%;龙脑含量超过80%的样品有l2个,最高值 达到94.43%,总体平均值为89.27%左右。对含芳樟醇的精油进行了减压精馏分离,得到芳樟醇组分纯度为 99.45%,其结构经红外光谱和核磁共振技术进行了表征确认。本研究可为古樟树资源的保护与开发利用奠定基础。 关键词:古樟树;精油;芳樟醇;成分分析;GC-MS 中图分类号.TQ 654;S 792.23 文献标识码:A 文章编号:1671—3206(2016)11—2182—04 Analysis of essential oil from ancient camphor tree in Jiangxi L/Zhao.shuang ' ,WANG Xi.1 ̄aFt ・ ,WANG Peng , ,LI Zu.yao ’ ,CHEN Shang—xing , (1.College of Forestry,Jiangxi Agricultural University,Camphor Tree Engineering and Technology Research Center for State Forestry Bureau and Jiangxi Province,Nanchang 330045,China; 2.201 1 Collaborative Innovation Center of Jiangxi Typical Trees Cultivation and Utilization,Nanchang 330045,China) Abstract:The essential oil was extracted from branches and leaves of 1 00 kinds of ancient camphor in Jiangxi Province by means of steam distillation.The major components and content of essential oil were determinated using GC.MS.The results showed that the essential oil differed from tree to tree and the maximum essential oil was 2.12%(with the fresh weight).Average sample had 65.33%of linalool,41 samples,had over 50%of linalool with the highest of 90.84%:and average sample had 59.1l%of cine- ole.17 samples have over 50%of cineole with the highest of 76.77%;and average sample has 89.27% of borneo1.12 samples have over 80%of linalool with the highest of 94.43%.The essential oil was pur1. lfed through vacuum distillation and the linalool purity could reach 99.45%:the structure was indentiifed bv IR. H NMR and”C NMR.All the research would lay a good foundation for the protection and deve1. opment of ancient camphor tree resources: Key words:ancient camphor tree;essential oil;linalool;component analysis;GC—MS 芳樟(Cinnamomum camphor L.),别名木樟、乌 樟、香樟、樟木子,是国家Ⅱ级重点保护野生植物 (1999年8月4日批准)。樟树为亚热带地 工原料,用于合成各种芳樟酯类香料和一些药 物"J。桉ntis素有清凉尖刺的桉叶、樟脑气息,凉 味掩清之气,凉爽之感,香气强而不留长,常用于化 区重要的材用和特种经济树种,其根、木材、枝、叶均 可提取精油,精油的主要成分为芳樟醇、桉ntis素、 龙脑、橙花醇等¨4。。芳樟醇是芳樟树精油的主要 成分,具有浓青带甜的木青气息,似玫瑰木,香气柔 和,轻扬透发,不甚持久。芳樟醇是香水香精、家化 产品香精及皂用香精配方中使用频率最高的香料品 种,也用于配制食用香精 ;芳樟醇也是重要的化 收稿日期:2016-05-25 修改稿日期:2016-06—20 妆品香精、各种卫生品以及香皂、牙膏、口香糖、喷雾 剂等产品加香,在工业上用作矿石浮选剂等,在糖果 工业中也有应用。龙脑不仅在香精香料行业具有重 要的应用,在医药工业上应用很广,具有发汗、兴奋、 解痉、驱虫、清咽和防腐等作用 J。 近年来,由于对天然香精香料芳樟醇、桉叶油素 和龙脑等需求越来越大,对樟树香料资源的开发都 基金项目:国家科技支撑计 ̄J(2012BAC1 lBOO);国家自然科学基金项目(31360163);江西省林业科技创新专项(201502) 作者简介:李兆双(1993一),男,江西萍乡人,江西农业大学在读硕士研究生,师从陈尚钮副教授,从事林产资源开发利用 研究。电话:1877OO52071,E—mail:724059421@qq.corn 第11期 李兆双等:江西古樟树枝叶精油及成分研究 2l83 是采用砍伐大树,用木材和树根来提取香精,使一些 性石英毛细管柱,进样口温度240 cc,检测器温度 9o℃,柱升温程序70℃(2 min)— ℃/min—l0o℃ ℃/min qC(5 min),气化室温度250℃,氢 气焰检测器温度250℃,氢气流速30 mlMmin,空气 流速300 mlMmin,载气N2,进样量l0 。 古樟树资源遭到极大的破坏, 不利于古樟资源的保 护,也不利于资源的可持续利用 J。. 在民间,人们把香樟树看成景观树、风水树、祖 宗树,寓意长寿、吉祥如意,对它十分敬仰,尤其是百 年以上的古樟树,都称之为“神木”。因而,古樟树 是一种文化的象征¨。。。本文对江西省内樟树中极 具代表性的部分百年古樟树,不破坏其生长的情况 下选取枝叶,进行精油的提取和含量测定分析,以更 好地保护与利用该资源。 2结果与讨论 2.1 古樟树枝叶精油得率及芳樟醇含量分析 标准芳樟醇样品气相色谱图见图1,由图可知, 标准芳樟醇样品出峰时间为1O.4ll min。古樟样品 所提取的精油的气相色谱图见图2 1 实验部分 1.1试剂与仪器 无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯;芳樟醇、桉 叶油素、龙脑均为标准样品。  。一 福立GC9790型气相色谱仪;HW-2000色谱工 >吕\ 罾 作站;amaZon SL质谱仪(ESI—MS);BRUKER 9 8 7 6 5 4 3 2 l O 1 >暑\出面 . 9 8 7 6 5 4 3 2 l O 1 AVANCE 400型核磁共振仪(TMS为内标,CDC13作 溶剂);Nicolet IR 6700红外光谱仪(液膜法)。 1.2样品的采集 t/airn 图1 芳樟醇标准样品气相色谱分析图谱 Fig.1 Gas chromatography analysis of linalool standard sample spectrum 2010年3月中旬采自江西省各地树龄皆在百 年以上(据林业部门统计记载)古樟树枝叶。树枝 切剪为10 em左右,贮存于密封的塑料袋中,于低温 条件下保存。所有样品精油的提取于3 d内完成。 1.3精油提取 采用水蒸气蒸馏法中的水上蒸馏。枝、叶混合 后装入蒸馏器中,装上活动挡板筛,将蒸馏器放入水 蒸气发生器中,水蒸气发生器中可以用垫板支撑筛 板,以免其落入水中,垫板高度以水面离筛板10 cm 为宜。蒸馏器上方蒸汽出口管接冷凝器将蒸汽冷 凝,冷凝后的油水混合液体引入分离器进行油水分 离。每个样品蒸馏持续时间为2—3 h,具体时间可 视具体实验而定,当蒸馏液中的油份量不再增加时 即可停止蒸馏,进行油水分离后收集精油。 取枝叶精油0.1 mL,加无水乙醇容至20 mL,经 无水硫酸钠脱水后,静置,取上清液为试样液。取芳 樟醇标准样品0.1 mL,加无水乙醇容至20 mL为对 照试样。 1.4气相色谱分析 t/rain 图2样品枝叶精油的气相色谱分析图 Fig.2 Gas chromatographic analysis of a sample diagram of essential oils leaves 江西省100株古樟树枝叶水蒸气蒸馏提取精油 及精油气相色谱和GC.MS分析结果见表1。 由表1可知,古樟树枝叶精油含量最高达 2.12%,其次为1.91%,枝叶中精油含量越高,开发 利用经济效益就越好。芳樟醇含量超过50%的有 41个,它们含量总体平均值为65.33%,最高值达 90.84%;桉叶油素含量超过50%的样品有l7个, 总体平均值为59.1l%,最高值达到76.77%;龙脑 含量超过80%的样品有l2个,总体平均值为 89.27%,最高值达到94.43%;橙花醇含量最高的 为45.29%。可知江西古樟树中一些精油含量高, 主成分芳樟醇、桉叶油素和龙脑含量较多的古樟树 具有较高的开发利用潜力。 芳樟醇的定性定量分析以芳樟醇的标准样品的 气相图谱为标准图谱,被测样品的精油气相色谱图 与标准图谱进行对比分析得到结果… 。 气相色谱条件:FID检测器,色谱柱为OV.101弹 2184 应用化工 第45卷 表1 古樟枝叶样品水蒸气蒸馏精油得率及主成分表 批粤出油率/%芳樟醇/% 桉叶油索/% 龙脑/% 橙花醇/% 批号 出油率/%芳樟醇/% 桉叶油素/% 龙脑/%髓花醇/% AF2 O.14 78.66 5.04 0.07 0.13 WY38 1.O8 1.536 0.16 90.1l O.23 AF3 0.13 82.7,1 2.13 O.o0 O.2O WY39 0.97 58.03 14.17 0.47 8.26 AF4 O.38 87.19 4.42 0.34 0.90 WY4O 0.94 0.11 O.29 91.53 0.07 AF5 O.I1 1.24 14.36 lO.8O O.19 JWO1 1.23 55.46 l7.2l O.43 8.24 AF16 0.34 37.52 2.15 O.o29 4.42 GX0l O.66 86.62 0.40 0.77 0.24 AF7 O.6o 85.47 5.17 0.36 O.1】 GXO2 O.55 14.24 68.30 O.62 0.oo A飓0.49 77.63 1.73 0.48 0.15 GXO3 1.19 1.316 5.04 0.57 29.55 AF9 0.38 75.82 1.94 0.50 O.18 GXO4 1.31 9O.84 0.15 1.02 O.O8 - _AFIO 0.14 72.74 5.77 0.25 0.29 GXO5 0.26 1.63 l0.33 22.12 O.o0 AFl1 O.65 84.99 1.04 1.85 O.o6 GX06 O.89 l7.99 53.70 O.75 7.22 AF12 0.47 77.56 1.68 O.O9 0~9 GX07 0.45 17.84 53.10 0.72 7.95 AFl3 0.36 77.54 2.05 8.o6 0.45 GX08 O.89 62.1O l6.49 0.55 6.46 AF14 0.44 77.19 2.16 O.O3 O.O3 GZ122 O.74 1.0o 52.53 4.92 、:0.33 AF16 0.26 O.18 2.9O 1.44 2O.33 GZ123 0.59 O.53 57.79 4.64 0.30 AFl7 O.14 O.07 0.87 0.40 24.74 GZ124 0.29 66.43 2.39 0.00 0.64 WY1 O.78 O.O8 O.24 9O.87 O.16 GZ125 0.96 1.34 50.07 5.16 0.51 WY2 O.37 0.O0o 1.47 0.36 34.55 GZ126 0.5l 4(11.01 26.64 0.16 0.59 WY3 2.12 54.55 16.09 0.32 1.18 GZ127 0.16 6.55 4.06 7.50 O.67 WY4 1.91 54.76 15.73 0.48 7.95 GZ128 0.74 1.o0 52.53 4.92 0.85 WY7 O.3O O.11 3.76 0.24 45.29 GZI29 0.33 1.69 66.O1 4.74 0.58 WY8 0.35 O.14 3.68 0.0o 44.84 GZl3O 0.28 81.38 6.93 O.oo 0.58 WY9 0.22 0.21 1.41 lO.37 22.79 GZ132 O.13 1.32 l2.49 1.O8 3.75 WY1O 1.65 O.14 0.65 92.59 O.13 GZl33 0.27 L_l2 23.05 3.76 1.3O WYl】 O.35 3.42 2.59 1.25 30.92 GZl34 0.37 72.07 1.96 O.19 O.65 WlYl2 O.16 2.69 2.72 0.O8 35.78 GZ135 0.6o 1.24 44.4 4.46 0.84 WY】3 O.28 O.22 1.12 O.12 43.75 GZl36 0.45 0.92 55.87 4.03 0.86 WY14 1.37 54.84 17.44 O.3O 6.25 GZ137 0.07 5.16 1O.78 2.4l 1.62 WYl5 1.33 57.57 l5.75 O.33 7.195 GZl38 0.25 78.55 3.45 0.26 0.49 WYl6 0.64 0.12 2.12 92.2 O.14 GZI39 O.52 1.37 76.77 4.84 2.95 WYl7 1.56 0.15 1.63 87.62 0.26 GZI40 0.09 1.08 34.1l 1.95 2.08 WYl8 1.42 0.1l O.22 94.43 0.17 GZI4l O.56 2.95 56-78 5.77 3.71 WYl9 1.6l 0.1l 0.24 92.17 O.18 GZ142 0.80 1.19 55.56 4.89 0.95 WY2O O.98 52.51 l7.25 0.07 1.28 GZ143 0.44 1.57 75.63 4.64 1.26 WY2l 1.39 56.19 16.6l 0.07 7.12 GZ144 0.09 0.65 61.77 3.58 O.2O WY22 0.97 1.831 0.22 85.15 0.3O GZI45 0.38 1.52 57.82 5.14 1.68 WY23 1.75 55.62 l6.6o O.05 1.O6 GZ146 0.50 39.99 1.29 O.51 0.87 WY24 0.22 1.4l 1.63 O.7O 36.6l GZl47 0.53 42.76 23.14 1.07 1.15 WY25 1.77 56.13 l6.80 0.3l 6.57 GZl49 0.88 63.70 1.59 O.58 0.47 WY26 i.57 54.98 l6.66 0.29 6.06 GZ15O 0.64 1.23 56.Ol 2.49 0.00 WY27 1.66 55.99 l5.O5 0.39 8.65 CZl5l O.65 1.16 54.71 1.5O O.oo WY28 1.84 57.76 15.9O O.O8 6.94 GZ152 0.4l 66.07 2.19 2.2l 1.17 WY29 1.35 0.43 0.63 86.07 】.46 cZ154 0.38 1.27 49.】9 2.8l 1.38 WY3O 1.24 0.87 O.26 87.28 O.2O GZ155 0.16 2.43 l3.26 9.85 0.64 WY3l 0.89 0.08 O.55 89.24 0.08 GZl56 O.0l 1.00 76.7 0.30 0.00 WY32 1.43 54.34 17.18 O.31 7.36 GZ157 0.3O 53.3l 1.27 3.28 1.13 WY33 O.96 0.37 O.27 t 86.83 O.13 GZl58 0.04 3.72 34.28 0.3l O.oo WY34 1.oo 54.23 15.72 0.28 7.07 GZl59 0.48 4.30 48.81 0.42 0.00 WY35 1.82 54.73 l7.43 0.30 6.97 GZ160 0.40 1.25 57.07 3.22 1.32 WY36 1.57 1.86 O.29 89.57 0.14 GZ161 0.39 57.94 2.62 1.34 3.32 WY37 1.O9 56.86 14.92 0.27 6.54 GZl63 0.43 2.55 38.28 2.64 1.75  _第1 1期 李兆双等:江西古樟树枝叶精油及成分研究 2l85 2.2古樟树枝叶精油减压蒸馏分析 对所提取的精油中含芳樟醇较多的样品进行了 减压精馏,取真空度0.038 MPa,沸点6O℃的馏分, 经红外光谱和核磁共振分析确认为芳樟醇。 3 结论 (1)江西省古樟树枝叶中精油得率最高为 2.12%(以鲜样重计),古樟树枝叶精油含有的化学 成分比较多,其中芳樟醇含量超过50%的有41个, 它们含量总体平均值为65.33%,最高值达 9O.84%;桉叶油素含量超过50%的样品有l7个, 总体平均值为59.11%,最高值达到76.77%;龙脑 含量超过80%的样品有12个,总体平均值为 89.27%,最高值达到94.43%。江西古樟树具有较 好的开发利用潜力。 (2)含芳樟醇的精油精馏后,芳樟醇组分纯度 进行气相色谱检测,结果见图3。. ’ 图3减压蒸馏馏分气相色谱图 Fig.3 Reduced pressure distillation cut gas chromatogram 达99.45%,红外光谱和核磁共振确定其为芳樟醇。 减压精馏对芳樟醇的分离提纯具有较好的效果,可 得到纯度较高组分。 参考文献: [1]Lee H J,Eun—Ahyun,Yoon W J,et a1.In vitro anti—inflam— matory and anti・・oxidative effects of Cinnamomum campho・- 由图3可知,减压蒸馏馏分中芳樟醇的含量为 99.45%。 2.3芳樟醇馏努成分分析 2.3.1 阿R(液膜法)对减压蒸馏得到的芳樟醇 馏分进行红外光谱分析,结果见图4。 ra extracts[J].Journal of Ethnopharmacology,2006 (103):208—216. [2] 郭丹,曾,范国荣,等.樟树精油的化学成分及生 物活性研究进展[J].生物质化学工程,2015,49(1): 53-57. [3]刘亚,李茂昌,张承聪,等.香樟树叶挥发油的化学成 分研究[J].分析试验室,2008,27(1):10-13. [4]胡文杰,高捍东,江香梅.响应面法优化樟树叶精油水 蒸汽蒸馏提取工艺[J].江西农业大学学报,2013,35 波数/era’。 图4减压蒸馏馏分的红外光谱图 Fig.4 IR spectra of the distillation fractions under reduced pressure (1):144-151. [5] 陈尚钎,赵玲华,徐小军.天然芳樟醇资源及其开发利 用[J].林业科技开发,2013,27(2):13・17. [6] 林翔云.纯种芳樟叶油及其乙酰化物的香气特征[J]. 香料香精化妆品,2008(2):l-7. 由图4可知(cm‘。),3 399(OH),2 969.80, 2 925.30(一CH—CH一),1 451.73,1 411.12, 1 375.14(一C(CH ) ),l l12.73(C—H弯曲振 动),919(C—H伸缩振动)。 2.3.2核磁 H NMR,6H:5.825(1H,in,JI= = [7] 崔建国,卢军,黄初升.含硫香料一硫代芳樟醇及其衍生 物的合成研究[J].天然产物研究与开发,1996,8(1): 10.13. 8 Hz,一CH2),5.148(1H,d,J=1.2 Hz,一CH3), 4.960(1H,d,J=1.2 Hz,一CH),5.038(1H,t,Jl= J2=6 Hz),1.935(2H,m,5.CH2),1.749(1H,m, OH),1.593(3H,s,CH3),1.5l6(3H,S,CH3), 1.480(2H,m,4.CH2),1.192(3H,S,10_CH2); C NMR,6c:17.68(C-8),22.79(C_5),25.69(C-9), 27.83(C.10),42.O5(C4),73.47(C.]),l11.68 (C.。),124.32(C ),131.91(CI7),145.02(C-2)。 [8] 黎祖尧,陈尚钎.江西樟树[M].南昌:江西科技出版 社,2015. [9] 孙凌峰,周传军,彭春耘.樟树枝叶精油的提取和分析 研究[J].江西化工,1996(12):ll-l6. [10]王倩,丁思统,徐春花.江西一级古樟数量分类[J].江 西林业科技,2004,17o(3):34.4O. [11]莫建光,杨益林,黄志标,等.广西芳樟醇型樟树枝叶 含油率及其主要成分含量的变异研究[J].林产化学 与工业,2010,30(2):72-76. 

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容

Copyright © 2019- huatuo0.cn 版权所有 湘ICP备2023017654号-2

违法及侵权请联系:TEL:199 18 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com

本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务